光响应性控释纳米农药制剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:12303092阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光响应性控释纳米农药制剂,其特征是该制剂控释有效成分为两亲性羧甲基壳聚糖衍生物,其由邻硝基苄基琥珀酸单酯与羧甲基壳聚糖反应制得。

2.根据权利要求1所述的光响应性控释纳米农药制剂,其特征在于所述的两亲性羧甲基壳聚糖衍生物,由以下方法制成:

先取羧甲基壳聚糖的水溶液,按照羧甲基壳聚糖的糖单元与邻硝基苄基琥珀酸单酯的摩尔比为1:(0.01~1)加入经EDC·HCl和NHS活化的邻硝基苄基琥珀酸单酯有机溶液中,室温下反应6h,得到两亲性羧甲基壳聚糖溶液;所述有机溶液是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺溶液中的一种,或其两种任意重量配比组成的混合溶液;

再经透析、冷冻干燥,得到两亲性羧甲基壳聚糖衍生物,其为光响应性羧甲基壳聚糖衍生物。

3.根据权利要求2所述的光响应性控释纳米农药制剂,其特征是按1:0.2摩尔比,将光响应性羧甲基壳聚糖衍生物和农药同时分散于水中,超声3min,得光响应性控释纳米农药制剂。

4.根据权利要求3所述的光响应性控释纳米农药制剂,其特征在于所述的农药为杀虫剂、除草剂或植物生长调节剂中的一种,或几种混合物。

5.一种光响应性控释纳米农药制剂的制备方法,其特征是采用包括以下步骤方法:

(1)羧甲基壳聚糖水溶液的制备:

将羧甲基取代度为0.1~1.8的羧甲基壳聚糖加入到水中,羧甲基壳聚糖水溶液的重量百分比浓度为0.08~10%,然后于室温下搅拌均匀,得到所述羧甲基壳聚糖水溶液;

(2)邻硝基苄基琥珀酸单酯的合成:

先称取摩尔比为1:2的邻硝基苯甲醇与琥珀酸酐溶于氯仿中,加入催化剂4-二甲氨基吡啶,氮气保护环境下,回流反应24h,停止反应后,减压蒸馏除去部分氯仿,剩余反应液用质量浓度10%(w/w)的HCl溶液洗涤三次,再用饱和的碳酸氢钠溶液萃取洗涤后,用质量浓度10%(w/w)的HCl溶液调节水相pH至5,收集白色沉淀物,然后将白色沉淀物于40℃真空干燥,得到所述邻硝基苄基琥珀酸单酯;

(3)NHS和EDC·HCl活化的邻硝基苄基琥珀酸单酯有机溶液的制备:

先将邻硝基苄基琥珀酸单酯溶于有机溶剂,于室温下搅拌均匀,制得重量百分比浓度为5%~85%的邻硝基苄基琥珀酸单酯有机溶液;再将该有机溶液降温至0-5℃,按邻硝基苄基琥珀酸单酯:N-羟基琥珀酰亚胺(NHS):1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)为1:1.1:1.1的摩尔比依次投放NHS和EDC·HCl,然后于室温反应24h,将反应液过滤,得到所述NHS和EDC·HCl活化的邻硝基苄基琥珀酸单酯有机溶液;

(4)光响应性羧甲基壳聚糖衍生物的制备:

先取羧甲基壳聚糖的水溶液,按照羧甲基壳聚糖的糖单元与邻硝基苄酯的摩尔比为1:(0.01~1)加入经NHS和EDC·HCl活化的邻硝基基琥珀酸单酯有机溶液,于去离子水中透析48h,再冷冻干燥透析液,得到所述光响应性羧甲基壳聚糖衍生物;

(5)光响应性控释纳米农药制剂的制备:

采用原位载药法,将光响应性羧甲基壳聚糖衍生物和农药同时分散于水中,超声分散后,即得所述光响应性的控释纳米农药制剂。

6.根据权利要求5所述的光响应性控释纳米农药制剂的制备方法,其特征在于所述减压蒸馏工艺为:采用旋转蒸发仪,转速100转/分钟,温度设置35℃。

7.根据权利要求5所述的光响应性控释纳米农药制剂的制备方法,其特征在于所述冷冻干燥工艺为:先将样品于零下20度预冻过夜,将冷冻干燥机抽真空,温度降到零下100摄氏度时,放入预冻好的样品,24小时后取出。

8.根据权利要求5所述的光响应性控释纳米农药制剂的制备方法,其特征在于所述超声分散工艺为:室温下,超声仪功率为100W,工作时间/间歇时间为2s/2s,共3分钟。

9.根据权利要求5所述的光响应性控释纳米农药制剂的制备方法,其特征在于:取质量百分比浓度为0.01%~5%光响应羧甲基壳聚糖衍生物水溶液,加入占该衍生物水溶液质量5%~50%的农药中,该农药是杀虫剂、除草剂、植物生长调节剂中的一种,或几种混合物。

10.权利要求5至9中任一所述方法制备的光响应性控释纳米农药制剂,其在无光照的条件下喷施用靶植物及害虫表面或体内中的应用;一旦该制剂位于用靶植物及害虫表面或体内,则随时响应外界太阳光刺激释放农药。

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