一种阿维菌素B2a微囊颗粒剂及其制备方法与流程

文档序号:12891079阅读:446来源:国知局

本发明属于农药生产技术领域,具体涉及一种阿维菌素b2a微囊颗粒剂制备方法。



背景技术:

阿维菌素是一种大环内酯双糖类化合物,具有触杀,胃毒作用,且有很强的渗透力。阿维菌素是由链霉菌发酵产生的十六元大环内酯类杀虫天然产物,其中同系物的一大组分b1及其衍生物已实现商品化,但同时也衍生了农药耐药性问题,农户使用量大,农作物害虫的抗药性更强,因此阿维菌素b1的单剂农药产品的防效能力越来越低。阿维菌素的同系物另一大组分b2a对某些节肢动物和非消化道线虫的毒力活性高于b1,特别对玉米食根线虫、黄粉甲,阿维菌素b2a毒力是阿维菌素b1的3~5倍。目前国内外阿维菌素b2a至今还未产业化应用。

阿维菌素b2a,英文名:avermectinb2a,化学名称:阿维菌素b2a:(13r,23s)-22,23-二氢-5-0-二甲基-23-羟基阿维菌素a1a。cas登录号:65195-57-5(b2a)。分子量:891.1(b2a)。分子式:c48h74o15(b2a)。外观:白色或浅黄色粉末或结晶;熔点:155℃~160℃;溶解性:微溶于水,15℃以上,在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多数有机溶剂中溶解度极高;稳定性:在ph值5~7的水溶液(25℃)中稳定性好;对强酸强碱敏感。阿维菌素b2a以激活烟酰乙酰胆碱受体为作用位点,导致害虫麻痹等作用。阿维菌素b2a结构式为:

现代农药变化很快,正向着绿色环保型的方向发展,颗粒剂就是其中一种,但常规颗粒剂制备方法复杂,一种是湿法制粒,另一种是干悬浮。湿法制粒为首先对所用原材进行粉碎,这样给生产过成造成粉尘污染,然后再捏合造粒,浪费人力和能耗资源。干悬浮为对环境友好,但能耗较大。所以需要一种低能耗和低污染的制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种防治效果好,制造成本低的一种阿维菌素b2a微囊颗粒剂及其制备方法。

为实现上述目的,本发明其按重量百分比包括以下组分,阿维菌素b2a0.1%-20%,微囊缓释剂2%-5%、分散剂1%-3%、润湿剂1%-2%、水2%-10%,余量为填料。

优选地,所述微囊缓释剂为卡波姆。

优选地,所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。

优选地,所述湿润剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、拉开粉松脂酸铜x.、润湿渗透剂f、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、皂角粉、蚕沙和无患子粉中的至少一种。

优选地,所述填料为红砂。

优选地,所述红砂为将破损的瓷砖砖块进行粉碎,20目过筛后即可。

本发明一种阿维菌素b2a微囊颗粒剂的制备方法,步骤如下,

在搅拌的容器中加入配制量的水和微囊缓释剂,搅拌均匀,直至形成囊壳;然后加入分散剂和润湿剂,搅拌均匀后加入阿维菌素b2a原药,搅拌均匀后,20000转/分钟进行高速剪切20分钟以上,使微囊缓释剂充分包裹阿维菌素b2a原药,然后加入到搅拌的红砂中,一并搅拌均匀,得到阿维菌素b2a微囊颗粒剂。

本发明积极效果如下:

(1)本发明通过加入微囊缓释剂,制备了阿维菌素b2a微囊颗粒剂,延长了阿维菌素b2a的持效期,提高了阿维菌素b2a的微囊颗粒剂的防治效果,降低生产制造成本和运输成本。

(2)本发明通过加入微囊缓释剂,尤其是加入了卡波姆,使阿维菌素b2a颗粒剂持效期更长,由原来的30天提高到3个月,既减少用药次数,又节省了人工成本。

(3)本发明的填料选用红砂,所述红砂也是就是瓷砖生产完成后,有大量的坏损砖块,将其进行粉碎,筛分成20目大小,可得本发明所用红砂。红砂吸附质很高,有大量的微孔易于农药吸收和释放。红砂密度较大,散施到大田不易飘逸,药效持久。红砂是天然产物对环境友好,减少了红砂建筑污染,产生社会效益。本发明变废为宝,既提高了产品的质量又降低成本,减少红砂建筑污染。

