损所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效持续时间。
[0031] 综上所述，本发明是采用界面聚合法来制备氟乐灵微囊悬浮剂，并通过对制备过 程中影响微囊形成和制剂化的主要因素进行优化、研究获得了所述氟乐灵微囊悬浮剂的制 备方法中的最佳工艺条件。另外，整个制备过程中不使用危险化学品，使用的设备简单，安 全系数高，且无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，符合环保要求。
[0032] 本发明还提供了氟乐灵微囊悬浮剂的另一种制备方法，其包括如下步骤：
[0033]步骤（1):在氟乐灵中加入分散剂、油性囊材混合搅拌成油相，并加热至50~65°C 得到油相液体；
[0034]步骤(2):在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂，搅拌并加热至50~ 63 °C，得到水相液体；
[0035]步骤(3):将上述油相液体缓慢加入到上述水相液体中获得混合液体，并对该混合 液体进行初步乳化并进行聚合反应2~4h获得中间反应液；
[0036] 步骤(4):在上述中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂，混合搅拌30~40min 即得到所述氟乐灵微囊悬浮剂。
[0037] 同上所述，上述步骤(1)中在氟乐灵中加入分散剂和油性囊材，即先将氟乐灵与油 性囊材和分散剂混合，这样的设计能够避免使用有机溶剂，从而保证获得的氟乐灵微囊悬 浮剂产品环保、安全、低毒。而此时加入分散剂则有助于提高氟乐灵的剪切效率与成囊效 率，具有很好的成囊效果。另外，在该步骤（1)中，加入的分散剂的百分含量为1%~3%，如 若此时加入的分散剂的百分含量少于1%，则有可能会影响到整个微囊体系的稳定性，不利 于提高所述本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率;如若此时加入的分散剂的百分含量超 过3%，则又会影响到囊材反应的效果。
[0038] 在上述步骤(2)中，在其它反应器中加入水、分散剂、水性囊材和消泡剂后搅拌并 加热至50~63°C，温度若低于50°C，则分散剂、水性囊材和消泡剂不能完全溶解，在反应中 不能与其他成分充分混合，如若温度高于63°C则会增加生产成本。另外，在该步骤(2)中，加 入的分散剂的百分含量为1 %~3%，同上所述，如若此时加入的分散剂的百分含量少于 1 %，则不利于提高本发明所述氟乐灵微囊悬浮剂的悬浮率;如若此时加入的分散剂的百分 含量超过3%，则又会对囊材反应造成不利影响。
[0039] 在上述步骤(3)中，在得到混合液体后，对该混合液体进行初步乳化并进行聚合反 应2~4h，如若聚合反应的时间少于2h，则会导致成囊效果不好，如若聚合反应的时间超过 4h，不仅不会进一步提高成囊效果，而且会增加生产成本。另外，在该聚合反应中，温度恒定 为50~54°C，如若温度低于50°C，会对成囊效果造成比较大的影响；如若温度高于54°C，则 会增加生产成本。
[0040] 在上述步骤(4)中，在中间反应液中加入分散剂、增稠剂和防腐剂后混合搅拌30~ 40min，以确保分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液充分混合，如若搅拌时间少于30min， 则可能会使得分散剂、增稠剂和防腐剂与中间反应液之间不能充分混合，从而会对所述氟 乐灵微囊悬浮剂的品质造成不利影响，如若搅拌时间超过40min，则不利于生产效率的提 高。另外，在该步骤(4)中加入的分散剂的百分含量与步骤（1)、（2)中加入的分散剂的百分 含量的总和为5%~15%。
[0041] 优选地，在上述步骤(3)中，将上述混合液体投入到变频剪切机中进行初步乳化。 如上所述，采用变频剪切机进行初步乳化，一方面，使得生产者可以根据需要调整转速得到 产品的不同参数，从而达到所需的产品指标要求;另一方面，采用变频搅拌，可以控制微囊 的粒径分布，并使得所述氟乐灵微囊悬浮剂的粒径分布范围能够满足除草的速释性与持效 性，即不仅能够很快地呈现出除草效果，而且还有助于延长其药效持续时间。
[0042]优选地，上述变频剪切机的转速为1~2万转/分钟。将变频剪切机的转速控制为1 ~2万转/分钟，这样的设计使得氟乐灵微囊悬浮剂不仅能够很快地呈现出除草效果，而且 其药效持续时间长。如若变频剪切机的转速小于1万转/分钟，则会严重影响对混合液体的 乳化效果，使得整个体系很难维持稳定;如若变频剪切机的转速大于2万转/分钟，则会使得 最终的粒径较小，而粒径小的微囊释放速率过快，造成氟乐灵微囊悬浮剂的药效缓释不足， 有损所述氟乐灵微囊悬浮剂的药效持续时间。
