专利名称：甘草甜晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及从甘草中提取甘草甜晶的生产工艺，特别是甘草甜晶地制备方法。
背景技术：
甘草是我国传统的中药材，甘草浸膏是以甘草为原料经加工制成的浸膏。具体的制备方法是“取甘草，润透，切片，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，放置过夜沉淀，取上清液浓缩至稠膏状”即得甘草浸膏。甘草浸膏为“棕褐色的固体有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味”。甘草浸膏主要用于药品生产，一般作为缓和药，常与化痰止咳药配伍应用。
目前生产甘草浸膏都是采用传统的工艺设备，以野生甘草为原料，生产的甘草浸膏色泽差，口味不纯，灰分高，产品价格低，销路不畅。目前甘草制品已广泛进入食品、饮料、酿造、烟草等诸多领域。我国对这些行业卫生要求严格，甘草浸膏已无法满足这些行业标准的要求。要想进一步提高甘草浸膏的质量，原有的生产工艺已无法满足。2000年国家已明令禁止滥挖野生甘草，市场供应将逐步以人工种植的甘草为主。由于人工种植甘草的甘草酸低于野生甘草，再用传统的生产工艺生产甘草浸膏，将无法维持生产。
由于甘草中的甘草甜味素作为食用甜味剂，它不参与人体糖代谢，不产生热能，不会使人体发胖，糖尿病病人也可以食用。国外一些发达国家对甘草甜味素的使用已相当广泛。而在我国只有在一些高档食品、饮料中使用。其主要原因是其价格昂贵，如甘草酸二钠盐市场每公斤200多元，这在我国一般消费群体是很难承受的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甘草甜晶的制备方法，改变了甘草浸膏的传统生产工艺，可以以人工种植的甘草为原料，生产出的甘草甜晶的质量、档次要比甘草浸膏高，可用于食品、饮料、酿造、烟草等领域，并且符合这些行业的行业标准的要求，而且生产成本比甘草甜味素系列产品的成本低。
本发明是这样实现的一种甘草甜晶的制备方法，包括将人工种植的甘草洗净，粉碎，
1.第一次提取液秤取等重量的二份粉碎的甘草分别加入A、B两
个密闭容器中，并分别加入重量为甘草重量8-12倍的去离子水，
在常温下用水泵加0.1MPa-0.15MPa压力使其循环渗漉至少40分
钟，制得第一次提取液，并进行过滤和排渣；
2.蒸发、浓缩将第一次提取液蒸发浓缩至体积为原加去离子水量
的0.15-0.25倍，并冷却至25℃-35℃；
3.加草酸酸化将革酸加入上述浓缩液中，充分搅拌，使酸化浓缩
液的酸度稳定在PH3，然后煮沸，固相甘草酸与酸化母液分层，
再冷却至25℃-35℃；
4.过滤分离过滤分离酸化母液与甘草酸，将甘草酸干燥，粉碎，
制得甘草酸粉，酸化母液待用；
5.逆流提取制得提取液II对每只容器中的甘草渣分别继续进行提
取，每次提取时，分别加重量6-10倍的去离子水，通蒸汽加压，
压力为0.015MPa-0.025Mpa，加压热提至少40分钟，过滤制得
提取液II，A和B容器中的甘草渣继续按本步骤的方法加压热提
共3次，其中A容器中甘草渣第3次提取液输入B容器第1次
提取后的甘草渣中，A容器中甘草渣第4次提取液输入B容器第
2次提取后的甘草渣中，反之B容器向A容器输入提取液的方法
步骤与A容器向B容器输入提取液的方法步骤相同，上述逆流
加压热提分别获得提取液II；
6.制取甘草甜晶将过滤浓缩的提取液II与酸化母液体积按1∶1
混合，煮沸，加入碳酸钙粉，析出CO2和草酸钙，当酸度稳定至
