专利名称：挥发性风味剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种挥发性风味剂浓缩物、这种浓缩物的生产方法和这种浓缩物用于生产食品的用途。
人们已知从脂肪中分离风味剂。
因此，EP463660描述了在有抗氧化剂的情况下将脂肪酸和/或脂肪酸衍生物温和氧化制备一种风味混合物。优选预先将所用的动物或植物脂肪水解，以便获得含有足够量风味化合物的氧化混合物。
为了从脂肪中分离风味剂，还已知使用在超临界条件下的二氧化碳。然而，在分离风味化合物的这种方法中为了获得高产率，要将脂肪中的其它化合物分离，特别是过氧化物、长链游离脂肪酸和胆固醇。如今，或以甘油酯形式或以自由形式存在的长链脂肪酸的存在都将引起长期贮藏的风味化合物快速变质。
而且，食用动物脂肪中的胆固醇将引起健康问题。
因此，K.W.Um等人(“农业食品化学杂志”-第40期第1641-1646页-1992)描述了一种风味剂浓缩物，它是通过用超临界条件下的二氧化碳从牛脂肪中以非常低的产率提取获得的。
二氧化碳的使用涉及费用相对高。而且，如果提取条件使得所提取的风味剂浓缩物中不含长链游离脂肪酸的话，那么提取的产率非常低。
而且，已知在提取某些化合物中使用碳氟化合物作为提取溶剂。
因此EP616821描述了1,1,1,2-四氟乙烷在从花香料中提取风味剂，或者从根、籽或藻类中提取化合物的用途。
从脂肪中分离风味剂的已知方法不能从氧化脂肪中分离出具有良好感官质量的稳定风味剂。事实上，这些方法涉及将风味剂与特别是高浓度的可氧化脂类和过氧化物一起分离。而且，不饱和脂肪酸，特别是游离形式的不饱和脂肪酸，是引起脂肪不稳定的过氧化物的主要前体。而且，在已知方法中，大部分挥发性风味剂未分离出来。
本发明的目的是提供一种从保持稳定的脂肪中提取的挥发性风味剂浓缩物及其提取方法。
为此，本发明的主题是一种从脂肪物质中提取的挥发性风味剂浓缩物，相对最初脂肪物质中所含量，它含有最多5％的碳链大于或等于14个碳原子的游离脂肪酸以及最多1％的过氧化物形式的氧。
出人意料地已发现，本发明的挥发性风味剂浓缩物由于含有少量的过氧化物和碳链大于或等于14个碳原子的游离脂肪酸因而稳定。已知长碳链脂肪酸易氧化，特别是当它们为游离形式时，并且因此使其在贮藏期间不稳定。因此，特别有利地是获得的挥发性风味剂浓缩物仅含有少量的长碳链游离脂肪酸。而且，从动物脂肪中提取的本发明挥发性风味剂浓缩物中的胆固醇含量低，这赋予其非常好的营养质量。最后，本发明的挥发性风味剂浓缩物具有非常好的风味性能。
提取风味剂浓缩物的脂肪物质可以为动物或植物源，并且可以为脂或油形式。为了获得“热分解物”作为脂肪物质源，还可以在150℃-475℃下通过热处理脂、油和/或游离脂肪酸制备。
当挥发性风味剂浓缩物从动物源的脂肪物质中提取时，相对最初脂肪物质中的胆固醇的量它含有低于约5％的胆固醇。这赋予了挥发性风味剂浓缩物非常好的营养质量。
本发明的挥发性风味剂浓缩物是借助碳氟化合物并优选1,1,1,2-四氟乙烷从脂肪物质中提取的。
优选地，1,1,1,2-四氟乙烷以液体形式使用，以便不溶解例如游离脂肪酸、甘油三酯和磷脂类的脂类。
本发明还涉及一种挥发性风味剂浓缩物的生产方法，其中在压力和10-30℃的温度下借助提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷对脂肪物质进行提取，从而分离挥发性风味剂浓缩物。
为了降低最初脂肪物质的熔点，可以在提取过程中加入熔点低于最初脂肪物质的脂或油。为此，尤其可以加入MCT(中链甘油三酯)。
为了获得一种富含挥发性风味剂的浓缩物，可以对最初脂肪物质进行2-5个提取循环。
可以在逆流提取柱中进行提取。通过柱上端加入提取溶剂，并通过柱下端加入液体形式的最初脂肪物质。因此可以在提取结束时通过柱下端收集提取的挥发性风味剂浓缩物，通过柱上端收集含有提取溶剂的废脂肪物质。可以通过蒸馏回收提取溶剂并将其用于新的提取。
