一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药制剂技术领域，尤其涉及一种氟乐灵微囊悬浮剂及制备方法。
【背景技术】
[0002] 氟乐灵属芽前除草剂，用于防除棉花、饲用豆类田一年生杂草。氟乐灵易挥发、易 光解、水溶剂极小，不易在土层中移动，是选择性芽前土壤处理剂，主要通过杂草的胚芽鞘 与胚轴吸收，对已出土杂草无效，对禾本科和部分小粒种子的阔叶杂草有效，持效期长。
[0003] 长期一来，氟乐灵的加工制剂一直以乳油为主要剂型。而乳油中含有大量有机溶 剂存在着易燃、易爆炸、有毒等不安全因素。目前，我国已对乳油这一剂型列入淘汰之列。因 此，开发环保、安全、低毒的新剂型，已是当务之急。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种环保、安全、 低毒、药效持续时间长、利用率高、能够减轻药害和避免作物阴性减产的氟乐灵微囊悬浮 剂，另外，本发明还提供了氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法。
[0005] 本发明为解决上述技术问题，其提供了一种氟乐灵微囊悬浮剂，该氟乐灵微囊悬 浮剂所采用的技术方案如下：
[0006] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0007] 氟乐灵10 %~60%，油性囊材1 %~6 %，水性囊材1 %~6 %，分散剂5 %~15%，消 泡剂0.1 %~1 %，增稠剂0.5%~6%，防腐剂0.2%~1 %，余量为水。
[0008] 在本发明所述技术方案中，将氟乐灵加工为微囊悬浮剂，一方面，取代了现有技术 中的乳油剂型，使得氟乐灵的使用变得更为环保、安全和低毒；另一方面，将氟乐灵加工为 微囊悬浮剂能很好地减少芽前除草剂淋溶，使得氟乐灵被吸附在土壤表面，这样有利于提 高氟乐灵的利用率，还能延长氟乐灵的药效持续时间，也能够减轻药害和避免作物阴性减 产。
[0009] 在本发明所述技术方案中，油性囊材和水性囊材经过界面聚合形成稳定的囊壁 (囊壳），该囊壁用于包裹有效成分，即用于包括氟乐灵，使得氟乐灵与外界环境隔离，能够 增加氟乐灵的稳定性，并且还能达到缓释的效果，即能延长氟乐灵的药效持续时间；加入的 分散剂有助于增强整个微囊体系的稳定性、提高体系的悬浮率，且在氟乐灵最终释放的时 候在很大程度上提高了所述氟乐灵微囊悬浮剂的除草效率;消泡剂的加入是为了减少加入 分散剂搅拌产生的泡沫，而增稠剂的加入是为了增加整个微囊悬浮剂体系的粘度，由于微 囊悬浮剂为非牛顿体系，可以使得微囊均匀地悬浮于体系中，有助于增加体系的稳定性;另 外，防腐剂的主要作用是防止增稠剂在储存过程中被细菌降解，即防腐剂的加入主要起到 防止增稠剂变质、延长所述氟乐灵微囊悬浮剂储存时间的作用。
[0010] 优选地，上述油性囊材为聚氨酯、多聚甲苯_2,4_二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、领苯 二甲酸纤维素酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能团的氨基塑料。
[0011] 采用聚氨酯、多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯、聚醋酸丙烯酯、领苯二甲酸纤维素酯、聚 丙烯酸酯、聚酰胺或包含多功能团的氨基塑料作为油性囊材，使得本发明可以通过控制这 些种类油性囊材的聚合度和聚合时间来达到控制最终微囊形成的粒径和囊壁厚度的目的， 从而满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长 其药效持续时间。另外，采用这些种类的油性囊材，还有助于降低生产成本。
[0012] 优选地，上述水性囊材为乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸钠。 同上所述，采用乙基纤维素、羟乙基纤维素、乙二胺或聚苯乙烯磺酸钠作为水性囊材，也能 使得本发明可以通过控制这些种类水性囊材的聚合度和聚合时间来达到控制最终微囊形 成的粒径和囊壁厚度的目的，使得本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除 草效果，而且其药效持续时间长，另外，还能够降低生产成本。
[0013] 除此之外，上述油性囊材和水性囊材的选择均使得所述氟乐灵微囊悬浮剂的包封 率达到97%以上。
[0014] 优选地，上述分散剂为磺酸盐类阴离子乳化剂、磷酸酯类乳化剂、聚氧烷基醚乳化 剂、和萘磺酸盐、硫酸酯类润湿剂、聚氧乙烯脂肪酸酯分散剂中的一种或多种。选择这些分 散剂与上述油性囊材和水性囊材配伍，增加了所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率，有良好的 低温热贮效果。另外，这些分散剂的加入还能增强所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效。
[0015] 优选地，上述增稠剂为有机增稠剂。相比无机增稠剂，有机增稠剂可以在用量很少 的情况下使得整个微囊悬浮剂体系达到最佳的增稠效果，不仅有助于保证整个微囊悬浮剂 体系具有最佳粘度和最佳稳定性，也能在一定程度上降低生产成本。
