专利名称：用于卷烟的复合中草药制剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及烟草的添加剂，更具体地说，本发明涉及一种具有增香和保健功能的烟用香料。同时，本发明还涉及该烟用香料的制备方法。
背景技术：
对于卷烟产品而言，卷烟的香气和吃味是至关重要的，卷烟加香加料是烟草工业的核心技术之一。通过加香、加料可以弥补卷烟叶组配方上的不足，减少杂气，使产品的烟香更加丰厚、充足，并能赋予产品鲜明的特征。随着中草药类添加剂在卷烟中的降害作用日益为广大消费者所接受，已有越来越多的烟草科研工作者从中草药中寻找烟用香精香料。
卷烟滤嘴加香技术作为卷烟加香的一种途径，曾作了一些尝试。但如何将卷烟滤嘴加香技术与中草药香气优化后进行有机的集合，这是开发工作中的一个急待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于卷烟的复合中草药制剂。该制剂既能增加卷烟的香气，同时又具有一定的保健功能。同时，本发明还提供所述的复合中草药制剂的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
本发明提供了一种用于卷烟的复合中草药制剂，该制剂采用以下方法制备获得1.选取1000克牡荆叶经清洗，粉碎至30目，加入65％～75％的乙醇5000～7000毫升，浸润10～15小时，在70℃～80℃下，以50～60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃～60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；2.将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇，按3～5.5∶1～2.5∶1～2.5的重量比混合均匀，即得到所需的卷烟复合中草药制剂。
本发明提供了一种用于卷烟的复合中草药制剂的制备方法，该方法采用以下步骤 (1)选取1000克牡荆叶经清洗，粉碎至30目，加入65％～75％的乙醇5000～7000毫升，浸润10～15小时； (2)在70℃～80℃下，以50～60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃～60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物； (3)将牡荆叶提取物、复合水果提取物GFT82271(注复合水果提取物GFT82271由Germany Flavour Technology Co.Ltd(简称GFT)公司生产销售，已可市场化采购。)和丙二醇，按3～5.5∶1～2.5∶1～2.5的重量比混合均匀，即得到用于卷烟的复合中草药制剂。
本发明的技术方案是在下述深入研究的基础上提出的。
A.对牡荆叶性能的研究 1.牡荆叶为马鞭草科植物(Viter negundo L，var cannabifolia[Sieb，et Zucc.]HAND.-Mazz)的叶，英文名称Hempleaf Negundo Chastetree Leaf.别名黄荆柴、黄荆条、荆条棵、五指柑。功能主治祛痰，止咳，平喘。用于慢性支气管炎。性味性平，味微苦、辛。化学成分含挥发油，主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、香桧烯、柠檬烯、对-聚伞花素、1，8-桉油素、β-丁香烯。牡荆内酯(vitexilac-tone)。生长地生于山坡路旁。分布于长江以南各地。植物形态落叶灌木或小乔木。小枝方形，密生灰白色绒毛。叶对生，掌状5出复叶，小叶片边缘有多数锯齿，上面绿色，下面淡绿色，无毛或稍有毛。圆锥状花序顶生；花萼钟形，顶端有5齿裂；花冠淡紫色，顶端有5裂片。果实球形，黑色。花果期7～11月。采制夏、秋季枝叶茂盛时采收，晒干。
