专利名称：稳定微粒化药物添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法。更进一步说，本发明是一种新的将药物原粉与辅料成分进行微粒化和稳定化处理的方法，这种稳定微粒化药物添加剂是用于畜禽的疾病预防和治疗的。
背景技术：
众所周知，为了保证混合均匀度，国家明文规定药物原粉不得用于畜禽饲料中，因此畜禽药物原料必须做成添加剂预混剂才能添加到饲料中。在我国，畜禽的药物添加剂的剂型基本以粉剂为主，这种粉剂存在以下几个显著的缺点1、易分级、预混不均匀药物添加剂粉剂一般由药物原粉和载体简单预混而成，由于常用载体的形状不规则，粒度不均匀，造成被载药物含量因载体的粒度大小存在明显差异，往往使成品药物添加剂的不同粒度组份中含药量不同，粉尘部分的含药量明显高于粒度较大部分的含药量(2-4倍)，因此造成给药不均匀。而同时药物粉尘在饲料加工过程中又是极易损失的部份。
2、静电及加工损失严重粉剂药物添加剂往往由于静电荷作用，吸附在称量、搅拌和输送设备上，引发药物吸附滞留，并且有相当大一部份有效成分随着通风除尘系统的除尘作用而损失，造成药物活性成分的不足。这样全价配合料中的药物实际含量当然低于产品保证量。
3、易导致残留和交叉污染由于静电吸附而滞留在饲料加工工序(称量、搅拌和输送等)中的药物组分，很容易污染后续生产饲料，从而造成交叉污染和带过性污染，而对于马杜霉素铵这种中毒剂量(＞7ppm)与正常剂量(5ppm)相差甚小的药物来说，中毒事件极易发生。
4、贮存与加工稳定性差饲料加工的预处理、制粒、挤喷以及贮存期间原料所经受的氧化、其它化学反应以及湿度、高温、高压等因素可以破坏一部分药物添加剂，普通药物活性成分与空气及其它敏感物如微量元素接触面积大，药物被破坏的可能性极大。事实上，绝大部分的粉剂药物添加剂在应用中均存在稳定性问题。
为了解决这一困难，现有许多技术都试图解决这一难题目前有些生产者把不溶于水的马杜霉素铵先溶于例如乙酸丁酯、苯甲醇等有机溶剂中，然后把所得溶液均匀喷到豆粕或玉米芯载体上，经搅拌、混合、干燥后形成预混剂。这种工艺由于难以做到有机溶剂的回收，挥发到空气中易污染环境，不易挥发的有机溶剂还可能污染产品，有机溶剂对加工设备也易产生腐蚀性，有机溶剂的成本也偏高；再者，喷撒尽管可以保证原粉的喷撒均匀，但是必须得有很均匀一致的载体才能保证添加到畜禽饲料后药物的均匀分布。豆粕、玉米芯等常规载体是极难做到这一点的，并且并不是所有药物都能找到合适的溶剂。
也有一些生产者把马杜霉素铵、伊维菌素或地克珠利等药物原粉单独或者与玉米淀粉混合后用干式造粒机直接压制成30～80目的颗粒，再与粒径也大致在30～80目的载体混合，搅拌均匀后即得预混剂。这种工艺克服了常用粉剂的载体与原料药粒径不一致的缺点，对混合均匀度有一定的改善，但此工艺容易出现一个问题，当原料药颗粒与载体颗粒容重相差较大时，在贮运过程中分级现象仍然存在，若把这技术推广到其他药物，会使得载体的选择空间大大缩小，压制所得颗粒太过结实，进入畜禽胃肠道后的崩解性不佳。
现有技术中，有人把药物原粉和载体混均后，加入一定的粘合剂(如在玉米淀粉中加入热开水搅拌做成淀粉浆而成)，采用摇摆挤压制粒机挤压而成短条形颗粒，再干燥而得成品。这种方法目前被采用的比较多，但是这种方法制得的颗粒平均粒径偏大，添加到饲料后极易出现分布不均匀现象，由于没有足够的克颗粒数，畜禽采食饲料时不能保证每天都能采食到药物颗粒，而由于药物的分布不均匀，也易出现有时采食不到药物颗粒失去药物保护，有时则能采食到较多药物颗粒产生药物中毒。
现有技术中，有一种一步造粒法，将药物原粉、载体等多种粉体原料一并放入沸腾流化床进行流化混合，将粘结剂通过喷枪雾化喷至流态化界面，物料在流化中凝聚成颗粒并被干燥。这种方法所得产品基本能做到所得颗粒分布均匀，但这一方法效率太低，成本较高，大规模生产时能力有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法。
方法的步骤如下(1)将占物料总重量的0.5～55％的药物原粉与占物总重量45～99.5％的辅料和粘结剂一起加入湿法混合制粒机，再加入占物料总重量的20～40％的水，在湿法混合制粒机中采用3000-5000转/分钟的转速混合3-5分钟，再采用1500-2000转/分钟的转速混合切割3-5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；(2)将微粒1通过摇摆机进行整粒，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；(3)将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％～0.3％的保护液，得到微粒3；(4)用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度为30～80目之间的成品，并将细粉与过粗颗粒进行回收；药物添加剂为2、根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的药物添加剂为马杜霉素铵、尼卡巴嗪、乙氧酰胺苯甲酯、甲基盐霉素、氢溴酸常山酮、盐酸氨丙啉、氯羟吡啶、地克珠利、莫能霉素钠、杆菌肽锌、吉他霉素、硫酸新霉素、硫酸黏杆菌素、盐酸林可霉素、黄霉素、维吉尼亚霉素、那西肽、洛克沙砷、磷酸泰乐菌素、磺胺嘧啶、氟苯咪唑中的一种或几种。
辅料为玉米淀粉或者玉米淀粉和糊精或者玉米淀粉和蔗糖或者玉米淀粉和蔗糖和糊精，玉米淀粉∶糊精等于3-4∶1，玉米淀粉∶蔗糖等于4-5∶1，，玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1-2∶1-2。
粘结剂为羧甲基纤维素钠或淀粉。
保护液为豆油、石蜡油中的一种或二种。