PH6，冷却，过滤和排渣，将制得的混合滤液蒸发，喷雾制得甘
草甜晶。
本发明用人工种植的甘草为原料生产出的甘草甜晶的质量、产品档次要比甘草浸膏高，能广泛用于轻工食品，如卷烟、糖尿病人食品，抗龋齿糖果食品，做啤酒的起泡剂，增加咖啡和茶香味，保健牙膏有杀菌、洁齿、增香等功效，用于肉制品中的保鲜防腐，牛奶和豆浆的甜味剂等。生产成本比甘草甜味素系列产品的成本低。本发明的生产原料为人工种植的甘草，有利于保护生态环境。可以避免滥挖野生甘草，有利于恢复荒漠植被。
由于本发明生产的产品有广阔的市场前景，为甘草的销路建立了稳定的渠道，又增加了甘草制品的附加值。表1为甘草甜晶与甘草浸膏的感官评定对照甘草甜晶色泽好，口味纯，可以作为食用的甜味剂。
表2为甘草甜晶与甘草浸膏的质量指标对照表3为甘草浸膏与甘草甜晶综合性能对照
甘草甜晶用途广，因口感好，广泛用于轻工食品，产品的附加值高。生产工艺技术含量高，产品质量好，生产用水量少，又可以保护生态环境。
附图为甘草甜晶制备方法工艺流程图。
实施例为按本工艺流程图所示的工艺流程，用人工种植的甘草生产甘草甜晶。
实施例将甘草表面的泥沙用水冲洗净，用粉碎机粉碎丝状或小块，粉碎的甘草应含粉量少，如块状太大，有效成份提不净；
1.第一次提取液分别秤取重量为1000Kg的两份粉碎的甘草，分别加入A、B两个密闭容器中(容器为多功能提取罐)，并分别加入重量为甘草重量10倍的去离子水(电阻率≥0.5MΩ/cm)，在常温下用水泵加压，压力为0.1MPa，使其循环渗漉1小时，加压冷提制得第一次提取液，并进行过滤排渣。
2.蒸发、浓缩将第一次提取液蒸发浓缩至体积为原加去离子水量的0.20倍，并冷却至30℃；
3.加草酸酸化将革酸加入上述浓缩液中(草酸的规格质量符合GB1626-79标准)，充分搅拌，使酸化浓缩液的酸度稳定在PH3，然后煮沸，固相甘草酸与酸化母液明显分层，再冷却至30℃；
4.过滤分离过滤分离酸化母液与甘草酸，将甘草酸干燥，粉碎，制得甘草酸粉，酸化母液待用；
5.逆流提取制得提取液II对每只容器中的甘草渣分别继续进行提取，每次提取时，分别加重量为8000Kg的去离子水，通蒸汽加压，压力为0.02Mpa，加压热提60分钟，过滤制得提取液II，A和B容器中的甘草渣继续按本步骤的方法加压热提共3次，其中A容器中甘草渣第3次提取液输入B容器第1次提取后的甘草渣中，A容器中甘草渣第4次提取液输入B容器第2次提取后的甘草渣中，反之B容器向A容器输入提取液的方法步骤与A容器向B容器输入提取液的方法步骤相同，上述逆流加压热提分别获得提取液II；容器中的甘草提取四次，排除甘草渣后，分别加入甘草粉碎料，按上述步骤继续进行生产；
6.制取甘草甜晶将提取液II进行过滤和排渣，将提取液II浓缩至原加去离子水量的1/4，制得浓缩的提取液II，将浓缩的提取液II与酸化母液体积按1∶1混合，煮沸，加入碳酸钙粉(含碳酸钙不得少于98.5％)，使大量的CO2↑和草酸钙析出，当酸度稳定至PH6时，冷却至30℃。检查草酸根，取少量的溶液，用滤纸过滤，吸取1ml滤清液注入试管中，加入5ml去离子水，再加2滴5％CaCl2试液，振摇，应澄清。
过滤过量的CaCO3，CaC2O4及杂质，排渣，制得混合滤液。
检查过滤质量，取1ml混合滤液，注入试管中，加5ml去离子水，再加2滴5％的草酸试液，振摇，有少量的甘草酸析出，呈悬浮，不应有草酸钙白色沉淀。否则，说明过量的碳酸钙没有全部滤净，需要重新过滤。将处理好的混合滤液蒸发，喷雾干燥制得甘草甜晶。混合滤液在喷雾前必须用HPLC法测定甘草酸含量应符合规定。
权利要求
1.一种甘草甜晶的制备方法，包括将人工种植的甘草洗净，粉碎，其特征在于
