一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法

文档序号:605671阅读:315来源:国知局
专利名称:一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法
技术领域
本发明属于阿魏酸糖酯的制备领域,特别涉及ー种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法。
背景技术
阿魏酸糖酯具有良好的抗氧化效果,它能够螯合金属离子,清除自由基离子DPPH,以及·0Η和H2O2,且其抗氧化性能与阿魏酸糖酯的计量呈现剂量依赖关系,而且比游离的阿魏酸有更高的抗氧化性质。阿魏酸糖酯具有两亲的性能,使得其应用范围从水溶性扩展到了脂溶性,使得其可应用到抗氧化的化妆品中。阿魏酸糖酯最初是通过酶法,酸法,蒸煮法从小麦麸皮等成品纤维中提取出来的,提取出来的阿魏酸糖酯大多是阿魏酸低聚糖。而关于阿魏酸葡糖酯的化学制备法,涉及到 葡萄糖羟基的ー个选择性结合,不好控制,需要进行羟基的保护和去保护,步骤繁琐且条件要求苛刻。关于阿魏酸糖酯的酶促合成方法中,利用的阿魏酸直接与葡萄糖进行合成。由于阿魏酸具有顺反两种结构,结构不稳定,易发生顺反结构的互变,但是经过ー步阿魏酸到阿魏酸こ烯酯,就会避免了这种情况的发生,同时提高了脂溶性。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,该方法步骤简单对环境友好,并且催化剂酶可以重复利用。本发明制备阿魏酸糖酯的反应如下
权利要求
1.一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,包括 (1)将活化后的分子筛加入到有机溶剂中,进行脱水处理24-96h,得到脱水后的有机溶剂; (2)按摩尔比2 Γ1 6将阿魏酸乙烯酯和葡萄糖加入到上述脱水后的有机溶剂,然后加入酶和活化后的分子筛,于3(T70°C下震荡反应l(Tl44h ;反应结束后过滤,取澄清的滤液旋转蒸发出去有机溶剂,经过硅胶柱提纯,即可。
2.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(I)中所述的分子筛为4A分子筛。
3.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(I)和(2)中所述的活化后的分子筛的制备方法为将分子筛于500°C活化4个小时,之后真空干燥并冷却至室温,备用。
4.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(I)中所述的有机溶剂为叔丁醇和吡啶的混合溶剂,其中叔丁醇和吡啶的体积比为I I0
5.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(I)中分子筛的用量为200mg/mL。
6.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(2)中所述的酶为枯草芽孢杆菌产的碱性蛋白酶、Lipase from Candida Cylindacea、Lipase from Candida rugosa、Lipase from Rhizopus oryzae、月旨肪酶 Novozym 435、Lipase from Pseudomonas fluorescens、Lipase from Aspergillus niger 中的一种,其中每种酶的加入量与有机溶剂的比例为5mg 40mg lmL,每种酶的加入量与阿魏酸乙烯酯的质量比为I : 2-2 : I。
7.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(2)中所述的活化后的分子筛的加入量与有机溶剂的比例为200mg lmL。
8.根据权利要求I所述的一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,其特征在于步骤(2)中所述的反应时的震荡速率为220r/min。
全文摘要
本发明涉及一种混合溶剂中酶促合成阿魏酸糖酯的方法,包括(1)将活化后的分子筛加入到有机溶剂中,进行脱水处理24-96h,得到脱水后的有机溶剂;(2)酶促转酯反应按摩尔比2∶1~1∶6将阿魏酸乙烯酯和葡萄糖加入到上述脱水后的有机溶剂,然后加入酶和活化后的分子筛,于30~70℃下震荡反应10~144h;反应结束后过滤,取澄清的滤液旋转蒸发出去有机溶剂,经过硅胶柱提纯,即可。本发明的制备方法操作简单,对环境友好,并且催化剂酶可以重复利用,得到的产物结构单一性好。
文档编号C12P19/02GK102676607SQ201210176998
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者朱利民, 权静, 石萌 申请人:东华大学
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