一种多功效缓控释药肥及其制备方法和应用与流程

本发明属于农药化肥技术领域，具体地说涉及一种多功效缓控释药肥及其制备方法和应用。

背景技术：

我国提出了到2020年在确保粮食总产水平前提下，实现农药化肥使用量零增长战略目标。随着我国农村从事农业生产的劳动人口的减少，致使作物复种指数在相对减少，加上城市化进程推进带来耕地面积的缩水，要保持我国粮食现有总产水平，必须提高农作物单位面积产量。提高作物单位面积产量，传统的做法是提高单位面积农药化肥使用量，但此做法明显违背国家农药化肥使用量零增长战略。要实现这一战略目标，必须提高农药化肥利用率，减少落后化肥农药剂型或单一剂型造成的浪费，减少飘移、滴漏、蒸发、淋溶等对环境污染和劳动力的浪费。因此，发展一种多功能按照作物对养分及植保需求，在特定时间内，持续稳定地释放到所需场所，确保有足够持效期与作物生育期基本相同的多功能缓控释药肥，是实现化肥农药零增长的必要手段。

吡咯腈是一种用于杀虫的芳基吡咯腈类化合物，其外观为黄白色固体粉末，化学名称：4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-S-噻唑基甲苯)-S-三氟甲吡咯-3-腈，分子式：C₁₆H₇N₃BrSF₃Cl₂，相对分子质量：481，结构式如下：

毒性为微毒，pH：6.8，熔点：188～190℃；分解温度：312℃，蒸汽压(20～25℃)：5.8×10¹²Pa，溶解度(20℃，mg/L)：水0.579；丙酮3.152；甲醇1.156；乙腈0.853；乙酸乙酯1.068。目前有关缓控释肥料及缓控释农药粒剂研究文章已有不少，且公开专利亦很多，但把药肥一体化且含有吡咯腈化合物的多功能缓释药肥尚无相关报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种多功效缓控释药肥及其制备方法和应用，所述药肥一体化，含有吡咯腈，可以解决农药化肥利用率低、污染环境及浪费人力物力等问题，促进和加快实现农药化肥使用量零增长战略目标。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种多功效缓控释药肥，所述药肥以化学肥料颗粒为核芯，核芯外包覆有第一控释膜，控释膜外包覆有农药层，农药层外包覆有第二控释膜。

核芯化学肥料颗粒为有机肥、无机肥或有机无机混合肥中的至少一种。

所述的农药层由吡咯腈化合物、烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂、农药助剂、粘结剂以及填充料组成。

所述农药层的质量百分组成为：吡咯腈化合物0.01～50％，烟碱类杀虫剂0.001～20％，三唑类杀菌剂0.001～10％，农药助剂为0.1～10％，粘结剂为0.1～20％，余量为填充料。

进一步，所述农药层的质量百分组成为：吡咯腈化合物0.05～2％，烟碱类杀虫剂0.01～5％，三唑类杀菌剂为0.05～2％，农药助剂为0.5～5％，粘结剂为1～5％，余量为填充料。

所述的烟碱类杀虫剂为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺中的至少一种，所述的三唑类杀菌剂为三唑酮、三环唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑中的一种或几种；所述的粘结剂为羟甲基纤维素钠，所述的农药助剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钙或十二烷基苯磺酸钠。所述的填充料可选择一般性粘土。

所述的第一控释膜及第二控释膜为热塑性丙烯酸树脂。

制备时采用热塑性丙烯酸树脂水悬浮液，其为无可燃、无毒、无刺激性的新型环保膜材料，被广泛应用于油漆、涂料等装修或造船业。用量即膜的厚薄，取决于多功效缓控释药肥粒剂应用于水田还是旱地作物，根据具体需要进行调整即可。

进一步，药肥中，化学肥料有效成分的质量百分含量为10～45％，第一控释膜的质量百分含量为0.01～20％，农药层有效成分的质量百分含量为0.001～20％，第二控释膜的质量百分含量为0.01～8％。

较好的，化学肥料有效成分的质量百分含量为30～40％，第一控释膜的质量百分含量为：用于旱地作物时为0.1～0.5％，用于水田作物时为3～8％，第二控释膜的质量百分含量为：用于旱地作物时为0.01～2％，用于水田作物时为1～6％；余量为农药层。

本发明还提供了一种所述多功效缓控释药肥的制备方法，步骤如下：

1)将吡咯腈、烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂、农药助剂、粘结剂及填充料充分混拌均匀后粉碎得粉料；