本发明通过将微粒化生产过程的不同工艺进行合理的组合，提供一种全新的、能适用于大多数药物添加剂的稳定化微粒的制备方法。使药物添加剂具有良好的分布均匀性，能减少加工过程中的损失，降低粉尘的产生和交叉污染，而且由于形成稳定微粒化后药物活性成分与空气及其它敏感物如微量元素等的接触面积变小，药物被破坏的可能性变小，从而提高药物添加剂的稳定性，具有优异的经济效益和社会效益。由于此方法工艺简单、直接，所以只需常规医药设备便能实现上述目的，有利于推广应用。
与现有技术相比，本发明具有下列优点1、不使用有机溶剂，不污染环境和产品；2、产品分布均匀、不分级；3、无通风除尘和静电吸附损失和交叉污染；4、生产效率高，成本低。
具体实施例方式
以下是本发明的详述。
本发明的实施包括以下步骤
(1)将占物料总重量的0.5～55％药物原粉(马杜霉素铵、尼卡巴嗪、乙氧酰胺苯甲酯、甲基盐霉素、氢溴酸常山酮、盐酸氨丙啉、氯羟吡啶、地克珠利、莫能霉素钠、杆菌肽锌、吉他霉素、硫酸新霉素、硫酸黏杆菌素、盐酸林可霉素、黄霉素、维吉尼亚霉素、那西肽、洛克沙砷、磷酸泰乐菌素、磺胺嘧啶、氟苯咪唑中的一种或几种)与占重量45～99.5％的辅料和粘结剂一起加入湿法混合制粒机，并按照湿法混合的特性加入占物料总重量的20～40％的水，在湿法混合制粒机中采用3000-5000转/分钟的转速混合切割3-5分钟，再采用1500-2000转/分钟的转速混合切割3-5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；(2)将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；(3)将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％～0.3％的保护液，得到微粒3；(4)用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度为30～80目之间的成品。并将细粉与较粗颗粒进行回收。
步骤(1)中的药用辅料为玉米淀粉或者玉米淀粉和糊精或者玉米淀粉和蔗糖或者玉米淀粉和蔗糖和糊精，玉米淀粉∶糊精等于3-4∶1，玉米淀粉∶蔗糖等于4-5∶1，玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1-2∶1-2。
步骤(1)中湿法制粒时加入的粘结剂为羧甲基纤维素钠或淀粉，粘结剂的添加量为物料总重量的0.1-0.5％。
步骤(2)中的整粒过程主要是通过挤压破坏微粒之间的团聚现象，使进入流化过程的微粒不会因团聚或粘合而聚成大颗粒。
步骤(3)中的保护液喷雾主要是用来减少微粒的静电和粉尘。保护液为豆油或石蜡油或豆油与石蜡油的混合物，混合比例为1∶1。
步骤(3)中的流化床要求带有喷枪装置。
步骤(1)中可以根据需要加入0.1-0.5％的硬脂酸镁起润滑作用，或者为了克服某些药物的苦味和异味而加入一定量的矫味剂如A-K糖或糖精钠或香精，用量为0.1-0.5％。
下面的实施实例可进一步具体说明本发明的方法，但并非限制本发明的应用范围。以下实施实例中介绍了一部分药物添加剂的制备方法，其它种类的药物添加剂在制作工艺方面与它们可通用。
实施例1含量为1％的稳定微粒化马杜霉素铵添加剂的制备方法1、将占物料总重量1％的马杜霉素铵原粉和占物料总重量99.4％的玉米淀粉和占物料总重量0.5％的羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.1％的A-K糖，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量40％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.3％的保护液，此保护液为豆油与石蜡油的混合物，混合比例为1∶1，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为1％的稳定微粒化马杜霉素铵添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例2含量为20％的稳定微粒化尼卡巴嗪添加剂的制备方法1、将占物料总重量20％的尼卡巴嗪原粉和占物料总重量79％的玉米淀粉与蔗糖的混合物(玉米淀粉与蔗糖的比例等于5∶1)和占物料总重量0.5％的淀粉和占物料总重量0.5％的香精，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量30％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用5000转/分钟的转速混合切割4分钟，再采用2000转/分钟的转速混合切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.2％的保护液，此保护液为豆油与石蜡油的混合物，混合比例为1∶1，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为20％的稳定微粒化尼卡巴嗪添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。