本发明属于化学提取技术领域，具体涉及一种牦牛骨含钙提取物的制备方法。
背景技术：
我国西部牦牛资源丰富，据藏药典籍《晶珠本草》记载，牦牛骨增热量、祛寒、生胃火、治胃寒。牦牛骨中含有丰富的钙、锌、磷、镁、铁、铜、锰、镍等十多种人体所需元素。传统藏医、蒙医和中医都将青藏高原特有的牦牛骨作为珍贵药材，因此牦牛骨是一种具有极高营养价值的食材。但由于牦牛骨的骨骼结构特殊，使其中所含的营养成分不易被人体消化吸收，须经过特殊加工才能被人体吸收利用。市场上主要的骨产品为骨胶、骨油、骨粉等，这些产品存在不易溶水、口感差，且营养成分难以被人体吸收等问题，不能满足市场对这类食品的需求，每年有大量的牦牛骨被废弃而不能利用。目前骨产品的加工技术主要有，酸解法、碱解法、酶解法和微生物发酵等，加工技术落后、成本高、有污染，且产品难以被人体吸收。
(1)酸解法：采用酸拆解胶原纤维中蛋白质的盐键、酯键，使与胶原纤维结合的羟基磷灰石裸露；再以酸作用于羟基磷灰石让骨钙转化为可溶性钙。该法可以更多地保留骨内的矿物质元素，所需生产设备少、生产过程易于操作，不足的是生产过程中强酸对设备的腐蚀及废液废气的排放。
(2)碱解法：采用碱处理的目的主要是除去骨粉内外包围缠绕的蛋白质和脂肪，进一步减小骨粉粒度，从而有利于人体对钙的吸收。但是碱解法会将蛋白质中的l-型氨基酸部分转变为d-型氨基酸，且水解过程中破坏氨基酸比较多，所以此法用的相对较少。
(3)酶解法：采用合适的酶分解骨粉中的残留蛋白质，使骨钙充分分离出来，并与氨基酸作用生成可溶性氨基酸钙促进钙的吸收。该法反应时间长，对生产设备和生产过程的控制要求较高，生产周期长、成本高。
(4)微生物发酵法：是利用微生物的降解作用，将骨粉中的蛋白质和多糖降解，使部分钙从结合态游离出来，再经分离提取获得。该方法受菌种品质和生产控制条件的影响很大，对生产设备和控制条件要求高，故生产工艺操作复杂、生产成本较高，并有废液废气的排放。
中国专利cn1483351a公开了一种牛骨提取铁钙蛋白食品及方法，是以牛骨为原料，通过清洗、酸浸泡、漂洗、加碱中和、晾晒除水、油锅固化、碱水泡发、清洗等步骤完成。该方法生产操作复杂且周期长，其中盐酸浸泡为3～20天，另外纯碱的浸泡再中和，容易破坏骨中的氨基酸。
总之，目前骨产品的加工方法操作工艺复杂、生产成本高、排放有污染，所得产品水溶性差、口感差、且难以被人体吸收。
技术实现要素：
为解决上述存在问题，本发明提出一种牦牛骨含钙提取物的制备方法，通过酸拆解将牦牛骨中丰富的营养物质释放，转化为易溶于水、人体易吸收的营养物质形态，从而用于补钙保健品生产，具有操作简便、生产成本低、无污染排放的优点。
本发明提出的一种牦牛骨含钙提取物的制备方法，其具体步骤包括：
步骤一：将检验检疫合格的牦牛骨原料清洗干净，在0.2～0.4mpa和120～140℃条件下蒸煮2h后，再清洗干燥后粉碎成100～120目的骨粉；
步骤二：将骨粉按1:10的质量比加入到3.2％的稀盐酸溶液中，常温条件下搅拌1.5～2.5h后，静置至混合液分层；
步骤三：将下层混合液用清水洗涤2～3次后，得到的沉淀物可作为家禽家畜饲料的补钙添加剂，洗涤水回收用于配制稀盐酸溶液；
步骤四：将步骤二得到的上层悬浮液，通过真空冻干后粉碎，得到牦牛骨提取物冻干粉，可用于液体饮品或粉状冲剂的添加剂；或者将上层悬浮液通过喷雾干燥方式，得到提取物干粉,可用于液体饮品生产或粉状冲剂生产的添加剂；或者是将上层悬浮液在通风条件下自然干燥，得到牦牛骨胶状提取物，可用于液体饮品生产或粉状冲剂生产的添加剂；
步骤五：将步骤四得到的胶状提取物按3:90～120的质量比用热水溶解，所得溶液可用于液体饮品生产的原料；
步骤六：为解决沉淀问题，可以将步骤四得到的胶状提取物与柠檬酸按3:1的质量比进行混合，所得混合物按3:100～120的质量比用热水溶解，所得溶液可用于液体饮品生产的原料；
步骤七：将步骤六得到的混合物与淀粉按照1:2的质量比进行混合研磨后成粉，可用于粉状冲剂的生产。
