一种含假蒟提取物和双炔酰菌胺的杀菌组合物的制作方法

文档序号:11743221阅读:358来源:国知局
本发明涉及农药应用
技术领域
,具体是一种含假蒟提取物和双炔酰菌胺的杀菌组合物。
背景技术
:假蒟(学名:pipersarmentosumroxb.),又名蛤蒌、假蒌、山蒌等,为胡椒科胡椒属植物。假蒟产于中国广东、广西、福建、云南、贵州及西藏(墨脱)各省区,生于林下或村旁湿地上。假蒟味辛、性温、无毒。可药用,根治风湿骨痛、跌打损伤、风寒咳嗽、妊娠和产后水肿等;也可食用,人们常常用它的叶子来做菜,它的美味经常和紫苏相提并论。假蒟茎、叶水浸液对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌等有抑制作用。同时,假蒟还具有解热镇痛、抗炎、降低血糖、抗氧化以及促进骨折后骨骼愈合等作用。目前关于假蒟提取物抑菌作用的报道较少,中国专利申请号2009102358119公开了一种假蒟提取物及其在制备杀虫抑菌剂中的应用,将假蒟提取物用于制备杀虫杀菌微乳剂,其对斜纹夜蛾、橡副珠蜡蚧、萝卜蚜、芭蕉疫病菌和橡胶疫病菌具有很好的防治效果。双炔酰菌胺(mandipropamid),分子式:c23h22cino4,化学名称:2-(4-氯-苯基)-n-[2-(3-甲氧基-4-(2-丙炔氧基)-苯基-乙烷基]-2-(2-丙炔氧基)-乙酰胺。双炔酰菌胺为酰胺类杀菌剂。其作用机理为抑制磷脂的生物合成,对绝大数由卵菌引起的叶部和果实病害均有很好的防效。对处于萌发阶段的孢子具有较高的活性,并可抑制菌丝成长和孢子形成。可以通过叶片被迅速吸收,并停留在叶表蜡质层中,对叶片起保护作用。辣(甜)椒疫病主要为害叶片、果实和茎,特别是茎基部最易发生。幼苗期发病,多从茎基部开始染病,病部出现水渍状软腐,病斑暗绿色,病部以上倒伏。辣椒疫病对产量、品质影响极大,严重时减产50%以上。为此,筛选不同作用机理的有效成分进行复配对辣椒疫病的防治具有重要意义。目前以假蒟为原料,与双炔酰菌胺复配应用于防治辣椒疫病的研究尚未有相关报道。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是提供一种防治效果好,可延缓病菌抗药性产生,减少化学农药使用量,对作物、环境安全友好的含假蒟提取物和双炔酰菌胺的杀菌组合物,用于防治辣椒疫病。本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下:一种含假蒟提取物和双炔酰菌胺的杀菌组合物,有效成分由假蒟提取物和双炔酰菌胺组成,假蒟提取物和双炔酰菌胺的重量比为3-1:1-15。进一步优选地,所述的杀菌组合物,假蒟提取物和双炔酰菌胺的重量比为1:2、1:5。所述的杀菌组合物有效成分占杀菌组合物总重量的1-80%,余量为农药上可接受的辅助成分。所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法,加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或水乳剂。本发明所述的杀菌组合物可接受辅助成分为分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料等常规功能性助剂,都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分,并无特别限定,具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。所述假蒟提取物由如下方法制备而成:将假蒟根茎洗净,阴干,用粉碎机粉碎,过40-60目筛,得粉碎物;在所得粉碎物中按照重量比加入5-10倍量95%乙醇,室温浸泡24-48h后,用超声波提取30-60min,再用布氏漏斗过滤,收集滤液,同法提取2-3次,合并所有滤液;然后用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.10-1.20的膏状物,再冷冻干燥成粉末,即制得假蒟提取物。本发明有益效果:本发明以假蒟提取物和双炔酰菌胺进行混配的杀菌组合物应用于防治辣椒疫病,协同增效作用显著,持效期长;同时减少了化学农药使用量,降低了农药在农作物上的残留,对作物、环境安全友好,符合目前农药的发展趋势,适宜推广应用。具体实施方式以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明,本发明所述的百分比均为重量百分比。