专利名称：分子筛分离麦芽糖醇液三元组分的工艺方法
技术领域：
本发明涉及功能糖醇的制备技术领域，具体地说是利用分子筛和色谱分离装置分
离麦芽糖醇液三元组分的工艺方法。
背景技术：
麦芽糖醇是由麦芽糖经氢化还原反应制成的一种天然低热值的甜味剂，具有甜度 高、甜味纯正、非发酵性，不易被霉菌、酵母、乳酸菌等利用的特性，广泛用于食品的保湿剂 和添加剂。如何从低纯度的麦芽糖醇液中有效分离高纯度麦芽糖醇一直是相关企业的研究 重点。目前，可用于分离麦芽糖醇液的方法主要是利用特殊装置或合成专用树脂来分离提 纯，如中国专利CN1699391中制备独特的树脂，利用模拟移动床分离麦芽糖醇液，这种方法 不仅耗时长，投入高，而且分离效果还有待进一步提高。另外，利用树脂分离需将树脂粒度 制备得很细，但是这样会影响模拟移动床的运行，阻力加大，易导致泄漏，并且树脂具有收 縮性，分离效果差，因此，寻找新型的吸附剂有效分离麦芽糖醇液很有必要。
分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，主要由硅铝通过氧桥连接组成空 旷的骨架结构，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。此外 还含有电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水。由于水分子在加热后连续地 失去，但晶体骨架结构不变，形成了许多大小相同的空腔，空腔又有许多直径相同的微孔相 连，这些微小的孔穴直径大小均匀，能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来，而把 比孔道大的分子排斥在外，因而能把形状直径大小不同、极性不同、沸点不同、饱和程度不 同的分子分离开来。目前，分子筛广泛用于气体吸附分离、气体和液体干燥中。另外，用分子 筛分离果糖与葡萄糖、葡萄糖与甘露糖、麦芽糖与低聚糖也有报道，如英国专利1，585， 369 涉及选用X型或Y型分子筛作为选择性吸附剂来分离含有单糖和低聚糖的物料，获得两组 分， 一组分为富含单糖如葡萄糖和果糖的抽取物，另一组分富含低聚糖的抽余物；美国专利 4707， 190涉及利用低铝Y型分子筛作为吸附剂从葡萄糖和聚合度大于等于3的多糖混合物
中分离麦芽糖，但至今，未见有用分子筛分离麦芽糖醇液的报导。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种分子筛分离麦芽糖醇液三元组分的工
艺方法，目的是寻找一种更好的从麦芽糖醇液中分离纯化麦芽糖醇的工艺方法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是以分子筛为吸附剂来分离麦芽糖醇
液，其工艺方法包括 1、调整麦芽糖醇含量为50 90%麦芽糖醇液的pH值为4. 5 7. 5，质量百分比 浓度为30 70% ; 2、用高压泵将上述调整好的麦芽糖醇液打入装有分子筛的色谱分离装置中，以水 为洗脱剂，控制分离压力为0. 1 1. OMPa，分离温度为40 IO(TC，洗脱速率为5 10m3/ h，使麦芽糖醇与其他杂醇分离；
3、在色谱分离装置的出口处分别设置三个储罐，一个收集麦芽糖醇组分，其麦芽 糖醇含量为90 100% ;—个收集前杂质多元醇组分，其多元醇含量为50 90% ;—个收 集后杂质山梨醇组分，其山梨醇含量为40 80% ; 4、对收集的麦芽糖醇组分液进行精制、浓縮，即得高含量的麦芽糖醇液。 本发明所使用的分子筛为Y型八面沸石分子筛，其硅铝比为2 IO，最佳为3 7。 本发明所使用的Y型八面沸石分子筛比一般的分子筛具有更小的磨耗，磨耗 < 1%，对麦芽糖醇组分具有较强的动态吸附能力。 本发明中的分子筛能够选择性的吸附麦芽糖醇组分，其他组分可以顺利通过或因 孔径太大而进入不到分子筛内部，同时，分子筛的吸附性能在分离过程中可以很好的维持。
洗脱速率对分子筛的分离效果具有重要影响，洗脱速率过快，会导致分离不彻底； 洗脱速率过慢，会增大洗脱剂的用量，导致生产成本增加，在本发明工艺中，控制的洗脱速 率为5 10mVh。 温度和压力对于分子筛分离麦芽糖醇液的效果具有重要的影响，温度和压力过 低，会使麦芽糖醇液的分离不彻底，分离效率低；温度和压力过高，会对分子筛和分离设备 造成损害，降低其使用寿命。在本发明工艺中控制的分离压力为0. 1 1. OMPa，最佳分离压 力为0. 3 0. 6MPa，分离温度为40 IO(TC ，最佳分离温度为55 75°C。
