一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟用添加剂领域，具体涉及一种能提升卷烟吸味品质并具有增香保润效果的红枣糖苷增香保润剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]增香保润技术是提升中式卷烟品质、增加香气量、提扬香韵、衬托自然烟香、降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度的关键技术。研究卷烟增香保润技术有利于全面提高卷烟产品设计、加工综合技术水平，有利于突出中式卷烟风格特色、增强中式卷烟竞争力。
[0003]红枣为鼠李科植物，在中国各地皆有栽培，是一种丰富的植物资源。同时，红枣也是一种药食同源食物，有这丰富的营养价值，素有“营养保健丸”和“木本粮食”的美誉。红枣中富含大量的糖苷类化合物，比如乙基-D-呋喃酮糖苷及其衍生物、黄铜-双-葡萄糖苷A、异棘苷、槲皮素-4-0-a-L-吡喃鼠李糖基-3-0-a-L-吡喃鼠李糖基-β -D-吡喃葡萄糖苷等，这些糖苷类化合物的存在使得以红枣为原料制备的香原料在卷烟中具有较高的应用价值。市面上以红枣为原料的烟用香原料主要有红枣提取物、红枣浸膏、红枣净油及红枣美拉德反应物，这些提取物在卷烟中具有较大的应用价值，但却未见到有红枣糖苷增香保润剂的产品。
[0004]糖苷类是糖的衍生物，是许多天然植物的香气物质的前提，其本身没有香气，用酶法、加热等方法可以促使其释放香气成分，也被称为潜香化合物，以这类化合物作为烟用添加剂添加入卷烟中，有利于卷烟香气的缓释，并且糖苷类中糖基亲水性较好，还具有一定的保润作用。糖苷类具有热敏性，遇到高温极易分解，因此，糖苷类多采用低沸点的溶剂进行提取，一般选用甲醇进行提取，但是甲醇提取所得产品不符合卷烟添加剂要求。
[0005]超声波提取以其提取温度低、提取率高、提取时间短的独特优势被应用于天然植物有效含量的提取，其能有效解决糖苷类化合物高温分解的难题，逐步应用在糖苷类化合物的提取中。
[0006]冷冻干燥是将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。冷冻干燥在真空和低温下操作，物料脱水彻底、复水快。干燥后的物料能保持原来的化学组成和物理性质。对热敏性物质特别适合，可以使热敏性的物料干燥后保留热敏成分。
[0007]分子蒸馏技术能对糖苷类化学物进行提纯，去除掉红枣粗提取中萜类，从而消除这些小分子萜类给卷烟带来刺激性的负面作用。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，结合超声波提取、冷冻干燥、低温浓缩、分子蒸馏等技术，开发出一种新型的红枣糖苷增香保润剂。
[0009]本发明提供一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0010](I)向红枣果实中加入对应红枣果实重量4?6倍的水，在温度为50?70°C的条件下利用超声波提取2?6小时，冷却后过滤，制得红枣提取物；
[0011](2)将所得红枣提取物利用冷冻干燥技术进行浓缩处理，其中料液厚度为I?2厘米，真空度为10Pa，干燥时间为6?12小时；
[0012](3)向所得冷冻干燥后的红枣提取物中加入3倍红枣提取物重量的80?95%的酒精溶液，沉淀24小时后过滤，得到红枣上清液；
[0013](4)将所得红枣上清液在压力为0.1Mpa，温度为45°C的条件下浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到红率浓缩液；
[0014](5)将所得红枣浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离纯化处理，其中分子蒸馏压力为5?50Pa，蒸馏温度为50?80°C，进料量为20?100ml/h，刮膜器转速为100?300r/min，所得重分子组分物即为红枣糖苷增香保润剂。
[0015]超声波提取由于其具有提取温度低、提取率高和提取时间短等优点，能够快速高效的提取出天然植物中的糖苷类化合物，并且还能保证糖苷类不会被分解。冷冻干燥由于其在真空和低温下操作，具有使物料脱水彻底、复水快等优点，且干燥后的物料能保持原来的化学组成和物理性质，还可以使热敏性的糖苷类化合物干燥后保留热敏成分。
[0016]本发明以红枣为原料，利用超声波提取红枣中的糖苷类化合物，并且利用冷冻干燥和低温浓缩等方式，防止糖苷类化合物在提取过程中不被分解，获得了一种品质优良的红枣糖苷增香保润剂。该红枣糖苷增香保润剂应用于卷烟中，具有丰富烟香、增加卷烟香气透发性、柔和细腻烟气、降低刺激性、改善喉部舒适性等作用，且能使卷烟烟气水分含量提高5 %?30 %。同时，该方法替代了传统的甲醇提取，使得其能够在卷烟中应用，对卷烟增香保润研究提供了一条新途径。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0018]实施例1:
[0019]本发明公开的一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，包括以下步骤:
[0020](I)向红枣果实中加入对应红枣果实重量4倍的水，在温度为50°C的条件下利用超声波提取2小时，冷却后过滤，制得红枣提取物。
[0021](2)将所得红枣提取物利用冷冻干燥技术进行浓缩处理，其中料液厚度为2厘米，真空度为10Pa，干燥时间为6小时。
[0022](3)向所得冷冻干燥后的红枣提取物中加入3倍红枣提取物重量的95%的酒精溶液，沉淀24小时后过滤，得到红枣上清液。
