专利名称：一种藤茶黄酮微囊及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种动物用藤茶黄酮制剂及其制备方法，特别涉及一种藤茶黄酮微囊及其制备方法。
背景技术：
藤茶为葡萄科蛇葡萄属植物Ampelopsis grossedetala的嫩茎叶，又名甜茶藤。主要分布于广东、广西、云南、贵州、湖南、湖北、江西、福建等省区。藤茶中主要有效成分为黄酮类化合物，并以二氢杨梅素(也称为二氢杨梅黄酮)含量为最高。
饲料添加剂是配合饲料的核心，是提高和改善配合饲料产品的关键之一。随着饲料工业和畜牧、水产养殖业的发展，饲料添加剂的好坏已成为提升或制约饲料产业发展的最为重要的因素，安全、环境友好型饲料添加剂是确保人类生存健康的一个十分重要的保障。
天然饲料添加剂藤茶黄酮是从富含藤茶黄酮的显齿蛇葡萄植物中提取出来的具有抗菌和促生长作用的活性物质，主要用于治疗动物如鸡、猪、羊、马、牛等细菌性呼吸道疾病，同时可用于促进动物生长，降低动物死亡率等方面。
由于从富含藤茶黄酮的显齿蛇葡萄植物中提取出来的藤茶黄酮在使用过程中容易发生氧化失活、吸潮结块，造成产品失去活性和添加不均匀，因此为确保藤茶黄酮产品的合理利用，进行藤茶黄酮微囊的研制具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种藤茶黄酮微囊。
本发明所提供的藤茶黄酮微囊，由囊心和囊材(壁材)组成，所述囊心为藤茶黄酮提取物，所述囊材为明胶和下述任一种纤维素衍生物乙基纤维素、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素、丁酸醋酸纤维素和琥珀酸醋酸纤维素。
本发明的藤茶黄酮提取物可从藤茶老叶子中提取。
所述藤茶黄酮提取物可为藤茶黄酮粉。所述藤茶黄酮粉中含有二氢杨梅素92％～97％，杨梅素(杨梅黄酮)3％～8％；所述百分含量均为质量百分含量，以干基计。
所述藤茶黄酮微囊中，藤茶黄酮粉质量百分含量为50％-60％，纤维素衍生物质量百分含量为25-30％，明胶质量百分含量为11％-24％。
所述纤维素衍生物优选为乙基纤维素。所述明胶可为食用明胶或药用明胶。所述藤茶黄酮微囊的粒径为40-80目。
本发明的另一个目的是提供一种上述藤茶黄酮微囊的制备方法。
本发明所提供的藤茶黄酮微囊的制备方法，是以藤茶黄酮提取物为囊心，以明胶和下述任一种纤维素衍生物乙基纤维素、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素、丁酸醋酸纤维素和琥珀酸醋酸纤维素为囊材，通过覆凝聚包覆法，得到藤茶黄酮微囊；所述藤茶黄酮提取物按照以下方法制备藤茶叶用弱极性的有机溶剂为脱脂剂进行脱脂处理，然后在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中回流提取，离心收集上清液，得到藤茶黄酮提取物。
所述脱脂剂为乙醚或石油醚或乙酸乙酯，用量是所述藤茶叶子质量的8-10倍；所述乙醇溶液的浓度为85％-90％，用量为所述藤茶叶子重量的8-10倍。
所述藤茶黄酮提取物还进行以下处理将所述离心收集的上清液真空浓缩，结晶除杂，干燥得到藤茶黄酮粉；所述脱脂处理为在脱脂剂中加热回流1.5-2小时；所述提取为在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中加热回流3-4小时；所述结晶除杂为100℃沸水浴中加热20-25分钟，冷却至室温。