(4)本发明在一定程度上解决了能耗和污染问题,选择了一种全新的红砂吸附造粒方法。

(5)本发明还提供了阿维菌素b2a微囊颗粒剂的制备方法,解决了常规微囊颗粒剂制备工艺繁琐的难题,本发明只是简单的把微囊缓释剂、水、润湿剂、分散剂混合均匀即可得到微囊,加入原药经过高速剪切即可形成囊壳对原药的包裹。不需要常规的熬制聚合等复杂过程。大大降低了生产成本和对生产工艺的控制要求。

(6)本发明颗粒剂不同于一般颗粒剂使用方法,本发明是采用撒施或穴施法,不是常规的喷雾,更加有利于水田和地下害虫的防治。

(7)经过测试,本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂对姜根结线虫、水稻稻纵卷叶螟和红薯的茎线虫害虫可以高效去除,具有广谱高效、持效期长和低毒安全的特点,明显优于同类产品。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:

实施例1

在有搅拌的反应器中加入水20克、微囊缓释剂卡波姆2克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散剂木质素磺酸盐10克、湿润剂十二烷基硫酸钠10克,搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药1克,搅拌均匀,20000转/分钟进行高速剪切20分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药。然后加入到搅拌的红砂957克中,搅拌均匀,可得到0.1%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,记为样品一。

实施例2

在有搅拌的反应器中加入水50克、微囊缓释剂卡波姆30克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散剂聚羧酸盐20克、湿润剂十二烷基苯磺酸钙15克,搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药100克搅拌均匀,20000转/分钟进行高速剪切25分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,而后然后加入搅拌的红砂785克中,搅拌均匀,可得到10%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,记为样品二。

实施例3:

在有搅拌的反应器中加入水100克、微囊缓释剂卡波姆50克,搅拌均匀,形成囊壳,然后加入分散剂烷基苯磺酸钙盐30克、烷基萘磺酸盐20克,搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药200克,搅拌均匀,20000转/分钟进行高速剪切40分钟,使微囊充分包裹阿维菌素b2a原药,然后加入到搅拌的红砂600克中,搅拌均匀,可得到20%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,记为样品三。

对比例1

在有搅拌的反应器中加入水20克,加入分散剂木质素磺酸盐10克、湿润剂十二烷基硫酸钠10克,搅拌均匀,加入阿维菌素b2a原药1克搅拌均匀,然后加入到搅拌的红砂959克中,搅拌均匀,可得到对比例1的0.1%阿维菌素b2a颗粒剂,记为样品四。

对比例2

将阿维菌素b2a原药100克、分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐30克、润湿剂拉开粉20克、崩解剂硫酸铵100克、填料高岭土750克,用超微气流粉碎机粉碎,经捏合,然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析,即制得10%阿维菌素b2a水分散粒剂,记为样品五。

实验例

大田药效实验一:大田杀虫试验—河北昌黎姜根结线虫

用上述实施例1~3和对比例1和2得到的样品,即样品一~样品五分别对河北昌黎姜根结线虫进行杀虫试验,通过大田试验检验本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂的药效。具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次

稀释倍数:0.1%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,即样品一100x150x其它按含量折算倍数稀释

施药方式:撒施:用细沙土稀释使用,每亩地用细沙土15kg

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后十四、三十、六十天、九十天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)

试验结果见表1。

药效实验结果表1

从表1可知,本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂对姜根结线虫持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂持效期高达90天,且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素b2a颗粒剂和散粒剂,也就是对比例产品。但是对比例产品45天以后的药效很差,在60天以后完全无效果。

大田药效实验二:大田杀虫试验—江西南昌水稻稻纵卷叶螟

用上述实施例1~3和对比例1和2得到的样品,即样品一~样品五分别对江西南昌水稻稻纵卷叶螟进行杀虫试验,通过大田试验检验本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂的药效。具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次

