害虫的绿色防控，是一种具备产业化开发潜力的新型 环保高效生物农药。
[0020] 黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂产品为直径为I. IOcm的表面光 滑均匀的浅棕色圆形片剂。平均片重I. 〇99g ;根据2005年药典的方法其在2. 40-2. 63分钟 完全崩解，并形成均一混悬液；15分钟内在水中累计溶出铁棒锤生物碱93% - 96. 0%，而黄 帚橐吾挥发物在24小时内累计释放量为35- 40%，有效发挥对目标害虫的高毒长效防控； 避阴、常温储存12个月后，其有效成分含量仅下降1. 50- 1. 70%，其它性状均无改变。其毒 力强，起效快，持效期长，杀虫谱广，对多种作物害虫有防治效果，尤其对设施农业中常见又 难治的温室白粉虱、各种蚜虫等刺吸式害虫、棉铃虫等夜蛾科害虫和部分地下害虫的防控 效果显著。
【具体实施方式】
[0021] 下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0022] 实施例1-6.黄帚橐吾挥发物包合物的各组分配比量见表1，黄帚橐吾挥发物与 铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂各组分配比量见表2,制备方法如下： (1)黄帚橐吾挥发物的制备方法：首先将新鲜的黄帚橐吾全草在112°C高温杀青12分 钟，在温度28°C条件下自然阴干；然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与86%甲醇按 1:1 (体积比）共置于密闭的玻璃容器中，常温下浸泡60h，于42°C、95Hz超声波提取0. 9h， 过滤，收集滤液。同法共提取3次，合并所有滤液。将滤液在62°C，0. 65MPa条件下减压收 集馏分，混合所得馏分，再在42°C，0. 65MPa条件下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味 的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。
[0023] (2)铁棒锤生物碱的制备方法：将干燥的铁棒锤根粉碎成50目细粉，以95%乙醇为 提取溶媒（乙醇的体积量为铁棒锤细粉体积的三倍），每500ml乙醇中滴加0. 3ml浓盐酸， 共置于摇瓶中振摇提取125小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取125小 时，过滤，滤渣用溶媒洗涤4次，合并所有滤液，在其中滴加lmol/L的NaOH调pH值至8. 2， 静置3小时后，再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。
[0024] (3)帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配杀虫剂制备： 按照表1配方制备黄帚橐吾挥发物包合物：先按配方称量好各成分，将包合材料配制 成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥发物，于32°C温度、220rmp/min条件下搅拌5小时，于 31°C温度下保温静置16小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量12倍的22°C温度的 水洗涤3次，然后在4°C下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥6小时，再在22°C烘箱中干 燥27小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物。
[0025] 然后按照表2中的配方制备复配杀虫剂，将铁棒锤生物碱与润湿剂用乳化机在 llOOOrmp/min的速度下乳化义0分钟，在120rmp/min的勾速搅拌条件下，按照表2中剂量 第一次加入崩解剂，第一次加入总量50%的填充剂，搅拌混合12分钟，在继续搅拌条件下， 依次匀速加入黄帚橐吾挥发物包合物、第二次加入剩余的50%填充剂，按照表2中剂量第 二次加入崩解剂，匀速搅拌混匀，最后加入黏合剂混匀制成微湿材(含水量控制在3%以内)， 再加入润滑剂混匀，在纽的压力下制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀 虫剂成品。
【主权项】
1. 一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在于：它由如下重量 百分比的原料配制： 黄帚橐吾挥发物包合物70%-75%、铁棒锤生物碱4%-10%、润湿剂0. 5%-1. 0%、崩解剂 2%-7%、黏合剂 0. 5%-3. 0%、填充剂 11. 9%-14. 0% 和润滑剂 0. 2%-1. 0%。
2. 根据权利要求1所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在 于：所述黄帚橐吾挥发物包合物组成如下配制： 黄帚橐吾挥发物20%-50%重量百分含量和包合材料50%-80%重量百分含量组成成囊体 系，再加入占成囊体系10-15倍的水。
3. 根据权利要求2所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在 于：所述包合材料选用环糊精、2、6_二甲基-0-环糊精、2-羟丙基-0-环糊精、羧甲 基-0-环糊精、2, 3-乙酰基-0-环糊精中的一种。