(1)秤取等重量的二份粉碎的甘草分别加入A、B两个密闭容器中，
并分别加入重量为甘草重量8-12倍的去离子水，在常温下用水泵加
0.1MPa-0.15MPa压力使其循环渗漉至少40分钟，制得第一次提取
液，并进行过滤和排渣；
(2)将第一次提取液蒸发浓缩至体积为原加去离子水量的0.15-0.25
倍，并冷却至25℃-35℃；
(3)将草酸加入上述浓缩液中，充分搅拌，使酸化浓缩液的酸度稳定
在PH3，然后煮沸，固相甘草酸与酸化母液分层，再冷却至25℃-35
℃；
(4)过滤分离酸化母液与甘草酸，将甘草酸干燥，粉碎，制得甘草酸
粉，酸化母液待用；
(5)对每只容器中的甘草渣分别继续进行提取，每次提取时，分别加
重量6-10倍的去离子水，通蒸汽加压，压力为0.015MPa-0.025Mpa，
加压热提至少40分钟，过滤制得提取液II，A和B容器中的甘草渣
继续按本步骤的方法加压热提共3次，其中A容器中甘草渣第3次
提取液输入B容器第1次提取后的甘草渣中，A容器中甘草渣第4
次提取液输入B容器第2次提取后的甘草渣中，反之B容器向A容
器输入提取液的方法步骤与A容器向B容器输入提取液的方法步骤
相同，上述逆流加压热提分别获得提取液II；
(6)将过滤浓缩的提取液II与酸化母液体积按1∶1混合，煮沸，加入
碳酸钙粉，析出CO2和草酸钙，当酸度稳定至PH6，冷却，过滤和排
渣，将制得的混合滤液蒸发，喷雾制得甘草甜晶。
2.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是制取第一次提取液分别向A、B两个密闭容器中加入的去离子水的重量为加入甘草重量的10倍，在常温下用水泵加压的压力为0.1MPa，其循环渗漉的时间为60分种。
3.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是去离子水的电阻率≥0.5MΩ/cm。
4.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是第一次提取液蒸发浓缩的体积为原加去离子水量的0.2倍。
5.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是冷却温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是逆流提取制得提取液II的蒸汽加压压力为0.02MPa，加压热提的时间为60分种。
7.根据权利要求1所述的甘草甜晶的制备方法，其特征是将提取液II浓缩的体积为原加去离子水量的1/4。
全文摘要
本发明涉及从甘草中提取甘草甜晶的制备方法，将洗净、粉碎等量两份甘草分别加入A、B两密闭容器中，分别加入去离子水，用水泵加压循环渗漉，制得第一次提取液，经蒸发浓缩，并加草酸酸化，过滤分离制得酸化母液和甘草酸粉，然后对每只容器中的甘草渣中分别加去离子水，通蒸汽加压热提制得提取液II，加压热提共3次，其中A、B两容器第2次、第3次、第4次提取液相互逆流交叉输入对方容器中进行加压热提分别获得提取液II，将浓缩的提取液II与酸化母液混合，煮沸，加碳酸钙粉，析出草酸钙和CO2，经过滤，蒸发，喷雾制得甘草甜晶。可以用人工种植的甘草生产高质量的甘草甜晶，生产成本比甘草甜味素系列产品低，扩大了甘草制品的应用领域。
文档编号A23L1/236GK1428099SQ0214746
公开日2003年7月9日 申请日期2002年10月30日 优先权日2002年10月30日
发明者郭大慈, 郭贺鹏 申请人:郭大慈, 郭贺鹏