含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药、制法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药、制法和应用，涉及水分散粒剂农药【技术领域】。各组分含量按质量百分比计为：吡唑醚菌酯5-15%，啶酰菌胺21-31%，溶剂4-10%，乳化剂2-5%，分散剂15-25%，润湿剂1-5%，载体补足至100%。制备方法包括以下步骤：将吡唑醚菌酯原药、溶剂和乳化剂加热混合均匀后制成吡唑醚菌酯油相，然后用载体吸附；向上述吸附了吡唑醚菌酯油相的载体中加入啶酰菌胺原药、分散剂和润湿剂，混合后粉碎；将上步得到的物料加水捏合后挤压造粒，烘干后得到吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂。本发明方法制备得到的吡唑醚菌酯·啶酰菌胺水分散粒剂崩解快，悬浮率高，且药效好。
【专利说明】含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药、制法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及水分散粒剂农药【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 吡唑醚菌酯是BASF开发的甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，属于线粒体呼吸抑制剂，它通 过阻止细胞色素b和Q间电子传递而抑制线粒体呼吸作用，使线粒体不能产生和提供细胞 正常代谢所需要的能量（ATP)，最终导致细胞死亡。吡唑醚菌酯具有较强的抑制病菌孢子萌 发能力，对叶片内菌丝生长有很好的抑制作用，其持效期长，并且具有潜在的治疗活性。吡 唑醚菌酯具有保护作用、治疗作用、内吸传导性和耐雨水冲刷性能，且应用范围较广。所以 吡唑醚菌酯有广阔的市场前景。吡唑醚菌酯在中国的化合物专利保护于2015年6月到期， 越来越多的企业开始研制吡唑醚菌酯相关产品。
[0003] 啶酰菌胺是德国BASF开发的新型烟酰胺类杀菌剂，属于线粒体呼吸链中琥珀酸 辅酶Q还原酶抑制剂，与其它杀菌剂无交互抗性。
[0004] 因吡唑醚菌酯熔点较低，易制备成乳油、水乳等剂型；而啶酰菌胺在有机溶剂中的 溶解度非常小，适合制备成悬浮剂，若将二者复配，寻找一个合适的制剂难度较大。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农 药、制法和应用，该方法解决了将二者复配制备成一个产品开发难度大的问题，采用本发明 方法制备得到的吡唑醚菌酯?啶酰菌胺水分散粒剂崩解快，悬浮率高，且药效好。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种含吡唑醚菌酯和啶酰 菌胺的水分散粒剂农药，各组分含量按质量百分比计为：吡唑醚菌酯5-15%，啶酰菌胺 21-31%，溶剂4-10%，乳化剂2-5%，分散剂15-25%，润湿剂1-5%，载体补足至100% ;先制成吡 唑醚菌酯油相，然后经过吸附、混合、造粒制成的。
[0007] 优选的，溶剂为油酸甲酯、石蜡油、大豆油、环氧大豆油、甲醇、DMF、N-甲基吡咯烷 酮、N-辛基吡唑烷酮中的一种或多种。
[0008] 进一步优选的，溶剂为油酸甲酯和N-甲基吡咯烷酮的混合物。
[0009] 优选的，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯 醚、蓖麻油聚氧乙稀醚、Silwet-408、十二烧基苯磺酸妈中的一种或多种。
[0010] 优选的，载体为白炭黑、娃藻土、膨润土、高岭土中的一种或多种。
[0011] 优选的，分散剂为木质素磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩聚物、聚羧酸盐中的一种或多 种。
[0012] 优选的，润湿剂为十二烷基硫酸钠、正丁基萘磺酸盐、烷基琥珀酸酯磺酸钠中的一 种或多种。
[0013] 进一步优选的，各组分含量按质量百分比计为：吡唑醚菌酯9%，啶酰菌胺 27%，N-甲基吡咯烷酮1%，油酸甲酯5%，十二烷基苯磺酸钙1%，壬基酚聚氧乙烯醚2%， Silwet-408 1%，聚羧酸盐分散剂12%，木质素磺酸钠7%，烷基琥珀酸酯磺酸钠3%，硅藻土 补足至100%。
[0014] 含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药的制法，包括以下步骤： (1) 吡唑醚菌酯原药做预处理：将吡唑醚菌酯原药、溶剂和乳化剂加热混合均匀后制备 成吡唑醚菌酯油相，然后用载体吸附； (2) 向上述吸附了吡唑醚菌酯油相的载体中加入啶酰菌胺原药、分散剂和润湿剂，混合 后粉碎； (3) 将步骤（2)得到的物料加水捏合后挤压造粒，烘干后得到含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺 的水分散粒剂农药。