2)把将热塑性丙烯酸树脂悬浮液喷于肥料颗粒外表，使热塑性丙烯酸树脂在肥料颗粒外表形成一层均一控释膜，缓控释膜干燥后，得缓控释肥料颗粒；

3)润湿步骤2)的缓控释肥料颗粒外表面，加入步骤1)的粉料，使得粉料均匀地粘附于缓控释肥颗粒表层，直至烘干；

4)向步骤3)中喷入计量过的热塑性丙烯酸树脂悬浮液，使其形成一层均匀膜并烘干，之后冷却、筛分，得粒径为1～4.75mm或3.35～5.6mm的多功效缓控释药肥粒剂。

更为具体的，步骤如下：

1)将精确计量吡咯腈、烟碱类杀虫剂、三唑类中的一种或几种、农药助剂中的一种或几种，羟甲基纤维素钠及一般性粘土投入双螺旋混拌器中充分混拌均匀后，进行粉碎；

2)把精确计量过的肥料颗粒放入带有烘干装置的丸粒化造粒机内，然后转动造粒机用雾化性能较好的喷枪将热塑性丙烯酸树脂悬浮液喷于肥料颗粒外表，使热塑性丙烯酸树脂在肥料颗粒外表形成一层均一控释膜，缓控释膜干燥后，得缓控释肥料颗粒；

3)向步骤2)的造粒机内喷水，使缓控释肥料颗粒外表润湿后，缓慢加入步骤1)的粉料，边转动造粒机，边喷水，同时缓慢加入1)中的粉料，1)中的粉料均匀地粘附于缓释肥颗粒表层，直至烘干；

4)向步骤3)中喷入计量过的热塑性丙烯酸树脂悬浮液，使其形成一层均匀膜并烘干，通过皮带运输机送入冷却机并筛分，得粒径为1～4.75mm或3.35～5.6mm具多功效缓控释药肥粒剂。

所述药肥的施用量为15～20kg/亩。

本发明是以化学肥料颗粒为多功效缓控释药肥的核芯，用热塑性丙烯酸树脂水溶液涂于核芯肥料颗粒外表，形成控释膜，以达到肥料与农药成分隔离开来并控制肥料自由释放的目的。然后再把被热塑性丙烯酸树脂包膜肥料颗粒以羟基纤维素钠做粘结剂，把含有吡咯腈化合物、烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂及农药助剂的粉料包裹起来，形成1～4.75mm或3.35～5.60mm颗粒，最后在其外表再喷涂一层热塑性丙烯酸树脂膜，干燥后为具多功效缓控释药肥粒剂。

本发明多功效缓控释药肥粒剂的各组分含量可以在一定范围内变化，以应用作物生长发育期及作物对养分的需求而变化，其中作为核芯的肥料可以通过热塑性丙烯酸树脂膜的厚薄来控制养分的释放速度。吡咯腈化合物具有高效、低毒、广谱型杀虫功效和内吸传导性，尤其对鳞翅目害虫防效突出；烟碱类杀虫剂具内吸传导功能，对刺吸式鞘翅目和缨翅目害虫防效好；三唑类杀菌剂可被作物根、茎、叶吸收传导，能预防和治疗作物纹枯病、白粉病、赤霉病、叶斑病、根腐病、稻瘟病等，通过该三类均具内吸传导性化合物的混配，施用于土壤中时，能够缓慢释放到土壤中，被作物根系吸收传导到地上各部位，保护作物免受病虫困扰。因此，一次施用，可满足作物在整个生育期内对养分需求及防治病虫害的目的，节省人力、减少传统型肥料及农药对环境的污染和浪费。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

本发明将吡咯腈化合物与烟碱类杀虫剂和三唑类杀菌剂混配，通过热塑性丙烯酸树脂控释膜和羟甲基纤维素钠粘接剂作用，利用肥料做核芯制作一种多功效缓控释药肥粒剂，各有效成分含量及控释膜的厚度是以所使用作物生育期长短及生长环境如水田或旱地来确定，在作物整个生长期内，一次施用，无需再施用其它杀虫剂、杀菌剂和任何肥料，达到节省人力、减少化肥农药浪费和对环境污染等问题，能够加速实现我国化肥农药使用量零增长目标。

附图说明

图1为实施例1的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂农药释放速率；

图2为实施例1的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂农药释放速率；

图3为0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂肥料释放速率；

图4为0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂肥料释放速率；

图5为0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂农药释放速率；

图6为0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂农药释放速率；

图7为0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂肥料释放速率；

图8为0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂肥料释放速率。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂，制备步骤如下：