所述覆凝聚包覆法为向明胶溶液中加入藤茶黄酮-纤维素衍生物-二氯甲烷均相溶液，在40-60℃包被6-8h，得到藤茶黄酮微囊；所述藤茶黄酮-纤维素衍生物-二氯甲烷均相溶液按照如下方法制备将纤维素衍生物加入到二氯甲烷中室温溶解，得到的纤维素衍生物-二氯甲烷溶液；再将藤茶黄酮粉末加入到所述纤维素衍生物-二氯甲烷溶液中，制成藤茶黄酮-乙基纤维素-二氯甲烷均相溶液。
所述纤维素衍生物优选为乙基纤维素；所述明胶为食用明胶或药用明胶。
本发明制备的藤茶黄酮微囊中藤茶黄酮含量可达50％以上，具有含量高、流动性好、热损失率低的优点，并具有缓释效果，提高了天然饲料添加剂藤茶黄酮的生物学利用率、避免天然饲料添加剂藤茶黄酮产品在使用过程中发生氧化失活以及吸潮结块等缺点。经过动物饲喂实验表明，本发明的制剂具有很好的饲用效果，其生物学利用率比未包被的藤茶黄酮产品提高5％，可以明显增加动物的抗病能力，使饲喂动物体重明显增加。本发明的藤茶黄酮微囊生产方法简单，包被量大，包被率高，产品质量优良，易于工厂化生产。
具体实施例方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
下述实施例中的百分含量，如无特别说明，均为质量百分含量。
实施例1、藤茶黄酮微囊粉制剂的制备1、藤茶黄酮粉的制备用是藤茶老叶子8倍质量的乙醚对藤茶老叶子在加热回流状态下进行脱脂处理，脱脂反应时间为1.5小时，然后过滤，除去有机溶剂，再按1∶8的比例(1重量份的藤茶老叶子8重量份的乙醇溶液)加入90％乙醇溶液，加热回流提取4小时，冷却至室温，3500rpm(1123g)离心分离，收集上清液，50℃下真空浓缩至原上清液体积的10％后，加入10倍体积的去离子水，搅拌均匀，在100℃沸水浴中加热20分钟，冷却至室温，静置结晶沉淀，3500rpm(1123g)离心分离，用去离子水洗涤，65℃干燥48小时至水分≤8％，得浅绿色结晶粉末藤茶黄酮产品。通过HPLC测得该藤茶黄酮中，二氢杨梅黄酮95％，杨梅黄酮4％(干基计)。
2、藤茶黄酮微囊粉的制备称取1kg食用明胶，加入25L蒸馏水，搅拌加热溶解，降温至50℃，配制成明胶溶液。称取0.75kg乙基纤维素，加入12.5L二氯甲烷，室温搅拌溶解，配制成乙基纤维素-二氯甲烷溶液。称取0.55kg步骤1制备的藤茶黄酮粉末，加入到乙基纤维素-二氯甲烷溶液中，快速搅拌，制成藤茶黄酮-乙基纤维素-二氯甲烷均相溶液。在50L夹套式包被锅中加入所配置的明胶溶液，保持温度在50℃，搅拌，缓慢加入藤茶黄酮-乙基纤维素-二氯甲烷均相溶液，快速搅拌6h，将温度降至室温，搅拌1h后，进行减压抽滤，去离子水洗涤3次，得湿状藤茶黄酮微囊粉，60℃干燥24h，获得0.9kg藤茶黄酮微囊粉产品。产品得率≥98％(以藤茶黄酮粉计)，产品中藤茶黄酮含量为59.9％，乙基纤维素含量为25.6％，明胶含量为11％，产品粒度为40-80目。
实施例2、藤茶黄酮微囊粉制剂的制备1、藤茶黄酮粉的制备用是藤茶老叶子9倍质量的石油醚对藤茶老叶子在加热回流状态下进行脱脂处理，脱脂反应时间为2小时，然后过滤，除去有机溶剂，再按1∶9的比例(1重量份的藤茶老叶子9重量份的乙醇溶液)加入85％乙醇溶液，加热回流提取3小时，冷却至室温，3500rpm(1123g)离心分离，收集上清液，50℃下真空浓缩至原上清液体积的10％后，加入10倍体积的去离子水，搅拌均匀，在100℃沸水浴中加热25分钟，冷却至室温，静置结晶沉淀，3500rpm(1123g)离心分离，用去离子水洗涤，60℃干燥72小时至水分≤8％，得浅绿色结晶粉末藤茶黄酮产品。通过HPLC测得该藤茶黄酮中，二氢杨梅黄酮92％，杨梅黄酮6％(干基计)。