4. 根据权利要求2或3所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特 征在于：所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲 基纤维素钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠中的一种或者选自交联羧甲基纤维素钠和交 联聚乙烯吡咯烷酮按1 :1质量比的混合物。
5. 根据权利要求4所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在 于：所述填充剂选用微晶纤维素、处理琼脂、硅藻土、碳酸钙、凹凸棒土、白炭黑中的一种。
6. 根据权利要求5所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在 于：所述润湿剂选用十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、吐温-80、丁基萘磺酸钠、十二烷基 磺酸钙等其中的一种；黏合剂选用5%羧甲基纤维素溶液、2%聚乙烯吡咯烷酮溶液、3%羟丙 基甲基纤维素、3. 5%预胶化淀粉溶液中的一种。
7. 根据权利要求6所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂，其特征在 于：所述润滑剂选用硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉中的一种。
8. 权利要求1所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法，其 特征在于它包括如下步骤： A、 制备黄帚橐吾挥发物包合物：将包合材料配制成20%的水溶液，再加入黄帚橐吾挥 发物，于30- 35°C温度、200- 250rmp/min转速条件下搅拌4一5小时，于30- 32°C温度下 保温静置15-18小时，真空过滤，回收沉淀物，用沉淀物体积量10-15倍的20-25°C温度 蒸馏水洗涤3-4次，然后在3-4°C下冷却沉淀物，将沉淀物在室温下干燥4一8小时，再在 20- 23°C烘箱中干燥24- 30小时，即得黄帚橐吾挥发物包合物； B、 制备黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品：将铁棒锤生物碱与润湿 剂用乳化机在10000- 12000rmp/min的速度下乳化I. 0-3. 0分钟，在100- 150rmp/min的 匀速搅拌条件下，第一次加入1. 5% - 5%质量百分含量的崩解剂，第一次加入5. 5%--7%质 量百分含量的的填充剂，搅拌混合10 - 15分钟，在继续搅拌条件下，依次匀速加入黄帚橐 吾挥发物包合物，第二次加入〇. 5%--2%质量百分含量的的崩解剂，第二次加入剩余量的 填充剂，匀速搅拌混匀，最后加入黏合剂混匀制成微湿材，再加入润滑剂混匀，在3-选￡的 压力下制片即得。
9. 权利要求8所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法，其 特征在于：所述黄帚橐吾挥发物的制备方法如下： 首先将新鲜的黄帚橐吾全草在110 - 115°c高温杀青10 -15分钟，在温度25- 30°C 条件下自然阴干，然后称取干燥品或新鲜品，粉碎，将粉碎物与85%-88%甲醇按1:1(体 积比）共置于密闭的玻璃容器中，常温下浸泡48- 72h，40- 43°C温度、90 - IOOHz超声 波提取〇. 8- I. 0 h，过滤，收集滤液，同法共提取3- 4次，合并所有滤液；将滤液在60- 65°C，0. 6-0. 7MPa条件下减压收集馏分，混合所得馏分，再在40- 45°C，0. 6-0. 7MPa条件 下减压回收甲醇，得具黄帚橐吾特有气味的深褐色油状液体，即黄帚橐吾挥发物。
10.权利要求8所述的黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂的制备方法， 其特征在于：所述铁棒锤生物碱的制备方法如下： (1) 将干燥的铁棒锤根粉碎成40- 60目细粉，以95%乙醇为提取溶媒，乙醇的体积量 为铁棒锤细粉体积的三倍，每500ml的95%乙醇中滴加0. 2-0. 5ml浓盐酸，共置于摇瓶中 振摇提取100-150小时，过滤，滤渣再用三倍体积量的乙醇溶媒振摇提取100-150小时， 过滤，滤渣用溶媒洗涤3-5次； (2) 合并所有滤液，在其中滴加lmol/L NaOH调pH值至8. 0 - 8. 5,静置1一5小时后， 再减压回收乙醇，即得含总铁棒锤生物碱82%以上的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂及其制备方法，该复合生物长效杀虫剂是以黄帚橐吾提取挥发物与铁棒锤生物碱为主要有效成分，还添加包合材料、润湿剂、崩解剂、黏合剂、填充剂、润滑剂。其制备方法分两步完成：首先制备黄帚橐吾挥发物包合物，然后与铁棒锤生物碱复合制片，得黄帚橐吾挥发物与铁棒锤生物碱复配长效杀虫剂成品。该产品对多种作物害虫有防治效果，尤其对设施农业中常见又难治的温室白粉虱、各种蚜虫等刺吸式害虫和棉铃虫等夜蛾科害虫的防治效果显著,防控效果均在85%以上；杀虫速度快,用药三天后95%以上的靶标害虫绝食,行动迟缓,停止继续危害；持效期长,用药25天后,防治效果仍在80%以上。
【IPC分类】A01N65-32, A01N25-18, A01P7-04, A01P17-00
【公开号】CN104738107
【申请号】CN201510149132
【发明人】刘锦霞, 李晶, 李娜, 丁品, 张建军, 杜文静, 武建荣, 柳军熙, 邸多隆
【申请人】甘肃省科学院生物研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月1日