1)准确称量95％吡咯腈0.79Kg；96％吡虫啉0.78Kg；96％戊唑醇0.78Kg；96％三环唑2.35Kg；十二烷基硫酸钠2Kg；羟甲基纤维素钠15Kg；一般性粘土213.3Kg。

2)将1)中各种原料投入1m³双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的粉料。

3)准确称量48％(N-P₂O₅-K₂O：22-13-13)复混肥料625Kg，投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，边转动，边喷涂50wt％热塑性丙烯酸树脂水悬浮液125kg，边加热烘干，直到复混肥颗粒外表的热塑性丙烯酸树脂悬浮液失水后形成均一牢固控释膜。

4)向3)获得的产品上喷水雾，使其外表面完全湿润，慢慢加入1)粉料，边加入，边喷水雾，边加热烘干，直到加完1)粉料，停止喷雾，继续加热烘干至干燥。

5)向4)中喷雾50％热塑性丙烯酸树脂水悬浮液155Kg，使其在4)表面形成均匀膜，并加热烘干。

6)将5)投入风冷式冷却机进行冷却。

7)将6)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1～4.75mm的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇、三环唑多功效缓控释药肥粒剂。N-P₂O₅-K₂O总含量为30％(13.75-8.125-8.125)。

实施例2

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功能缓控释药肥粒剂，制备步骤如下：

1)准确称量95％吡咯腈精粉0.53Kg；98％噻虫胺0.51Kg；97％苯醚甲环唑0.52Kg；十二烷基硫酸钙1Kg；十二烷基苯磺酸钠1.44Kg，羟甲基纤维素钠10Kg；一般性粘土186Kg；投入1m³无重力混拌机中混合均匀。

2)将1)中各种原料投入1m³无重力混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的粉料。

3)向带有加热装置的丸粒化造粒机中投入500kg60％(N-P₂O₅-K₂O：20-40-0)复混颗粒肥料，向其中喷雾50％热塑性丙烯酸树脂水悬浮液50kg，边喷雾，边加热，直到喷雾到肥料颗粒外表的热塑性丙烯酸树脂形成一层均一牢固干燥膜。

4)向3)中喷雾水至丙烯酸树脂膜外表完全湿润，然后慢慢加入2)细粉，边加入边喷雾，边加热，细粉加完后，停止喷雾，继续加热烘干。

5)向4)中喷雾50％热塑性丙烯酸水悬浮液25kg，使其在4)表面形成一层牢固膜，并烘干。

6)将5)投入风冷式冷却机中冷却。

7)将6)筛分，得粒径为1～4.75mm颗粒。

8)将7)颗粒与50％硫酸钾颗粒262.5kg投入2m³无重力混拌机中充分混拌均匀，得0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂，其中N-P₂O₅-K₂O总含量为43％(10-20-13)。

效果例1

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂各有效成分释放率的测试

①农药成分释放速率的测定：

准确称取5g(精确至0.0002g)实施例1制备的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂，放入盛有200mL去离子水的锥形瓶中；将锥形瓶置于30℃、100r/min摇床中震荡，定时取出10mL溶液(并以相同量去离子水补充，使液体总体积保持不变)，采用高效液相色谱法测定释放介质中吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑质量分数。

按下式计算样品中吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑的累积释放速率。

X:累积释放百分率(％)

C_T：释放时间点测定的释放介质中的吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑浓度，(mg/mL)；

W——体系中总的吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑质量，(mg)；

V₀——释放介质的总体积，(mL)；

V——每次取样的体积，(mL)。

同时取5g(精确至0.002g)0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂为对照，按同样方法测定吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑的累积释放速率。

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂的制备方法如下：

1)准确称量95％吡咯腈0.79Kg；96％吡虫啉0.78Kg；96％戊唑醇0.78Kg；96％三环唑2.35Kg；十二烷基硫酸钠2Kg；羟甲基纤维素钠15Kg；一般性粘土213.3Kg；

2)将1)中各种原料投入1m³双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的粉料。

3)准确称量48％(N-P₂O₅-K₂O：22-13-13)复混肥料625Kg，将其投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，边转动，边加入步骤2)的粉料，边喷水雾，边加热烘干，直到加完2)粉料，停止喷雾，继续加热烘干至干燥。

4)将3)投入风冷式冷却机进行冷却。

5)将4)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1～4.75mm的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇、三环唑多功效药肥粒剂。