本发明具有的突出优点是1、分子筛有无数的孔道和微孔，具有很大的吸附表面， 分离效率高，在达到同等分离效率时所需吸附剂量少；2、与树脂相比，颗粒无压縮和收縮 性，并且阻力降比较小，不会在柱中形成死空间，导致压力升高；3、分子筛无需特别制备； 4、生产成本低，洗脱剂能得到充分利用；5、生产过程中没有使用任何化学药品，因此没有任 何污染产生。
具体实施例方式
下面以分离不同含量麦芽糖醇的麦芽糖醇液为例对本发明作进一步的说明
实施例l 1、取麦芽糖醇含量为74. 7%的麦芽糖醇液，用三效蒸发器浓縮至质量百分比浓度 为50 % ，并加盐酸调节其pH值为5. 5 ; 2、用高压泵将上述配置好的麦芽糖醇液打入装有钠Y、骨架硅铝比为4. 3的分子 筛的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离压力为0. 5MPa，分离温度为6(TC，洗脱速率 为7mVh，使麦芽糖醇与其他杂醇分离； 3、在色谱分离装置的出口处分别收集三组分，收集的三元组分情况如下 (1)前杂质多元醇部分质量百分比浓度为5. 5%，其中多元醇占54. 5%，麦芽糖
醇占35.4%，山梨醇占10. 1% ; (2)麦芽糖醇部分质量百分比浓度为30. 7%，其中麦芽糖醇占98. 4%，山梨醇占 0. 2%，多元醇占1. 4% ; (3)后杂质山梨醇部分质量百分比浓度为7. 8% ，其中多元醇占6. 5% ，麦芽糖醇 占29. 4%，山梨醇占64. 1%。 4、对收集的麦芽糖醇组分液进行活性炭脱色、离子交换除杂、三效蒸发器浓縮，即得高含量的麦芽糖醇液。
实施例2 1、取麦芽糖醇含量为65%的麦芽糖醇液，用三效蒸发器浓縮至质量百分比浓度为 55 % ，并加盐酸调节其pH值为5. 8 ; 2、用高压泵将上述配置好的麦芽糖醇液打入装有钡Y、骨架硅铝比为6. 5的分子 筛的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离压力为0. 45MPa，分离温度为65t:，洗脱速 率为8mVh，使麦芽糖醇与其他杂醇分离； 3、在色谱分离装置的出口处分别收集三组分，收集的三元组分情况如下 (1)前杂质多元醇部分质量百分比浓度为8. 5%，其中多元醇占66. 5%，麦芽糖
醇占25.4%，山梨醇占8. 1% ; (2)麦芽糖醇部分质量百分比浓度为28. 7%，其中麦芽糖醇占92. 8%，山梨醇占 1. 2%，多元醇占6. 0% ; (3)后杂质山梨醇部分质量百分比浓度为5. 5%，其中多元醇占11. 5%，麦芽糖 醇占26%，山梨醇占62. 5%。 4、对收集的麦芽糖醇组分液进行活性炭脱色、离子交换除杂、三效蒸发器浓縮，即 得高含量的麦芽糖醇液。
权利要求
一种分子筛分离麦芽糖醇液三元组分的工艺方法，其特征是以分子筛为吸附剂来分离麦芽糖醇液，其工艺方法包括(1)调整麦芽糖醇含量为50～90％麦芽糖醇液的pH值为4.5～7.5，质量百分比浓度为30～70％；(2)用高压泵将上述调整好的麦芽糖醇液打入装有分子筛的色谱分离装置中，以水为洗脱剂，控制分离压力为0.1～1.0MPa，分离温度为40～100℃，洗脱速率为5～10m3/h，使麦芽糖醇与其他杂醇分离；(3)在色谱分离装置的出口处分别设置三个储罐，一个收集麦芽糖醇组分，其麦芽糖醇含量为90～100％；一个收集前杂质多元醇组分，其多元醇含量为50～90％；一个收集后杂质山梨醇组分，其山梨醇含量为40～80％；(4)对收集的麦芽糖醇组分液进行精制、浓缩，即得高含量的麦芽糖醇液。
2. 根据权利要求1所述的分子筛为Y型八面沸石分子筛，其硅铝比为2 IO，最佳为3 7。
全文摘要
一种分子筛分离麦芽糖醇液三元组分的工艺方法，涉及功能糖醇的制备技术领域。该工艺方法是以分子筛为吸附剂来分离麦芽糖醇液，其工艺方法将调整好的麦芽糖醇液用高压泵打入装有分子筛的色谱分离装置中，使麦芽糖醇与其他杂醇分离；然后在色谱分离装置的出口处分别设置三个储罐，一个收集麦芽糖醇组分；一个收集前杂质多元醇组分；一个收集后杂质山梨醇组分；最后对收集的麦芽糖醇组分液进行精制、浓缩，即得高含量的麦芽糖醇液。本发明分子筛吸附表面大，分离效率高；与树脂相比，颗粒无压缩和收缩性，阻力降比较小，不会导致压力升高；同时分子筛无需特别制备，生产成本低，洗脱剂能得到充分利用；生产过程中无污染产生。
文档编号A23L1/236GK101744215SQ20081023769
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月3日 优先权日2008年12月3日
发明者刘忠华, 杜瑞锋, 王成福, 王星云, 秦海青 申请人:山东福田投资有限公司