[0043]综上所述，本发明提供的氟乐灵微囊悬浮剂的上述另一种制备方法也采用了界面 聚合法，并对制备过程中影响微囊形成和制剂化的主要因素进行了优化，包括上述各种工 艺条件，比如加热温度、聚合反应时间、搅拌时间、不同步骤中加入分散剂的百分含量以及 变频剪切机的转速。在使用该制备方法进行生产的整个过程中也不会使用危险化学品，安 全系数高，且也无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，也符合环保要求。
[0044] 另外，在本发明所述技术方案中，凡未作特别说明的，均可采用本领域中的常规技 术手段来实现。
[0045] 因此，本发明提供的氟乐灵微囊悬浮剂环保、安全、低毒，其药效持续时间长，利用 率高，且能够减轻药害和避免作物阴性减产;另外，本发明提供的两种氟乐灵微囊悬浮剂的 制备方法的安全系数高，且无废水、废渣排放，排出的水蒸气无毒、无气味，均符合环保要 求。
【具体实施方式】
[0046] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限 定本发明。
[0047] 实施例1:
[0048] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0049] 氟乐灵10%，聚氨酯1 %，乙基纤维素1 %，磺酸盐类阴离子乳化剂5%，黄原胶 0.5%，有机硅0.1%，苯甲酸0.2%，水补足余量。
[0050] 实施例2:
[0051 ] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0052]氟乐灵25%，多聚甲苯_2,4_二异氰酸酯3%，羟乙基纤维素3%，磷酸酯类乳化剂 7%，明胶2%，聚醚类3%，苯甲酸钠5%，7JC补足余量。
[0053] 实施例3:
[0054] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0055] 氟乐灵40 %，聚醋酸丙烯酯4 %，乙二胺4%，聚氧烷基醚乳化剂9 %，大豆蛋白胶 3%，高碳醇脂肪酸酯复合物0.5%，卡松0.8%，水补足余量。
[0056] 实施例4:
[0057] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0058]氟乐灵60%，领苯二甲酸纤维素酯6%，聚苯乙烯磺酸钠6%，萘磺酸盐分散剂 10%，甲壳胺6%，聚二甲基硅氧烷1 %，异噻唑类1 %，水补足余量。
[0059] 实施例5:
[0060] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0061 ] 氟乐灵60%，聚丙烯酸酯1 %，乙基纤维素5%，硫酸酯类润湿剂12%，黄原胶2%， 有机硅0.2 %，苯甲酸1 %，水补足余量。
[0062] 实施例6:
[0063] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0064] 氟乐灵40%，聚酰胺1 %，羟乙基纤维素1 %，聚氧乙烯脂肪酸酯15%，明胶3%，聚 醚0.4%，苯甲酸钠0.2%，水补足余量。
[0065] 实施例7:
[0066] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0067] 氟乐灵10%，氨基塑料6 %，乙二胺6%，磺酸盐类阴离子乳化剂10 %，大豆蛋白胶 3%，高碳醇脂肪酸酯复合物0.2%，卡松0.5%，水补足余量。
[0068] 实施例8:
[0069] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0070] 氟乐灵30%，聚氨酯6%，聚苯乙烯磺酸钠6%，磷酸酯类乳化剂5%，甲壳胺4%，聚 二甲基硅氧烷0.6%，异噻唑类0.6%，水补足余量。
[0071] 实施例9:
[0072] -种氟乐灵微囊悬浮剂，其配方及质量配比如下：
[0073] 氟乐灵10 %，多聚甲苯-2，4-二异氰酸酯3 %，乙基纤维素3 %，聚氧烷基醚乳化剂 13%，黄原胶2%，有机硅0.8%，苯甲酸0.3%，水补足余量。
[0074] 实施例10:
[0075] -种氟乐灵微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
[0076]步骤（1):在氟乐灵中加入油性囊材和分散剂混合搅拌成油相，并加热至50~65°C 得到油相液体，此时加热温度具体可为50 °C、53 °C、55 °C、58 °C、60 °C、63 °C或65 °C ;
[0077] 步骤(2):在其它反应器中加入水、分散剂和消泡剂，搅拌并加热至50~63°C，具体 可为50 °C、53