一、假蒟提取物的制备所述假蒟提取物由如下方法制备而成:将假蒟根茎洗净,阴干,用粉碎机粉碎,过60目筛,得粉碎物;在所得粉碎物中按照重量比加入8倍量95%乙醇,室温浸泡35h后,在45℃、60hz频率条件下用超声波提取40min,再用布氏漏斗过滤,收集滤液,同法提取3次,合并所有滤液;然后用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.10的膏状物,再冷冻干燥成粉末,即制得假蒟提取物。二、室内毒力测定试验对象:辣椒疫霉菌(phytophthoracapsicileonian)。试验方法:经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后,每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量梯度处理,设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行,采用菌丝生长速率法测定药剂对辣椒疫霉菌的毒力。72h后采用十字交叉法测量并记录各处理的菌落直径,计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。将菌丝生长抑制率换算成机率值(y),药液浓度(μg/ml)转换成对数值(x),以最小二乘法求得毒力回归方程(y=a+bx),并由此计算出每种药剂的ec50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用,即ctc≤80,组合物表现为拮抗作用,当80<ctc<120,组合物表现为相加作用,当ctc≥120,组合物表现为增效作用。试验结果如表1。表1假蒟提取物、双炔酰菌胺及其复配对辣椒疫病的毒力测定结果分析表供试药剂配比回归方程(y=a+bx)相关系数ec50(μg/ml)共毒系数假蒟提取物(a)/y=0.8320+1.4727x0.9911676.37/双炔酰菌胺(b)/y=6.2540+2.1337x0.99460.26/a:b4:1y=4.7394+1.8744x0.98691.3893.5a:b3:1y=5.2323+1.9446x0.98470.76135.8a:b2:1y=5.4807+1.4634x0.98640.47164.8a:b1:1y=6.0216+1.9462x0.98840.30172.2a:b1:2y=6.2761+1.7766x0.97590.19204.0a:b1:5y=6.4879+1.7692x0.98630.14221.5a:b1:7y=6.4923+1.8934x0.98310.16184.6a:b1:10y=6.3936+1.8334x0.99060.17167.2a:b1:12y=6.2768+1.8441x0.99380.20140.0a:b1:15y=6.2442+1.8808x0.99190.22125.3a:b1:16y=5.7864+1.8799x0.97750.3872.2a:b1:20y=4.9551+1.9884x0.98401.0525.8由表1可知,假蒟提取物与双炔酰菌胺的重量比在3-1:1-15范围内混配对辣椒疫病菌均表现出明显的增效作用;当假蒟提取物与双炔酰菌胺重量比为1:2、1:5时,增效作用尤为突出,其共毒系数分别为204.0、221.5;当假蒟提取物与双炔酰菌胺重量比为1:20、1:16时,其表现为拮抗作用;当假蒟提取物与双炔酰菌胺重量比为4:1时,其表现为相加作用。三、实施例配制实施例1:18%假蒟提取物·双炔酰菌胺悬浮剂(1:5)假蒟提取物(有效成分)3%、双炔酰菌胺(有效成分)15%、脂肪醇聚氧乙烯醚(分散剂)4%、拉开粉(润湿剂)3.5%、黄原胶(增稠剂)2%、乙二醇(防冻剂)2%、c8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.1%、去离子水(溶剂)补足至100%;先将其它助剂混合,在剪切机中剪切混合均匀,然后加入假蒟提取物和双炔酰菌胺,在磨球机中研磨3h,即可制得18%假蒟提取物·双炔酰菌胺悬浮剂。实施例2:40%假蒟提取物·双炔酰菌胺可湿性粉剂(3:1)假蒟提取物(有效成分)30%、双炔酰菌胺(有效成分)10%、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)5%、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5%、白炭黑(填料)10%、高岭土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经粉碎机粉碎混合后制得40%假蒟提取物·双炔酰菌胺可湿性粉剂。