本发明属于胶囊制备技术领域，具体涉及一种维生素E微胶囊的制备方法。
背景技术：
维生素E是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。维生素E能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。
维生素E溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。维生素E在使用过程中存在如下缺陷：1、本身物理化学性质的不稳定。由于维生素E具有较强的还原性，在碱性或酸性条件下容易被空气氧化，紫外线、加热和金属离子等理化因素更加剧了维生素E的破坏；2、强化食品在制剂过程中通常要经过高温、高湿以及与金属离子混合的工艺，这些因素更加剧了维生素E的破坏；3、另外在强化食品的包装、贮存和使用过程中，维生素E很容易丧失活性。
上述几种情况导致一般含维生素E的强化食品，常常出现维生素E含量达不到标识量的现象。为解决上述问题，目前采用的方法主要有以下：1、改进加工工艺，在加工过程中避免维生素接触高温，高热，重金属等。2、制成较为稳定剂型，如制成双层片，尽量减少维生素与矿物质之间的接触。3、通过包埋等方式，直接对VE进行包埋，制成微胶囊的形式。
维生素E微胶囊虽能减少维生素E的氧化和分解，但是效果仍有待进一步提高，因此开发一种高稳定性的维生素E微胶囊制备技术成为亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种维生素E微胶囊的制备方法，使用β-环糊精包合，再使用桃胶作为壁材原料对维生素E进行包埋，为不稳定的维生素E提供双重保护，免受外界环境及不良因素的影响(如光、温度、湿度、pH、氧气等)，有效防止储存过程中维生素E的挥发氧化。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
一种维生素E微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制包合物：将β-环糊精加入蒸馏水中，在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加维生素E，密封避光，搅拌1-4小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将桃胶加入蒸馏水中，于60～80℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得壁材稳定液；
(3)在步骤(2)所得壁材稳定液中加入步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)喷雾干燥即得所需维生素E微胶囊。
本发明制备维生素E微胶囊过程中均使用金属离子含量较低的蒸馏水，避免维生素E与之反应，进而降低维生素E的含量。
β-环糊精，广泛应用于分离有机化合物及用于有机合成，也用作医药辅料、食品添加剂等。使用β-环糊精作为壁材可增加药物的溶解度，增加药物的稳定性，特别是一些易氧化、水解、挥发的药物形成包合物后，药物分子得到保护；液体药物粉末化，便于加工成其他剂型；可调节释药速度，提高生物利用度。本发明使用的β-环糊精是指市场应用的正常淀粉糊化后经微生物产生的环状葡萄糖基转移酶作用，经脱色、结晶、分离而制得的新型分子包裹材料。
桃胶属多糖类物质，具有和血、通淋、止痢、治疗糖尿病的作用。其多糖主要由半乳糖和阿拉伯糖组成，还含有少量的甘露糖、鼠李糖及葡萄糖等成分，此外还含少量的蛋白质和杂质等。目前桃胶已被用于食品、医药等领域，常作为阿拉伯胶的代用品。但桃胶透明度好于阿拉伯胶，对于香气的保持能力也要好于阿拉伯胶，因此可以良好地掩盖原料不良气味，且桃胶水溶液呈酸性，在加工、包埋过程中利于保持维生素E稳定性。相比高分子包埋壁材，桃胶具有低刺激性的特性，因此该发明维生素E微胶囊，经过包埋后具有很好的稳定性，可广泛地应用于强化食品中。本发明使用的桃胶是指从桃树、山桃、樱桃、李、杏等果树皮因各种原因造成的表皮损伤而分泌出的水不溶性胶状物质中提取出来的多糖类天然胶，对人畜无毒并具有较高的医、药和食用价值。本发明所用桃胶是在天然桃胶基础上经过提取加工而得到的符合国家标准的可溶性桃胶。
作为优选，步骤(1)中所述维生素E、β-环糊精的质量比为1：13。
作为优选，步骤(2)中所述蒸馏水的质量为桃胶质量的4-6倍。
作为优选，步骤(3)中所述壁材稳定液与β-环糊精维生素E包合物的质量比为15-30：1。
作为优选，步骤(4)中所述喷雾干燥中喷雾塔的进口温度为140-160℃，出口温度为70-90℃。
本发明采用包合物的维生素E利用率为考量包合工艺条件的指标之一，其计算公式如下：
本发明的有益效果为：
本发明先采用β-环糊精包合，再采用桃胶作为壁材原料对维生素E进行包埋，通过喷雾干燥使之形成维生素E微胶囊，为不稳定的维生素E提供双重保护。稳定性考察显示，采用本发明所述方法制备的的维生素E微胶囊在高温高湿与铁金属离子混合使用的情况下，维生素E不容易被破坏，保证了所用产品的维生素E的含量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