实施例3稳定微粒化尼卡巴嗪增效组合添加剂的制备方法1、将占物料总重量25％的尼卡巴嗪原粉和占物料总重量16％的乙氧酰胺苯甲酯原粉和占物料总重量58.2％的玉米淀粉与蔗糖的混合物(玉米淀粉与蔗糖的比例等于4∶1)和占物料总重量0.5％的淀粉和0.3％的香精，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量30％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割4分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.1％的保护液，此保护液为豆油与石蜡油的混合物，混合比例为1∶1，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为稳定微粒化尼卡巴嗪增效组合添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例4含量为10％的稳定微粒化甲基盐霉素添加剂的制备方法1、将占物料总重量10％的甲基盐霉素原粉和占物料总重量89％的玉米淀粉与糊精的混合物(玉米淀粉与糊精的比例等于4∶1)和占物料总重量0.5％的羧甲基纤维素钠和0.5％的A-K糖，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量30％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割4分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.2％的保护液，此保护液为豆油，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化甲基盐霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例5含量为0.5％的稳定微粒化地克珠利添加剂的制备方法1、将占物料总重量0.5％的地克珠利原粉和占物料总重量99％的玉米淀粉与糊精的混合物(玉米淀粉与糊精的比例等于3∶1)和占物料总重量0.5％的羧甲基纤维素钠，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量40％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.2％的保护液，此保护液为豆油，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化甲基盐霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例6含量为5％的稳定微粒化莫能霉素钠添加剂的制备方法1、将占物料总重量5％的莫能霉素钠原粉和占物料总重量94.3％的玉米淀粉与糊精的混合物(玉米淀粉与糊精的比例等于3∶1)和占物料总重量0.1％的淀粉和占物料总重量0.5％的硬脂酸镁和占物料总重量0.1％的香精，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量40％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.3％的保护液，此保护液为豆油，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为5％的稳定微粒化莫能霉素钠添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例7含量为10％的稳定微粒化杆菌肽锌添加剂的制备方法1、将占物料总重量10％的杆菌肽锌原粉和占物料总重量88.9％的玉米淀粉与糊精的混合物(玉米淀粉与糊精的比例等于3∶1)和占物料总重量0.5％的羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.5％的硬脂酸镁和占物料总重量0.1％的糖精钠，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量35％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；
3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.1％的保护液，此保护液为豆油，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化杆菌肽锌添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例8含量为55％的稳定微粒化吉它霉素添加剂制备方法1、将占物料总重量55％的吉他霉素原粉和占物料总重量44.4％的玉米淀粉与蔗糖的混合物(玉米淀粉与蔗糖的比例等于4∶1)和占物料总重量0.1％的羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.5％的A-K糖，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量20％的蒸馏水，混合时间为6分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割3分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割3分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2总重量0.1％的保护液，此保护液为石蜡油，喷好保护液后得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为55％的稳定微粒化吉它霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例9含量为22％的稳定微粒化硫酸新霉素添加剂制备方法1、将占物料总重量22％的硫酸新霉素原粉、占物料总重量77.4％的玉米淀粉、占物料总重量0.5％的羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