本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。
背景技术：
天然植物甾醇，是从玉米、大豆中经过物理提纯而得，具有营养价值高、生理活性强等特点，目前已经广泛用于饲料添加剂等领域。在欧美一些发达国家，天然植物甾醇经过简单的处理后加工成为天然植物甾醇酯，广泛应用于食品工业，但是这对原料天然植物甾醇的要求非常高，最关键的技术是要求苯并芘小于1ppb。
苯并芘是一种常见的高活性强致癌物，它侵入人体后可以造成dna损伤，如果dna不能修复细胞就可能发生癌变。食品中苯并芘化合物主要来源于熏烤或高温烹调时使食品污染苯并芘，食品加工过程中受到有污染等，所以在脱除苯并芘后最好减少后续的加工工序，减少苯并芘的再次引入。
目前液体油状物质脱除苯并芘的文献资料有描述，但是固体物质脱除苯并芘的方法却鲜有报道，要使得固体天然植物甾醇苯并芘达到小于1ppb的要求，是本行业难以解决的难题。为适应市场需求和使得固体天然植物甾醇苯并芘达到小于1ppb的要求，需要研发一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
将固体天然甾醇粗品(含量90-95％)及食品级极性有机溶剂混合，溶剂的比例很关键，过少会使得物料不能完全溶解，过多会导致溶解后所得溶液过稀，不利于苯并芘的脱除，控制固体天然甾醇粗品与溶剂质量比1:2～1:3较合适。之后加入一定量的食品级脱除剂，在一定温度及一定的正压下进行充分搅拌混合，形成混合液。将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制一定温度，经过一定时间的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品。
一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法：
(a)将固体天然甾醇粗品(含量90-95％)及一定量的食品级极性有机溶剂混合，再加入一定量的脱除剂，在一定混合温度和一定的混合正压下进行充分搅拌混合，形成混合液。
所述的极性有机溶剂是食品级的，可以是甲醇、异丙醇、乙醇的一种或两者混合。加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g至300g。
所述的脱除剂是食品级的，可以是多孔活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合。较佳的脱除剂可以是活性炭、硅胶。加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％至4％。
所述的混合温度为70℃至90℃。混合正压为当前温度时的反应容器内压，控制在1atm～3atm。
(b)上述混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，然后输送至冷却结晶釜，控制一定冷却温度，经过一定冷却时间的冷却结晶后，用离心机进行固液分离，滤饼烘干至恒重即可得到成品——固体天然植物甾醇成品。
所述的冷却温度为10℃至15℃。
所述的冷却时间为10小时至18小时。
进一步，所述的脱除剂加入量为固体天然甾醇粗品质量的2％或3％或4％。
进一步，所述的食品级极性有机溶剂加入量为每100g固体天然甾醇粗品加入200g或260g或280g或300g。
进一步，所述的一定混合温度和一定的混合正压分别为80℃和1atm，或75℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和1atm，或85℃和1atm，或80℃和2atm。
进一步，所述的一定冷却温度和一定冷却时间分别为12℃和15小时，或15℃和16小时，或12℃和18小时，或12℃和16小时。
本发明的一种固体天然植物甾醇脱除苯并芘的方法，可以直接将固体天然植物甾醇粗品用于脱除，所得固体天然植物甾醇经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下，符合欧美食品级认证的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但对本发明没有限制。
实施例一
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与200克食品级乙醇混合，再加入多孔活性炭2克，在80℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。
实施例二
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与300克食品级乙醇混合，再加入多孔活性炭3克，在75℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。
实施例三
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与200克食品级异丙醇混合，再加入硅胶3克，在85℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过15小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。
实施例四
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与280克食品级异丙醇混合，再加入多孔活性炭4克，在80℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度15℃，经过16小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。
实施例五
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与280克食品级甲醇、异丙醇(1：1体积比)混合，再加入多孔活性炭3克，在85℃温度和1atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过18小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。
实施例六
取100克固体天然甾醇粗品(含量90-95％)与260克食品级乙醇混合，再加入硅胶4克，在80℃温度和2atm压力下进行充分搅拌混合，形成混合液；将混合液用氮气通过不锈钢微孔过滤器(微孔直径0.5um)，最后将物料输送至冷却结晶釜，控制温度12℃，经过16小时的冷却结晶后，用离心机固液分离，滤饼经烘干至恒重即可得到成品，即固体天然植物甾醇成品。经检测苯并芘含量稳定达到1ppb以下。