(1)配制包合物：将20gβ-环糊精加入360g蒸馏水在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加1.5g维生素E，密封避光，搅拌1小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得20g白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将200g桃胶加入1000g蒸馏水中，于70℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得1200g壁材稳定液；
(3)在600g步骤(2)所得壁材稳定液中加入20g步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)将所得溶液送入喷雾塔进行喷雾干燥，喷雾塔的进口温度为140℃，出口温度为70℃，得108g维生素E微胶囊，包埋率为78.4％。
实施例2
(1)配制包合物：将20gβ-环糊精加入360g蒸馏水，在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加1.5g维生素E，密封避光，搅拌2小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得21g白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将200g桃胶加入1000g蒸馏水中，于70℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得1200g壁材稳定液；
(3)在480g步骤(2)所得壁材稳定液中加入20g步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)将所得溶液送入喷雾塔进行喷雾干燥，喷雾塔的进口温度为160℃，出口温度为90℃，即得95g维生素E微胶囊，包埋率为82.6％。
实施例3
(1)配制包合物：将20gβ-环糊精加入360g蒸馏水在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加1.5g维生素E，密封避光，搅拌3小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得21g白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将200g桃胶加入1000g蒸馏水中，于70℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得1200g壁材稳定液；
(3)在400g步骤(2)所得壁材稳定液中加入20g步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)将所得溶液送入喷雾塔进行喷雾干燥，喷雾塔的进口温度为155℃，出口温度为80℃，即得80g维生素E微胶囊，包埋率为80.6％。
实施例4
(1)配制包合物：将20gβ-环糊精加入360g蒸馏水在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加1.5g维生素E，密封避光，搅拌4小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得20g白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将200g桃胶加入1000g蒸馏水中，于70℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得1200g壁材稳定液；
(3)在340g步骤(2)所得壁材稳定液中加入20g步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)将所得溶液送入喷雾塔进行喷雾干燥，喷雾塔的进口温度为165℃，出口温度为100℃，即得75g维生素E微胶囊，包埋率为81.0％。
实施例5
(1)配制包合物：将20gβ-环糊精加入360g蒸馏水在50℃水浴下搅拌溶解制成饱和溶液，然后滴加1.5g维生素E，密封避光，搅拌1.5小时后，于4℃放置24小时，用无水乙醇洗涤二次，蒸馏水洗涤一次，80℃干燥24小时后，得20g白色粉末状包合物；
(2)配制壁材稳定液：将200g桃胶加入1000g蒸馏水中，于70℃下搅拌均匀，静置直至其中起泡完全逸出，制得1200g壁材稳定液；
(3)在300g步骤(2)所得壁材稳定液中加入20g步骤(1)所得β-环糊精维生素E包合物，搅拌均匀；
(4)将所得溶液送入喷雾塔进行喷雾干燥，喷雾塔的进口温度为150℃，出口温度为90℃，即得67g维生素E微胶囊，包埋率为82.1％。
加速试验
将实施例1-5所得维生素E微胶囊、实施例1-5所得β-环糊精维生素E包合物、市场上买到的其他包埋维生素E和纯维生素E，分别与三氧化二铁粉末以3:1的质量混合后放入恒温恒湿箱进行加速考察，设置加速试验温度为40±2℃，相对湿度75±5％，检测维生素E含量变化情况，结果见表1：
表1加速实验后维生素E含量变化对比检测结果
由表1可知，与市售产品和β-环糊精维生素E包合物相比，本发明所述维生素C微胶囊与金属离子混合后能够在90天加速试验条件下仍然保持较高含量。说明本发明的使用β-环糊精加桃胶的双重包埋法对维生素E提供了更为有效的保护，使得维生素E保持更高的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。