2、藤茶黄酮微囊粉的制备称取0.5kg食用明胶，加入25L蒸馏水，搅拌加热溶解，降温至50℃，配制成明胶溶液。称取0.75kg羧甲基纤维素，加入12.5L二氯甲烷，搅拌室温溶解，配制成羧甲基纤维素-二氯甲烷溶液。称取0.51kg步骤1的藤茶黄酮粉末，加入到羧甲基纤维素-二氯甲烷溶液中，快速搅拌，制成藤茶黄酮-羧甲基纤维素-二氯甲烷均相溶液。在50L夹套式包被锅中加入所配置的明胶溶液，保持温度在40℃，搅拌，缓慢加入藤茶黄酮-羧甲基纤维素-二氯甲烷均相溶液，快速搅拌7h，将温度降至室温，搅拌1h后，进行减压抽滤，去离子水洗涤3次，得湿状藤茶黄酮微囊粉，65℃干燥24h，获得1.0kg藤茶黄酮微囊粉产品。产品得率≥98％(以藤茶黄酮粉计)，产品中藤茶黄酮含量为50％，羧甲基纤维素含量为27％，明胶含量为18％，产品粒径为40-80目。
实施例3、藤茶黄酮微囊粉制剂的制备1、藤茶黄酮粉的制备用是藤茶老叶子10倍质量的乙酸乙酯对藤茶老叶子在加热回流状态下进行脱脂处理，脱脂反应时间为1.8小时，然后过滤，除去有机溶剂，再按1∶8的比例(1重量份的藤茶老叶子8重量份的甲醇溶液)加入90％甲醇溶液，加热回流提取3.5小时，冷却至室温，3500rpm(1123g)离心分离，收集上清液，50℃下真空浓缩至原上清液体积的10％后，加入10倍体积的去离子水，搅拌均匀，在100℃沸水浴中加热23分钟，冷却至室温，静置结晶沉淀，3500rpm(1123g)离心分离，用去离子水洗涤，63℃干燥50小时至水分≤8％，得浅绿色结晶粉末藤茶黄酮产品。通过HPLC测得该藤茶黄酮中，二氢杨梅黄酮96％，杨梅黄酮3％(干基计)。
2、藤茶黄酮微囊粉的制备称取1.0kg食用明胶，加入25L蒸馏水，搅拌加热溶解，降温至45℃，配制成明胶溶液。称取1.0kg甲基纤维素，加入12.5L二氯甲烷，搅拌室温溶解，配制成甲基纤维素-二氯甲烷溶液。称取0.51kg步骤1的藤茶黄酮粉末，加入到甲基纤维素-二氯甲烷溶液中，快速搅拌，制成藤茶黄酮-甲基纤维素-二氯甲烷均相溶液。在50L夹套式包被锅中加入所配置的明胶溶液，保持温度在60℃，搅拌，缓慢加入藤茶黄酮-甲基纤维素-二氯甲烷均相溶液，快速搅拌8h，将温度降至室温，搅拌1h后，进行减压抽滤，蒸馏水洗涤3次，得湿状藤茶黄酮微囊粉，60℃干燥24h，获得0.95kg藤茶黄酮微囊粉产品。产品得率≥98％(以藤茶黄酮粉计)，产品中藤茶黄酮含量为52.6％，甲基纤维素含量为25％，明胶含量为16.4％，产品粒径为40-80目。
权利要求
1.一种藤茶黄酮微囊，由囊心和囊材组成，所述囊心为藤茶黄酮提取物，所述囊材为明胶和下述任一种纤维素衍生物乙基纤维素、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素、丁酸醋酸纤维素和琥珀酸醋酸纤维素。
2.根据权利要求1所述的藤茶黄酮微囊，其特征在于所述藤茶黄酮提取物为藤茶黄酮粉；所述藤茶黄酮粉中含有二氢杨梅素92％～97％，杨梅素3％～8％；所述百分含量均为质量百分含量，以干基计。