②肥料释放速率的测定：准确称取10g(精确至0.0002g)实施例1制备的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂，放入孔径为0.15mm尼龙纱做成的小袋中，置于100mL塑料瓶中，加入100mL蒸馏水，35℃、100r/min摇床中震荡，在震荡的第1,2,3,4,6,8,10,13,16h......，将浸提液过滤，在原塑料瓶中加入同体积蒸馏水，按同样操作继续震荡、浸提。分别用蒸馏法和重量法测定溶液中总氮含量和磷含量(以P₂O₅计)，

按下式计算样品中氮或磷的累积释放速率。

X:累积释放百分率(％)

C_T：释放时间点测定的释放介质中的氮或磷浓度，(mg/mL)；

W——体系中总的氮或磷质量，(mg)；

V₀——释放介质的总体积，(mL)；

V——每次取样的体积，(mL)。

同时取10g(精确至0.002g)0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂为对照，按同样方法测定氮和磷的累积释放速率。

试验结果

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂和0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂中的农药有效成分(吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑)释放曲线如图1、2所示。

结果表明：①0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂在前5h，各有效成分(吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑)的释放量均较少；18h后缓释粒吸水溶胀，四种组分均出现一个快速释放期，且各组分具有不同的释放速率；约90-120h之后各组分释放速率变缓，累计释放曲线逐渐平缓上升；250h以后基本达到稳定的速率释放，此时各组分释放率在55％-75％之间。②0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂各有效成分(吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑)的释放速率比较迅速，15min时各组分各有效成分的释放速率已分别达到14％-20％不等，之后经过一个快速释放的过程，到80min-120min之后各组分释放速率有所下降，其累积释放率达50％-75％不等；200min之后，各组分在释放介质内外浓度基本平衡，此时累积释放率为60％-90％不等。

由此可见，在相同条件下，0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂中的吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑在4h之内累积释放约80％；而0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂中的吡咯腈、吡虫啉、戊唑醇和三环唑在235h累积释放率约65％，说明0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂具有明显的控制释放性能。

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂和0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂中的肥料养分(氮肥和磷肥)释放曲线如图3、图4所示。

结果表明：①0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂中的氮肥和磷肥在前5h，释放量均较少；14h后缓释粒吸水溶胀，氮肥和磷肥出现一个快速释放期，约50h之后各组分释放速率变缓，累计释放曲线逐渐平缓上升；250h以后基本达到稳定的速率释放，此时各组分释放率在80％。②0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂中的氮肥和磷肥释放速率比较迅速，1h时各组分有效成分的释放速率已分别达到20％～40％不等，之后经过一个快速释放的过程，到3h之后各组分释放速率有所下降，其累积释放率达60％～75％不等；4h之后，各组分在释放介质内外浓度基本平衡，此时累积释放率均约80％。

由此可见，在相同条件下，0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂中的氮肥和磷肥在4h之内累积释放约80％；而0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂中氮肥和磷肥250h累积释放率约70％，说明0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂具有明显的控制释放性能。

效果例2

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功能缓控释药肥粒剂各有效成分释放速率的测试。

方法提要

①农药成分释放速率的测定：准确称取5g(精确至0.0002g)实施例2制备的0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂，放入盛有200mL去离子水的锥形瓶中；将锥形瓶置于30℃、100r/min摇床中震荡，定时取出10mL溶液(并以相同量去离子水补充，使液体总体积保持不变)，采用高效液相色谱法测定释放介质中吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑质量分数。

按下式计算样品中吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑的累积释放速率。

X:累积释放百分率(％)

C_T：释放时间点测定的释放介质中的吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑浓度，(mg/mL)；

W——体系中总的吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑质量，(mg)；

V₀——释放介质的总体积，(mL)；

V——每次取样的体积，(mL)。

同时取5g(精确至0.002g)0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂为对照，按同样方法测定吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑的累积释放速率。

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂的制备方法可参照0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效药肥粒剂的制备方法。

②肥料释放速率的测定：准确称取10g(精确至0.0002g)实施例2制备的0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功能缓控释药肥粒剂，放入孔径为0.15mm尼龙纱做成的小袋中，置于100mL塑料瓶中，加入100mL蒸馏水，35℃、100r/min摇床中震荡，在震荡的第1,2,3,4,6,8,10,13,16h......，将浸提液过滤，在原塑料瓶中加入同体积蒸馏水，按同样操作继续震荡、浸提。分别用蒸馏法和重量法测定溶液中总氮含量和钾磷含量(以P₂O₅计)，

按下式计算样品中氮或磷的累积释放速率。

X:累积释放百分率(％)