[0015] 步骤（2)中物料的粉碎细度为98%通过45um试验筛。
[0016] 加水量以能挤压出粒，且颗粒不粘结在一起为合适，一般为干物料的5%至15%，可 根据实际情况调整；烘干的成品中水分含量为1%至5%。
[0017] 本发明还包括含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药在防治作物早疫病、灰 霉病、菌核病、白粉病中的应用。优选用于防治油菜菌核病。
[0018] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明很好地解决了将吡唑醚菌酯和 啶酰菌胺复配制备成一个产品，制剂开发难度大的问题。采用特殊工艺，将吡唑醚菌酯和啶 酰菌胺制备成水分散粒剂，采用该方法制备得到的吡唑醚菌酯?啶酰菌胺水分散粒剂崩解 快、悬浮率高、经加速贮存试验后崩解和悬浮性能保持良好，且与同类产品相比，具有明显 的增效作用，药效表现好。
【具体实施方式】
[0019] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0020] 本发明中，卩比挫醚菌醋的英文名称为pyraclostrobin，化学名称为 N-{2_[1- (4-氯苯基）-lH-吡唑-3-基氧甲基]苯基} (N-甲氧基）氨基甲酸甲酯，分子 式C19H18C1N30 4,相对分子量387. 8, CAS号：175013-18-0,结构式如下：
【权利要求】
1. 一种含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于，各组分含量按质 量百分比计为：吡唑醚菌酯5-15%，啶酰菌胺21-31%，溶剂4-10%，乳化剂2-5%，分散剂 15-25%，润湿剂1-5%，载体补足至100% ;先制成吡唑醚菌酯油相，然后经过吸附、混合、造粒 制成的。
2. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述溶剂为油酸甲酯、石蜡油、大豆油、环氧大豆油、甲醇、DMF、N-甲基吡咯烷酮、N-辛基吡唑 烷酮中的一种或多种。
3. 根据权利要求2所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述溶剂为油酸甲酯和N-甲基吡咯烷酮的混合物。
4. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧 乙稀醚、Silwet-408、十二烧基苯磺酸妈中的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述载体为白炭黑、娃藻土、膨润土、高岭土中的一种或多种。
6. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述分散剂为木质素磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩聚物、聚羧酸盐中的一种或多种。
7. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于所 述润湿剂为十二烷基硫酸钠、正丁基萘磺酸盐、烷基琥珀酸酯磺酸钠中的一种或多种。
8. 根据权利要求1所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药，其特征在于各 组分含量按质量百分比计为：吡唑醚菌酯9%，啶酰菌胺27%，N-甲基吡咯烷酮1%，油酸甲酯 5%，壬基酚聚氧乙烯醚2%，Silwet-408 1%，聚羧酸盐分散剂12%，木质素磺酸钠7%，烷基 琥珀酸酯磺酸钠3%，硅藻土补足至100%。
9. 根据权利要求1-8中任一项所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药的 制法，其特征在于包括以下步骤： (1) 吡唑醚菌酯原药做预处理：将吡唑醚菌酯原药、溶剂和乳化剂加热混合均匀后制备 成吡唑醚菌酯油相，然后用载体吸附； (2) 向上述吸附了吡唑醚菌酯油相的载体中加入啶酰菌胺原药、分散剂和润湿剂，混合 后粉碎； (3) 将步骤（2)得到的物料加水捏合后挤压造粒，烘干后得到含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺 的水分散粒剂农药。
10. 根据权利要求1-8中任一项所述的含吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的水分散粒剂农药的 应用，其特征在于，在防治作物早疫病、灰霉病、菌核病、白粉病中的应用。
【文档编号】A01N43/40GK104430435SQ201410834090
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月29日 优先权日:2014年12月29日
【发明者】姚银娟, 任忠亮, 郑清波, 王玉平, 孟丽英, 田会芳 申请人:河北野田农用化学有限公司