[0023](4)将所得红枣上清液在压力为0.1Mpa,温度为45°C的条件下浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到红率浓缩液。
[0024](5)将所得红枣浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离纯化处理，其中分子蒸馏压力为50Pa，蒸馏温度为80 °C，进料量为100ml/h，刮膜器转速为300r/min，所得重分子组分物即为红枣糖苷增香保润剂。
[0025]该红枣糖苷增香保润剂应用于卷烟中，具有丰富烟香、增加卷烟香气透发性、柔和细腻烟气、降低刺激性、改善喉部舒适性等作用，且能使卷烟烟气水分含量提高6.25%。
[0026]实施例2:
[0027]本发明公开的一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)向红枣果实中加入对应红枣果实重量5倍的水，在温度为60°C的条件下利用超声波提取4小时，冷却后过滤，制得红枣提取物。
[0029](2)将红枣提取物利用冷冻干燥技术进行浓缩处理，其中料液厚度为I厘米，真空度为10Pa，干燥时间为9小时。
[0030](3)向所得冷冻干燥后的红枣提取物中加入3倍红枣提取物重量的95%的酒精溶液，沉淀24小时后过滤，得到红枣上清液。
[0031](4)将所得红枣上清液在压力为0.1Mpa，温度为45°C的条件下浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到红率浓缩液。
[0032](5)将所得红枣浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离纯化处理，其中分子蒸馏压力为20Pa，蒸馏温度为80°C，进料量为60ml/h，刮膜器转速为200r/min，所得重分子组分物即为红枣糖苷增香保润剂。
[0033]该红枣糖苷增香保润剂应用于卷烟中，具有丰富烟香、增加卷烟香气透发性、柔和细腻烟气、降低刺激性、改善喉部舒适性等作用，且能使卷烟烟气水分含量提高8.32%。
[0034]实施例3:
[0035]本发明公开的一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，包括以下步骤:
[0036](I)向红枣果实中加入对应红枣果实重量6倍的水，在温度为70°C的条件下利用超声波提取6小时，冷却后过滤，制得红枣提取物。
[0037](2)将所得红枣提取物利用冷冻干燥技术进行浓缩处理，其中料液厚度为2厘米，真空度为10Pa，干燥时间为6小时。
[0038](3)向所得冷冻干燥后的红枣提取物中加入3倍红枣提取物重量的80%的酒精溶液，沉淀24小时后过滤，得到红枣上清液。
[0039](4)将所得红枣上清液在压力为0.1Mpa,温度为45°C的条件下浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到红率浓缩液。
[0040](5)将所得红枣浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离纯化处理，其中分子蒸馏压力为5Pa，蒸馏温度为80°C，进料量为20ml/h，刮膜器转速为300r/min，所得重分子组分物即为红枣糖苷增香保润剂。
[0041]该红枣糖苷增香保润剂应用于卷烟中，具有丰富烟香、增加卷烟香气透发性、柔和细腻烟气、降低刺激性、改善喉部舒适性等作用，且能使卷烟烟气水分含量提高19.38%。
[0042]上述未详细说明的部分均为现有技术。
【主权项】
1.一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)向红枣果实中加入对应红枣果实重量4?6倍的水，在温度为50?70°C的条件下利用超声波提取2?6小时，冷却后过滤，制得红枣提取物； (2)将所得红枣提取物利用冷冻干燥技术进行浓缩处理，其中料液厚度为I?2厘米，真空度为10Pa，干燥时间为6?12小时； (3)向所得冷冻干燥后的红枣提取物中加入3倍红枣提取物重量的80?95%的酒精溶液，沉淀24小时后过滤，得到红枣上清液； (4)将所得红枣上清液在压力为0.1Mpa，温度为45°C的条件下浓缩至相对密度为1.20g/cm3，得到红率浓缩液； (5)将所得红枣浓缩液利用分子蒸馏技术进行分离纯化处理，其中分子蒸馏压力为5?50Pa，蒸馏温度为50?80°C，进料量为20?100ml/h，刮膜器转速为100?300r/min，所得重分子组分物即为红枣糖苷增香保润剂。
【专利摘要】本发明公开了一种红枣糖苷增香保润剂的制备方法。它包括以下步骤：先以红枣为原料制备红枣提取物，再将红枣提取物经冷冻干燥、醇沉、过滤、浓缩、分子蒸馏等方式处理后制得红枣糖苷增香保润剂。本发明以红枣为原料，利用超声波提取红枣中的糖苷类化合物，并且利用冷冻干燥、低温浓缩、分子蒸馏等方式，防止糖苷类化合物在提取过程中不被分解，获得了一种品质优良的红枣糖苷增香保润剂。该红枣糖苷增香保润剂应用于卷烟中具有丰富烟香、增加卷烟香气透发性、柔和细腻烟气、降低刺激性、改善喉部舒适性等作用，且能使卷烟烟气水分含量提高5％～30％。同时该方法替代了传统的甲醇提取，使其能在卷烟中应用，对卷烟增香保润研究提供了一条新途径。
【IPC分类】A24B15/24
【公开号】CN105011356
【申请号】CN201510346898
【发明人】庞登红, 尹团章, 王萍
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月19日