实施例3:60%假蒟提取物·双炔酰菌胺水分散粒剂(1:2)假蒟提取物(有效成分)20%、双炔酰菌胺(有效成分)40%、木质素磺酸钠(分散剂)6.5%、皂角粉(润湿剂)6%、淀粉(粘结剂)3%、碳酸钠(崩解剂)3%、凹凸棒土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,捏合,然后加入流化床中进行造粒,造粒好后进行干燥、筛分即制得60%假蒟提取物·双炔酰菌胺水分散粒剂。实施例4:16%假蒟提取物·双炔酰菌胺水乳剂(1:7)假蒟提取物(有效成分)2%、双炔酰菌胺(有效成分)14%、丁基萘磺酸钠(分散剂)4%、壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)3%、柠檬酸钠(稳定剂)0.1%、二甲苯(溶剂)10%,混合溶解得到油相;乙二醇(防冻剂)2%、黄原胶(增稠剂)1.5%、去离子水(溶剂)补足至100%,配成水相;油相加合入水相中充分混合,经高剪切乳化后,即制得16%假蒟提取物·双炔酰菌胺水乳剂。实施例5:24%假蒟提取物·双炔酰菌胺悬浮剂(2:1)假蒟提取物(有效成分)16%、双炔酰菌胺(有效成分)8%、壬基酚聚氧乙烯醚(分散剂)4.5%、十二烷基硫酸钠(润湿剂)4%、阿拉伯胶(增稠剂)2%、丙二醇(防冻剂)2%、c10-20饱和脂肪酸类化合物(消泡剂)0.2%、去离子水(溶剂)补足至100%;先将其它助剂混合,在剪切机中剪切混合均匀,然后加入假蒟提取物和双炔酰菌胺,在磨球机中研磨3h,即可制得24%假蒟提取物·双炔酰菌胺悬浮剂。实施例6:32%假蒟提取物·双炔酰菌胺水分散粒剂(1:15)假蒟提取物(有效成分)2%、双炔酰菌胺(有效成分)30%、聚羧酸盐(分散剂)3%、木质素磺酸钠(分散剂)2%、蚕沙(润湿剂)4.5%、聚乙烯醇(粘结剂)2%、碳酸铵(崩解剂)2%、硅藻土(填料)补足至100%;将各组分混合均匀,经气流粉碎机粉碎后,搅拌30min,捏合,然后加入流化床中进行造粒,造粒好后进行干燥、筛分即制得32%假蒟提取物·双炔酰菌胺水分散粒剂。对比例1:16%假蒟提取物水乳剂假蒟提取物(有效成分)16%、丁基萘磺酸钠(分散剂)4%、壬基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)3%、柠檬酸钠(稳定剂)0.1%、二甲苯(溶剂)10%,混合溶解得到油相;乙二醇(防冻剂)2%、黄原胶(增稠剂)1.5%、去离子水(溶剂)补足至100%,配成水相;油相加合入水相中充分混合,经高剪切乳化后,即制得16%假蒟提取物水乳剂。对比例2:23.4%双炔酰菌胺悬浮剂,登记证号:pd20142151,先正达南通作物保护有限公司,市购。四、实施例应用于防治辣椒疫病的大田药效试验试验方法:本试验安排在广西天等县。试验共设9个处理,每处理4次重复,每小区面积35m2,随机区组排列。采用喷雾施药,喷雾均匀周到,以清水为空白对照,用药液量为675l/hm2。在辣椒疫病发病初期第一次施药,7天后第二次施药,共施药两次。调查方法:在施药前,第二次施药后7天、14天调查各小区,每小区随机调查5个点,每点查5株,记录病株数、总株数,计算病情指数和防治效果。分级标准(按症状类型分级):0级:健康无症;1级:地上部仅叶、果有病斑;3级:地上茎、枝有褐腐斑;5级:茎基部有褐腐斑;7级:地上茎、枝与茎基部均有褐腐斑,并且部分枝条枯死;9级:全株枯死。病情指数及防治效果计算方法:病情指数计算公式:式中:x——病情指数;ni——各级病株数;i——相对级数值;n——调查总株数。防治效果公式:式中:p——防治效果,单位为百分数(%);ck0——空白对照区施药前病情指数;ck1——空白对照区施药后病情指数;pt0——药剂处理区施药前病情指数;pt1——药剂处理区施药后病情指数。表2假蒟提取物、双炔酰菌胺及其复配防治辣椒疫病田间药效试验结果由上表2可知,假蒟提取物和双炔酰菌胺复配的杀菌组合物能有效防治辣椒疫病,持效期长,防治效果优于单用假蒟提取物和双炔酰菌胺的防效。两者混配同时可延缓病菌抗药性的产生,提高防治效果。本发明杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响,安全性好,符合农药制剂的安全性要求。当前第1页12
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