[0016] 更进一步地，该有机增稠剂为黄原胶、明胶、大豆蛋白胶、甲壳胺中的一种或多种。 [0017]优选地，上述消泡剂为有机硅、聚醚类、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚二甲基硅氧烷 中的一种或多种。
[0018] 优选地，上述防腐剂为苯甲酸，苯甲酸钠、卡松、异噻唑类中的一种或多种。
[0019] 本发明还提供了上述氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
[0020] 步骤（1):在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂混合搅拌成油相，并加热至50~65°C 得到油相液体；
[0021] 步骤(2):在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂，搅拌并加热至50~63°C，得到 水相液体；
[0022] 步骤(3):将所述油相液体缓慢加入到所述水相液体中获得混合液体，并对所述混 合液体进行初步乳化获得初乳液；
[0023]步骤(4):在所述初乳液中加入水性囊材并进行聚合反应2~4h获得中间反应液； [0024]步骤(5):在所述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30~40min 即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
[0025]在上述步骤（1)中，在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂，即先将氟乐灵与油性囊材 和分散剂混合，这样的设计能够避免使用有机溶剂进行助溶，从而能够获得环保、安全、低 毒的氟乐灵微囊悬浮剂产品。而在该步骤（1)中加入分散剂则有助于提高氟乐灵的剪切效 率与成囊效率，具有很好的成囊效果。另外，在该步骤（1)中，加入的分散剂的百分含量为 1%~3%，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1%，则会导致油相体系不能充分地混 合;如若此时加入的分散剂的百分含量超过3%，则又会影响囊材反应的效果。
[0026] 在上述步骤(2)中，在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂后搅拌并加热至50~ 63°C，温度若低于50°C，则分散剂和消泡剂不能完全溶解，在反应中不能与其他成分充分混 合，如若温度高于63°C则会增加生产成本。另外，在该步骤(2)中，加入的分散剂的百分含量 为1 %~3%，如若此时加入的分散剂的百分含量少于1 %，则可能会影响整个微囊体系的稳 定性，即不利于本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率的提高；如若此时加入的分散剂的 百分含量超过3%，则又会影响囊材反应的效果。
[0027] 在上述步骤(4)中，在上述初乳液中加入水性囊材后进行聚合反应2~4h，如若聚 合反应的时间少于2h，则会导致成囊效果不好，如若聚合反应的时间高于4h，不仅无益于成 囊效果的增强，而且会增加生产成本。另外，在该聚合反应中，温度恒定为50~54°C，如若温 度低于50°C，水性囊材不能完全溶解，从而影响成囊效果；如若温度高于54°C，则会增加生 产成本。
[0028] 在上述步骤(5)中，在中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂后混合搅拌30~ 40min，以确保分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液充分混合，如若搅拌时间少于30min， 则可能会使得分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液之间不能充分混合，从而会影响所述 氟乐灵微囊悬浮剂的品质，如若搅拌时间超过40min，则不利于生产效率的提高。另外，在该 步骤(5)中加入的分散剂的百分含量与步骤（1 )、（2)中加入的分散剂的百分含量的总和为 5% ~15%〇
[0029] 优选地，在上述步骤(3)中，将上述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化以 获得初乳液。采用变频剪切机，一方面，可以根据需要调整转速得到产品的不同参数，从而 达到所需的产品指标要求；另一方面，采用变频搅拌，可以控制微囊的粒径分布，并使得所 述氟乐灵微囊悬浮剂的粒径分布范围能够满足除草的速释性与持效性，即不仅能够很快地 呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。
[0030] 更进一步地，上述变频剪切机的转速为1~2万转/分钟。将变频剪切机的转速控制 为1~2万转/分钟，这样的设计使得氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除草效果，而 且其药效持续时间长。如若变频剪切机的转速小于1万转/分钟，则会严重影响对混合液体 的乳化效果，使得整个体系很难维持稳定;如若变频剪切机的转速大于2万转/分钟，则会使 得最终的粒径较小，而粒径小的微囊释放速率过快，造成氟乐灵微囊悬浮剂的药效缓释不 足，有