.1％的糖精钠，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量25％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割4分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.2％的保护液，此保护液为石蜡油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为22％的稳定微粒化硫酸新霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例10含量为10％的稳定微粒化林可霉素添加剂制备方法1、将占物料总重量10％的林可霉素原粉、占物料总重量89.4％的玉米淀粉和蔗糖和糊精的混合物(玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1∶1)和占物料总重量0.5％的淀粉和占物料总重量0.1％的香精，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量30％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用3000转/分钟的转速切割4分钟，再采用1500转/分钟的转速切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，近干时通过喷枪喷入占微粒2重量0.2％的保护液，此保护液为豆油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化林可霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例11稳定微粒化吉它霉素、硫酸新霉素增效组合的制备方法1、占物料总重量10％的硫酸新霉素原粉、占物料总重量22％的吉它霉素原粉和占物料总重量67.4％的玉米淀粉、蔗糖、糊精的混合物(玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶2∶2)和占物料总重量0.2％的淀粉和占物料总重量0.5％的糖精钠，加入高速湿法混合机中进行混合，混合过程中通过加液孔加入占物料总重量20％的蒸馏水，混合时间为8分钟，先采用3000转/分钟的转速切割4分钟，再采用1500转/分钟的转速切割4分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.3％的保护液，此保护液为石蜡油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含10％的吉它霉素和22％的新霉素的的稳定微粒化吉它霉素、硫酸新霉素增效组合添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例12含量为10％的稳定微粒化磷酸泰乐菌素添加剂制备方法
1、将占物料总重量10％磷酸泰乐菌素的原粉、占物料总重量89.6％的玉米淀粉和蔗糖和糊精的混合物(玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1∶2)和占物料总重量0.3％淀粉和占物料总重量0.1％的糖精钠，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量30％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.3％的保护液，此保护液为豆油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化磷酸泰乐菌素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例13含量为2％的稳定微粒化硫酸黏杆菌素添加剂制备方法1、将占物料总重量2％硫酸黏杆菌素原粉、占物料总重量97％的玉米淀粉和蔗糖和糊精的混合物(玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶2∶1)和占物料总重量0.5％羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.5％的硬脂酸镁，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量40％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％的保护液，此保护液为豆油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为2％的稳定微粒化硫酸黏杆菌素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例14含量为8％的稳定微粒化黄霉素添加剂制备方法1、将占物料总重量8％硫酸黏杆菌素原粉、占物料总重量91.5％的玉米淀粉和蔗糖和糊精的混合物(玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1∶1)和占物料总重量0.4％的淀粉和占物料总重量0.1％的硬脂酸镁，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量35％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％的保护液，此保护液为石蜡油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为8