3.根据权利要求1或2所述的藤茶黄酮微囊，其特征在于所述藤茶黄酮微囊中，藤茶黄酮粉质量百分含量为50％-60％，纤维素衍生物质量百分含量为25-30％，明胶质量百分含量为11％-24％。
4.根据权利要求3所述的藤茶黄酮微囊，其特征在于所述纤维素衍生物为乙基纤维素；所述明胶为食用明胶或药用明胶；所述藤茶黄酮微囊的粒径为40-80目。
5.权利要求1至4中任一所述的藤茶黄酮微囊的制备方法，是以藤茶黄酮提取物为囊心，以明胶和下述任一种纤维素衍生物乙基纤维素、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素、丁酸醋酸纤维素和琥珀酸醋酸纤维素为囊材，通过覆凝聚包覆法，得到藤茶黄酮微囊；所述藤茶黄酮提取物按照以下方法制备藤茶叶用弱极性的有机溶剂为脱脂剂进行脱脂处理，然后在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中回流提取，离心收集上清液，得到藤茶黄酮提取物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述脱脂剂为乙醚或石油醚或乙酸乙酯，用量是所述藤茶叶子质量的8-10倍；所述乙醇溶液的浓度为85％-90％，用量为所述藤茶叶子重量的8-10倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述藤茶黄酮提取物还进行以下处理将所述离心收集的上清液真空浓缩，结晶除杂，干燥得到藤茶黄酮粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述脱脂处理为在脱脂剂中加热回流1.5-2小时；所述提取为在乙醇或甲醇或乙醇水溶液或甲醇水溶液中加热回流3-4小时；所述结晶除杂为100℃沸水浴中加热20-25分钟，冷却至室温。
9.根据权利要求5或6或7或8所述的制备方法，其特征在于所述覆凝聚包覆法为向明胶溶液中加入藤茶黄酮-纤维素衍生物-二氯甲烷均相溶液，在40-60℃包被6-8h，得到藤茶黄酮微囊；所述藤茶黄酮-纤维素衍生物-二氯甲烷均相溶液按照如下方法制备将纤维素衍生物加入到二氯甲烷中室温溶解，得到的纤维素衍生物-二氯甲烷溶液；再将藤茶黄酮粉末加入到所述纤维素衍生物-二氯甲烷溶液中，制成藤茶黄酮-乙基纤维素-二氯甲烷均相溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述纤维素衍生物为乙基纤维素；所述明胶为食用明胶或药用明胶。
全文摘要
本发明公开了一种藤茶黄酮微囊及其制备方法。该藤茶黄酮微囊，由囊心和囊材组成，所述囊心为藤茶黄酮提取物，所述囊材为明胶和下述任一种纤维素衍生物乙基纤维素、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素、丁酸醋酸纤维素和琥珀酸醋酸纤维素。该藤茶黄酮微囊具有含量高、流动性好、热损失率低的优点，提高了天然饲料添加剂藤茶黄酮的生物学利用率，同时具有促进动物生长，降低动物死亡率的效果。
文档编号A61K36/185GK1748549SQ20051011455
公开日2006年3月22日 申请日期2005年10月26日 优先权日2005年10月26日
发明者石波, 梁平, 王程栋, 孙丽娜, 李秀波, 赵炳超, 刘一峰 申请人:中国农业科学院饲料研究所