可以以0.2∶5的脂肪/提取溶剂重量比对脂肪物质进行提取。
本发明的挥发性风味剂浓缩物可以有益地用于生产食品。事实上，可以使用该浓缩物给食品赋予脂肪风味，但不增加其脂含量。因此可以获得具有非常好的稳定性和优良营养性能的食品。
例如可以加味于脂肪代用品、蛋黄酱、人造奶油、冰淇淋、焙烤制品、调味料、汤和/或点心。
下面通过非限制性实施例更详细地描述本发明的挥发性风味剂浓缩物、这种浓缩物的生产方法及其用途。除非另有说明，所有百分比都以重量计。
实施例1使用橄榄油进行挥发性风味剂浓缩物的提取。
为此，在每1kg橄榄油中有3kg提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的情况下在30℃的温度和7.7bar的压力下进行提取。因此将3kg1,1,1,2-四氟乙烷加入到1kg橄榄油中，搅拌，然后将该混合物静置，从而使由橄榄油组成的相和含有提取溶剂与挥发性风味剂浓缩物的相分离。
然后，将含有提取溶剂和挥发性风味剂浓缩物的相转移到含100g提取载体MCT(由IMPAG chimi import AG,Feldeggstrasse 26,CH-8034 Zurich销售)的蒸发罐中。
因此在提取载体上回收挥发性风味剂浓缩物，然后在低于15℃的温度下蒸馏掉提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷并借助压缩机将其液化，以便能够在新的提取中再循环该提取溶剂。如上所述对3kg橄榄油提取挥发性风味剂浓缩物重复2次。
测定提取前后的橄榄油中、提取载体中和挥发性风味剂浓缩物中所含的过氧化物的浓度。所有值列于下表Ⅰ中。表Ⅰ中过氧化物的量以mmol O2/kg物质计。这是每kg物质中限于过氧化物形式的氧的浓度。
表Ⅰ
表Ⅰ中的测量证实了以下事实相对最初油、橄榄油中所含的过氧化物量，由此从橄榄油中分离的挥发性风味剂浓缩物含有更少量的过氧化物。因此在最初橄榄油中获得14.5mmol限于过氧化物形式的氧，在挥发性风味剂浓缩物中获得0.04mmol限于过氧化物形式的氧。因此，在提取过程中过氧化物的提取产率低于0.3％。
因此获得的挥发性风味剂浓缩物具有所需的感官质量和在橄榄油中典型的脂肪风味。
实施例2使用鸡脂肪进行挥发性风味剂浓缩物的提取。
为此，在每600g未精制鸡脂肪(由Saria Industries,77 rueCharles Michels,BP 230,F-93523 SAINT DENIS销售)中有3kg提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的情况下进行提取。该提取是在30℃的温度和7.7bar的压力下进行的。因此将3kg 1,1,1,2-四氟乙烷加入到600g未精制鸡脂肪中，搅拌，然后将该混合物静置，从而使由鸡脂肪组成的相和含有提取溶剂与挥发性风味剂浓缩物的相分离。
然后，将含有提取溶剂和挥发性风味剂浓缩物的相转移到含60g提取载体向日葵油(由Elchem Continental S.A.,Avenue duClairevaux 15,BE-Louvain La Neuve销售)的蒸发罐中。
因此在提取载体上回收挥发性风味剂浓缩物，然后在低于15℃的温度下蒸馏掉提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷并将其液化，以便能够在新的提取中再循环该提取溶剂。如上所述对600g鸡脂肪提取挥发性风味剂浓缩物重复2次。测定提取前后的鸡脂肪中、提取载体中和挥发性风味剂浓缩物中所含的长碳链游离脂肪酸(C16-C18)的百分比。所有值列于下表Ⅱ中。
表Ⅱ
表Ⅱ中的结果证实了以下事实由此提取的挥发性风味剂浓缩物含有少量长碳链游离脂肪酸。因此在最初鸡脂肪中有24g长碳链游离脂肪酸，在挥发性风味剂浓缩物中有1.14g长碳链游离脂肪酸。因此，在提取过程中长碳链游离脂肪酸以4.75％的低提取产率被提取。