本发明以牦牛骨为原料，利用稀盐酸拆解牦牛骨中的盐键、酯键等化学键，再分解骨骼晶体组织，从而使钙等有益元素分离，释放出可溶性物质和骨钙等有益元素，经提取、分离、干燥，所得牦牛骨含钙提取物可完全溶于水，实现了将牦牛骨中有益成分为人体所用的目的。由于本发明采用酸解法最大限度地保留了骨中的氨基酸、多糖及造血物质等不被破坏；同时，也使牦牛骨中钙等矿物质能以离子状态溶于水更易于人体吸收。经试验检测，本发明方法的骨粉收率70％以上，剩余的30％渣可用于家禽家畜饲料的添加剂；提取物中钙含量14.7％，总磷含量7.35％，并富含其他矿物质和营养有机物。本发明具有生产工艺简单、操作方便、生产周期短及生产成本低(仅为目前市场同类产品的1/3)的优点，并由于未使用强酸强碱、且提取液回收再用，使生产过程无废液废气排放，对生产设备的腐蚀和环境的污染降到最低；所得产品完全溶于水、无异味、容易被人体吸收，适用于各类饮品和各种冲剂及食品的补钙添加剂。
附图说明
附图1为本发明制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明技术方案的具体实施方式详细说明。实例中所选用试剂与用量以及条件仅用于说明本发明的实施方式，并不限定本发明所要求保护的内容。
实例中材料准备：1)取10kg检验检疫合格的牦牛骨(购于西宁)原料清洗干净，在0.2mpa和120℃条件下蒸煮2h后，经清洗干燥、粉碎过120目筛，得到骨粉(含水量0.6％)；2)采用食品级盐酸(含量31％)配制3.2％的稀盐酸溶液；3)所用柠檬酸采用食品级一水柠檬酸(含量99.9％)。实例1.
步骤一：将100g骨粉加至1l的3.2％稀盐酸溶液中，常温下搅拌1.5h后，静置2h至混合液分层，得到下层混合液和上层悬浮液；
步骤二：将下层混合液以离心方式再进行固液分离，所得上清液与上述的上层悬浮液混合，沉淀物用清水洗涤2次并固液分离；将洗涤后的沉淀物干燥后粉碎作为饲料的添加剂，将分离的洗涤水回收用于稀盐酸溶液的配制；
步骤三：将步骤一的上层悬浮液在通风条件下自然干燥，得到含水的胶状提取物98.4g，可作为液体饮品生产或粉状冲剂生产的添加剂。
如：将3g胶状提取物溶于90ml的80℃热水中，得到无色、无味的含钙提取物的水溶液(有少许白色沉淀)。另将3g胶状提取物中加入1g柠檬酸混合，再加入100ml的70℃热水，得到无色、无味的含有钙提取物的水溶液(无沉淀)；经检测，ph为2，含钙量14.9％。
实例2.
步骤一：将500g骨粉加至5l的3.2％稀盐酸溶液中，常温下搅拌2h后，静置2.5h至混合液分层，得到下层混合液和上层悬浮液；
步骤二：将下层混合液用清水洗涤3次并固液分离；将洗涤后的沉淀物和洗涤水按上述实例1方式处理；
步骤三：将步骤一的上层悬浮液在通风条件下自然干燥，得到含水的胶状提取物481.4g，可作为液体饮品生产或粉状冲剂生产的添加剂。
如：将6g胶状提取物溶于200ml的76℃热水中，得到无色、无味的含有钙提取物的水溶液(有少许白色沉淀)，ph为2，含钙量15.2％。另将6g胶状提取物中加入柠檬酸2g混合后，再加入16g的淀粉研磨，得到白色、无味的含钙提取物的粉状物，可用于粉状冲剂生产的添加。
实例3.
步骤一：将1000g骨粉加至10l的3.2％稀盐酸溶液中，常温下搅拌2.5h后，静置3h至混合液分层，得到下层混合液和上层悬浮液；
步骤二：将下层混合液用清水洗涤3次并固液分离；将洗涤后的沉淀物和洗涤水按实例1方式处理；
步骤三：将步骤一得到的上层悬浮液，通过真空冻干后粉碎，得到白色、无味的含有钙提取物的冻干粉705.3g。
或将步骤一得到的上层悬浮液，通过喷雾干燥后，得到白色、无味的含钙提取物干粉702.6g。
经检测，所得含钙提取物中钙含量14.7％，总磷含量7.35％，并富含其他矿物质和营养有机物，适用于液体饮品或粉状冲剂的添加剂，或与其他食品复配。