C_T：释放时间点测定的释放介质中的氮或磷浓度，(mg/mL)；

W——体系中总的氮或磷质量，(mg)；

V₀——释放介质的总体积，(mL)；

V——每次取样的体积，(mL)。

同时取10g(精确至0.002g)0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂为对照，按同样方法测定氮和磷的累积释放速率。

试验结果

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂和0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂中农药有效成分(吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑)的释放曲线如图5、6所示。

结果表明：①0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂在前8h，各有效成分(吡咯腈、噻虫胺和苯醚甲环唑)的释放量均较少；25h后缓释粒吸水溶胀，四种组分均出现一个快速释放期，且各组分具有不同的释放速率；约130-150h之后各组分释放速率变缓，累计释放曲线逐渐平缓上升；180h以后基本达到稳定的速率释放，此时各组分释放率在50％-70％之间。②0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂的释放速率比较迅速，15min时各组分各有效成分的释放速率已分别达到14％-17％不等，之后经过一个快速释放的过程，到80min-120min之后各组分释放速率有所下降，其累积释放率达45％-65％不等；200min之后，各组分在释放介质内外浓度基本平衡，此时累积释放率为55％-80％不等。

由此可见，在相同条件下，0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂中的农药有效成分在4h之内累积释放约70％，而0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂中的农药有效成分160h累积释放率约60％，说明0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂具有明显的控制释放性能。

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂和0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂中的肥料养分(氮肥和磷肥)释放曲线如图7、图8所示。

结果表明：①0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂中的氮肥和磷肥在前5h，释放量均较少；15h后缓释粒吸水溶胀，氮肥和磷肥出现一个快速释放期，约60h之后各组分释放速率变缓，累计释放曲线逐渐平缓上升；190h以后基本达到稳定的速率释放，此时各组分释放率在80％。②0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂中的氮肥和磷肥释放速率比较迅速，1h时各组分各有效成分的释放速率已分别达到50％-65％不等，到3h之后各组分在释放介质内外浓度基本平衡，其累积释放率达70％-80％不等。

由此可见，在相同条件下，0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效药肥粒剂中的氮肥和磷肥在3h之内累积释放约80％；而0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂中氮肥和磷肥190h累积释放率约80％，说明0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效缓控释药肥粒剂具有明显的控制释放性能。

效果例3

0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇、三环唑多功效缓控释药肥粒剂防治水稻二化螟、稻纵卷叶螟、稻飞虱、纹枯病、稻瘟病及产量对比试验。

在稻田耕地后，将实施例1制备的0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效缓控释药肥粒剂均匀撒施在稻田中，然后将稻田耙平，每亩用量为15千克；对照药剂为0.45％吡咯腈·吡虫啉·戊唑醇·三环唑多功效肥料粒剂，用药量为每亩15千克。于病虫害始发期开始调查，每隔5天调查一次，共调查5次；于水稻收获后测定产量，计算增产率。试验结果如表1、2、3、4、5、6所示：

表1对水稻二化螟的防治效果

表2对水稻稻纵卷叶螟的防治效果

表3对水稻稻飞虱的防治效果

表4对水稻纹枯病的防治效果

表5对水稻稻瘟病的防治效果

表6水稻产量的对比

效果例4

0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功能缓控释药肥粒剂防治小麦蛴螬、金针虫、蚜虫、白粉病、纹枯病及产量对比试验。

在小麦播种耕地后，将实施例2制备的0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功能缓控释药肥粒剂均匀撒施在麦田表面，然后将麦田耙平，每亩用量为20千克；对照药剂为0.15％吡咯腈·噻虫胺·苯醚甲环唑多功效肥料粒剂，用药量为每亩20千克。于病虫害始发期开始调查，每隔5天调查一次，共调查5次；于小麦收获后测定产量，计算增产率。试验结果如表7、8、9、10、11、12所示：

表7对小麦蛴螬的防治效果

蛴螬对小麦的危害主要在小麦出苗期、返青期、分蘖期和拔节期危害小麦根部，在小麦的以上生长时期，分别调查一次。

表8对小麦金针虫的防治效果

金针虫对小麦的危害主要在小麦出苗期、返青期、分蘖期和拔节期危害小麦根部，在小麦的以上生长时期，分别调查一次。

表9对小麦蚜虫的防治效果

表10对小麦白粉病的防治效果

对小麦白粉病的防治效果，共调查两次，在作物病害发生初期调查一次，间隔10天调查第二次。

表11对小麦纹枯病的防治效果

表12小麦产量的对比