因此获得的挥发性风味剂浓缩物具有非常好的感官质量和特征的鸡脂肪风味。
实施例3使用鸭脂肪进行挥发性风味剂浓缩物的提取。
为此，在每400g鸭脂肪(由SPI Diaha,France)中有3kg提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的情况下进行提取。因此将3kg 1,1,1,2-四氟乙烷加入到400g鸭脂肪中，搅拌，然后将该混合物静置，从而使由鸭脂肪组成的相和含有提取溶剂与挥发性风味剂浓缩物的相分离。
然后，将含有提取溶剂和挥发性风味剂浓缩物的相转移到含40g提取载体MCT(由IMPAG,Feldeggstrasse 26,CH-8008 ZURICH销售)的蒸发罐中。因此在提取载体上回收挥发性风味剂浓缩物，然后在低于15℃的温度下蒸馏掉提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷并借助压缩机将其液化，以便能够在新的提取中再循环该提取溶剂。如上所述对400g鸭脂肪提取挥发性风味剂浓缩物重复2次。
测定提取前后的鸭脂肪中、提取载体中和挥发性风味剂浓缩物中所含的胆固醇的量。所有值列于下表Ⅲ中。
表Ⅲ
表Ⅲ中的结果证实了以下事实胆固醇仅以低产率被提取。事实上，最初鸭脂肪含有0.76g胆固醇，由此提取的挥发性风味剂浓缩物含有0.028g胆固醇。由此获得的胆固醇提取产率为3.7％。
实施例4使用氧化向日葵油进行挥发性风味剂浓缩物的提取。
为了氧化向日葵油，在反应器中将10kg向日葵油、2.5kg水和0.4kg食盐的混合物在105℃下搅拌16小时。氧化之后，将水相和由向日葵油组成的脂相分离。然后将这种氧化的向日葵油用于提取。
在每1kg氧化向日葵油中有3kg提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的情况下在20℃的温度和5.7bar的压力下进行提取。因此将3kg1,1,1,2-四氟乙烷加入到1kg氧化向日葵油中，搅拌，然后将该混合物静置，从而使由氧化向日葵油组成的相和含有提取溶剂与挥发性风味剂浓缩物的相分离。
接下来，将含有提取溶剂和挥发性风味剂浓缩物的相转移到含100g提取载体MCT(由IMPAG,Switzerland销售)的蒸发罐中。
因此在提取载体上回收挥发性风味剂浓缩物。在低于15℃的温度下蒸馏掉提取溶剂并借助压缩机将其液化，以便能够在新的提取中再循环该提取溶剂。如上所述对所述3kg向日葵油提取挥发性风味剂浓缩物重复2次。
测定氧化前后和提取前后的向日葵油中、提取载体中和挥发性风味剂浓缩物中所含的过氧化物的浓度。所有值列于下表Ⅳ中。表Ⅳ中过氧化物的量以mmol O2/kg物质计。它为每公斤物质中限于过氧化物形式的氧的浓度。
表Ⅳ
表Ⅳ中的测量证实了以下事实相对最初向日葵油中所含的过氧化物量，由此从氧化向日葵油中分离的挥发性风味剂浓缩物含有少量的过氧化物。因此在最初氧化向日葵油中获得8.5mmol限于过氧化物形式的氧，在挥发性风味剂浓缩物中获得0.07mmol限于过氧化物形式的氧。因此，在提取过程中过氧化物的提取产率低于0.8％。
将0.1％的Herbor 025抗氧化剂(由Food IngredientsSpecialities,CH-Chtel Saint Denis销售)加入到MCT上的挥发性风味剂浓缩物样品上。接下来，进行贮藏稳定性测定。
为此，将未氧化的向日葵油样品、氧化向日葵油样品、提取后的氧化向日葵油样品、在MCT上的挥发性风味剂浓缩物样品和在MCT上的挥发性风味剂浓缩物与0.1％Herbor 025抗氧化剂的样品在20℃下贮藏。还将同类样品贮藏在37℃。
然后在贮藏前、贮藏4周之后以及贮藏8周之后测定这些不同样品中所含过氧化物的浓度。所有值列于下表Ⅴ中。
表Ⅴ