％的稳定微粒化黄霉素添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例15含量为10％的稳定微粒化洛克沙砷添加剂制备方法1、将占物料总重量10％洛克沙砷原粉、占物料总重量89.3％的玉米淀粉和占物料总重量0.4％羧甲基纤维素钠和占物料总重量0.2％的硬脂酸镁和占物料总重量的0.1％的A-K糖，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量25％的蒸馏水，混合时间为10分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割5分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％的保护液，此保护液为石蜡油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为10％的稳定微粒化洛克沙砷添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
实施例16含量为50％的稳定微粒化氟苯咪唑添加剂制备方法1、将占物料总重量50％氟苯咪唑原粉、占物料总重量49.5％的玉米淀粉和占物料总重量0.1％糊精和占物料总重量0.1％的硬脂酸镁和占物料总重量的0.1％的糖精钠和占物料总重量0.2％的香精，加入高速湿法混合机中进行混合，混合开始时通过加液孔加入占物料总重量20％的蒸馏水，混合时间为6分钟，先采用3000转/分钟的转速混合切割3分钟，再采用1500转/分钟的转速混合切割3分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；
2、将微粒1通过摇摆机进行整粒，克服其在制粒后的粘结与团聚现象，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；3、将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％的保护液，此保护液为石蜡油，制备得到微粒3；4、用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度在30～80目之间的成品。即为含量为50％的稳定微粒化氟苯咪唑添加剂产品，细粉与较粗颗粒进行回收。
权利要求
1.一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于方法的步骤如下(1)将占物料总重量的0.5～55％的药物原粉与占物总重量45～99.5％的辅料和粘结剂一起加入湿法混合制粒机，再加入占物料总重量的20～40％的蒸馏水，在湿法混合制粒机中采用3000-5000转/分钟的转速混合3-5分钟，再采用1500-2000转/分钟的转速混合3-5分钟，制备得到20-100目的湿颗粒，为微粒1；(2)将微粒1通过摇摆机进行整粒，并使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；(3)将微粒2转入旋流板式流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入占微粒2重量0.1％～0.3％的保护液，得到微粒3；(4)用振动分级筛将微粒3进行分级，取得颗粒粒度为30～80目之间的药物添加剂成品，并将细粉与过粗颗粒进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的药物原粉为马杜霉素铵、尼卡巴嗪、乙氧酰胺苯甲酯、甲基盐霉素、氢溴酸常山酮、盐酸氨丙啉、氯羟吡啶、地克珠利、莫能霉素钠、杆菌肽锌、吉他霉素、硫酸新霉素、硫酸黏杆菌素、盐酸林可霉素、黄霉素、维吉尼亚霉素、那西肽、洛克沙砷、磷酸泰乐菌素、磺胺嘧啶、氟苯咪唑中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的辅料为玉米淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的辅料为玉米淀粉和糊精或米淀粉和蔗糖，玉米淀粉与糊精的比例等于3-4∶1，玉米淀粉与蔗糖的比例等于4-5∶1。
5.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的辅料为玉米淀粉和蔗糖和糊精，玉米淀粉∶糊精∶蔗糖等于3∶1-2∶1-2。
6.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为羧甲基纤维素钠或淀粉。
7.根据权利要求1所述的一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法，其特征在于所述的保护液为豆油和石蜡油中的一种或二种。
全文摘要
本发明公开了一种稳定微粒化药物添加剂的制备方法。步骤如下(1)将药物原粉与辅料和粘结剂一起加入高速湿法混合机，然后加入一定量的水，经过混合和切割，制备得到20－100目的颗粒，为微粒1；(2)将微粒1通过摇摆机进行整粒，使全部通过细度为30目的筛网，得微粒2；(3)将微粒2转入流化床进行流化干燥，并使微粒2在流化风力作用下抛圆，干燥后通过喷枪喷入保护液，得到微粒3；(4)用振动分级筛将微粒3进行分级得到药物添加剂成品。本发明得到的稳定微粒化药物添加剂具有有效成分分布均一、颗粒大小均匀，不分级，加工时无静电吸附和通风除尘时无损失等优点，能显著降低药物添加剂在饲料加工过程中的损失。
文档编号A61J3/06GK1695589SQ20051004980
公开日2005年11月16日 申请日期2005年5月24日 优先权日2005年5月24日
发明者杨彩梅, 刘金松 申请人:浙江大学