稀释倍数:0.1%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,即样品一100x150x其它按含量折算倍数稀释

施药方式:撒施:用细沙土稀释使用,每亩地用细沙土15kg

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后十四、三十、六十天、九十天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)试验结果如表2所示。

药效实验结果表2

从表2可知,本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂对水稻稻纵卷叶螟持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂持效期高达90天,且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素b2a颗粒剂和散粒剂,也就是对比例产品。但是对比例产品45天以后的药效很差,在60天以后无效果。

大田药效实验三:大田杀虫试验—行唐红薯茎线虫

用同样方法用上述实施例1~3和对比例1和2得到的样品,即样品一~样品五分别对河北行唐红薯的茎线虫进行大田杀虫试验,具体实验方案如下:

用药:每个样品重复两次

稀释倍数:0.1%阿维菌素b2a微囊颗粒剂,即样品一100x150x其它按含量折算倍数稀释

施药方式:

穴施,即在种植红薯时,进行穴施施药,种植红薯时每颗需要挖穴,正好进行施药,对整棵红薯周围的茎线虫杀虫和驱赶;用细沙土稀释使用,每亩地用细沙土15kg

调查方法:采用五点取样法

调查时间:药后十四、三十、六十天、九十天

虫口减退率(%)=(喷药前虫口基数-喷药后各天残留虫数)*100/喷药前虫口基数

校正防效(%)=(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)*100/(100-对照区虫口减退率)试验结果如表3所示。

药效实验结果表3

从表3可知,本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂对红薯的茎线虫持效期明显高于对比例产品。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂持效期高达90天,且在90天时仍然保持着较高的虫口减退率。本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂在前期14天的速效性上略差于普通阿维菌素b2a颗粒剂和散粒剂。但是对比例产品45天以后的药效很差,在60天以后无效果。

综合以上实验可以看出,本发明阿维菌素b2a微囊颗粒剂对姜根结线虫、水稻稻纵卷叶螟和红薯的茎线虫害虫高效去除,具有广谱高效、持效期长和低毒安全的特点,明显优于同类产品。

本发明通过加入微囊缓释剂,尤其是加入了卡波姆,使阿维菌素b2a颗粒剂持效期更长,由原来的30天提高到3个月,既减少用药次数,又节省了人工成本(如水稻、甜瓜、西红柿一季只用一次药)。本发明制备了阿维菌素b2a微囊颗粒剂,延长了阿维菌素b2a的持效期,提高了阿维菌素b2a的微囊颗粒剂的防治效果,降低生产制造成本和运输成本。

本发明的填料选用红砂,所述红砂也是就是瓷砖生产完成后,有大量的坏损砖块,将其进行粉碎,筛分成20目大小,可得本发明所用红砂。红砂吸附质很高,有大量的微孔易于农药吸收和释放。红砂密度较大,散施到大田不易飘逸,药效持久。红砂是天然产物对环境友好,减少了红砂建筑污染,产生社会效益。本发明变废为宝,既提高了产品的质量又降低成本,减少红砂建筑污染。本发明在一定程度上解决了能耗和污染问题,选择了一种全新的红砂吸附造粒方法。

本发明还提供了阿维菌素b2a微囊颗粒剂的制备方法,解决了常规微囊颗粒剂制备工艺繁琐的难题,本发明只是简单的把微囊缓释剂、水、润湿剂、分散剂混合均匀即可得到微囊,加入原药经过高速剪切即可形成囊壳对原药的包裹。不需要常规的熬制聚合等复杂过程。大大降低了生产成本和对生产工艺的控制要求。

本发明颗粒剂不同于一般颗粒剂使用方法,本发明是采用撒施或穴施法,不是常规的喷雾,更加有利于水田和地下害虫的防治。

目前,传统的农药施撒方式为喷雾,对地下害虫和水田病虫害防治时,喷雾会随着外界环境,比如雨水天气更易流失,因此持效期比较短,本发明的颗粒剂使用红砂作为载体,其密度比水大且不易流失,并且本发明做成微囊颗粒剂缓慢释放延缓产品持效期,解决了喷雾施撒易流失,持效期短的问题。

以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

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