表Ⅴ的结果证实了以下事实在MCT上的挥发性风味剂浓缩物和加入了0.1％抗氧化剂的挥发性风味剂浓缩物比最初向日葵油和氧化向日葵油稳定得多。如果过氧化物浓度低于或等于6mmol O2/kg，就认为在贮藏过程中的氧化性质良好。另一方面，如果过氧化物浓度大于10mmol O2/kg，就认为产品呈现出差的氧化性质。
实施例5按照实施例3中的生产方法制备在MCT上含有挥发性风味剂浸出物的家禽原料。
为此，制备含有378g麦芽糖糊精、190g食盐、100g酵母浸出物、91g葡萄糖、80g淀粉、13g在MCT上的挥发性风味剂浸出物、36g食糖、0.5g焦糖色素、2.5g姜黄、2g柠檬酸、1g胡椒、0.5g大蒜、0.5g迷迭香、0.5g姜的混合物。
然后19g混合物与1.2g食盐和1升热水混合制备原料。用该挥发性风味剂浸出物生产的原料具有非常显著的家禽风味。
实施例6使用专利US5104672的风味剂组合物进行挥发性风味剂浓缩物的提取，在该专利中将脂肪酸在有氧的情况下加热到150-475℃。本文下面将该风味剂组合物称为“热分解物”。
为此，在每500g热分解物(由FIS,New Milford,CT,USA提供)中有3kg提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷的情况下进行提取。该提取是在实施例Ⅰ中所述的设备中在25℃的温度和6.6bar的压力下进行的。因此将3kg 1,1,1,2-四氟乙烷加入到500g热分解物中，搅拌，然后将该混合物静置，从而使由热分解物组成的相和含有提取溶剂与挥发性风味剂浓缩物的相分离。
接下来，将含有提取溶剂和浓缩挥发性风味剂的相转移到分离蒸发罐中。由此将从其最初脂肪中分离的挥发性风味剂浓缩物回收，并在低于15℃的温度下蒸馏掉提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷并将其液化，以便能够在新的提取中再循环该提取溶剂。
如上所述对500g热分解物提取挥发性风味剂浓缩物重复4次。由500g热分解物中获得59g挥发性风味剂浓缩物(质量产率=11.8％)。
测定在热分解物中和挥发性风味剂浓缩物中所含的C8-C24碳链游离脂肪酸的百分比。所有值列于下表Ⅵ中。
表Ⅵ
a产率(游离脂肪酸)=(浓缩物中的浓度×质量产率)/热分解物中的浓度该表中的结果证实了以下事实长碳链游离脂肪酸(C14和以上)的提取产率低。
因此获得的挥发性风味剂浓缩物具有非常好的感官质量和在水中稀释之后的烘烤/烧烤风味。
权利要求
1．从脂肪物质中提取的挥发性风味剂浓缩物，其特征在于相对于最初脂肪物质中所含量，它含有低于约5％的碳链大于或等于14个碳原子的游离脂肪酸和低于约1％的过氧化物。
2．如权利要求1的浓缩物，其特征在于它是用碳氟化合物，优选1,1,1,2-四氟乙烷提取的。
3．如权利要求1或2的浓缩物，其特征在于相对于动物源的最初脂肪物质中所含量，它含有低于约5％的胆固醇。
4．如权利要求1-3任意的浓缩物的生产方法，其中在10-30℃的温度和4.1-7.7bar的压力下借助提取溶剂1,1,1,2-四氟乙烷对脂肪物质进行提取，从而分离挥发性风味剂浓缩物。
5．如权利要求4的方法，其中所述脂肪物质来自动物或植物源。
6．如权利要求4的方法，其中通过在150-475℃下热处理脂、油和/或游离脂肪酸来制备所述脂肪物质。
7．如权利要求4-6的任意方法，其中在逆流提取柱中进行所述提取。
8．如权利要求4-7的任意方法，其中以0.5-2的脂/提取溶剂重量比对所述脂肪物质进行所述提取。
9．如权利要求1-3的任意浓缩物用于食品生产的用途。
全文摘要
本发明提供了从脂肪物质中提取的挥发性风味剂浓缩物,相对于最初脂肪物质中所含量,它含有低于约5%的碳链大于或等于14个碳原子的游离脂肪酸和低于约1%的过氧化物。
文档编号A23L1/39GK1323169SQ99812131
公开日2001年11月21日 申请日期1999年10月8日 优先权日1998年10月16日
发明者C·塞尔尼, J·R·哈特 申请人:雀巢制品公司