2.药理①祛痰作用 牡荆叶挥发油1.04g/kg和1.73g/kg灌胃，小鼠酚红法实验表明有显著的祛痰作用。此作用主要通过迷走神经，切断迷走神经后祛痰作用减弱。给小鼠灌服或注射牡荆煎剂或注射牡荆黄酮甙后，可由肺部排出，其祛痰作用可能与此相关。也有人认为牡荆叶的祛痰作用，与其减少痰液内酸性粘多糖纤维和促进其裂解有关。②镇咳作用牡荆叶油1.04g/kg灌胃，对氨水喷雾引咳的小鼠有显著的镇咳作用。注射牡荆黄酮甙能抑制电刺激麻醉猫喉上神经所致的咳嗽，表明其镇咳作用与抑制咳嗽中枢有关。③平喘作用豚鼠恒压组胺喷雾法试验表明，牡荆叶油乳剂lg/kg灌服，能明显延长组胺IV级反应开始时间，并减少组胺IV级反应发作鼠数，表明有一定平喘作用。④降血压作用牡荆叶油乳剂0.1g/kg十二指肠给药，一小时后兔血压平均下降31％，持续二小时。⑤对机体免疫功能的影响牡荆叶油0.35mL/(kg.d)灌胃，连续6d，有增强腹腔巨噬细胞对鸡红细胞吞噬作用趋势。牡荆叶油对巨噬细胞吞噬功能低下的慢性气管炎患者，能使巨噬细胞的吞噬率，吞噬指数和消化程度显著提高，并使之接近正常人水平。⑥对血清蛋白的调节作用 牡荆挥发油能使清蛋白回升，对β-γ-和α-球蛋白有双向调节作用，能促进清蛋白的合成和调节免疫球蛋白。⑦抗菌作用牡荆水煎剂在体外对金黄色葡萄球菌和炭疽杆菌有显著的抗菌作用。对大肠杆菌，乙型链球菌，白喉杆菌，伤寒杆菌，绿脓杆菌和痢疾杆菌等也有一定的抗菌作用。⑧毒性急性毒性试验牡荆叶挥发油小鼠灌胃的LD50为7.40g/kg或8.68g/kg；牡荆叶挥发油乳剂小鼠灌胃的LD50为5.20g/kg，腹腔注射为0.34g/kg。
B.对提取方法的研究 1.材料和试剂 牡荆叶(广西药材站)，95％乙醇(食品级)，蒸馏水 2.仪器与设备 HWC10-B微波动态提取设备(天水华圆制药设备科技有限公司) 蘅新ACS系列电子称 (中山市蘅新电子有限公司) FW80高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司) RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂) SHT-D(III)循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) 3.采用微波提取法 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是①质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分；②纯度高、萃取率高；③对萃取物具有高选择性。④溶剂用量少，加热时间短。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。不同提取条件与提取率对比结果如下 C.添加试验 试样1. 试样2. 试样3. 添加效果 试验结果表明，试样1与烟草协调性很好，适当用量对卷烟的干扰很小，在保留牡荆的祛痰，止咳，平喘等作用同时能改善吃味，减少烟气干燥感，且添加量为0.5％～5％，效果较为理想。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果 1.本发明将牡荆提取物作为烟用天然香料，不仅具有飘逸的特殊中草药香气，还能使卷烟香味更协调、芳香、醇和、细腻，对余味也有显著改善。临床试验表明，添加了牡荆的卷烟具有明显的减缓刺激的作用，较好地缓和了吸烟与健康的矛盾，起到保护吸烟者健康的作用。因此，把牡荆精油应用于烟草领域可以起到增强卷烟品质及保健的双重作用。
2.本发明制备的制剂既可以用于卷烟烟丝当中，同时也可以施加于卷烟滤嘴棒，具有较为宽广的使用范围。
3.对牡荆叶有效成分进行微波提取，并在嘴棒上进行添加试验，药物有效成分通过烟气带进口腔，由于避免了燃烧对药物成分的破坏，药物成分可以有效、充分地发挥作用。嘴棒添加剂具有药物的祛痰、止咳、平喘、抗菌等作用同时还有改善吃味，减少烟气发干等作用。
4.改善了中草药香料添加在烟丝中经燃烧造成成分破坏的缺陷。在提高卷烟吸食品质的同时，中草药的部分有效成分可直接随主流烟气吸入，一定程度减轻了卷烟吸食的危害。
具体实施例方式 通过下面给出的制备或添加实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们并不是对本发明保护范围的限定。
用于卷烟滤嘴的实施方式 实施例1 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，即得到用于卷烟滤嘴的复合中草药制剂。
实施例2 重复实施例1，有以下不同在粉碎的牡荆叶中加入70％6000毫升，浸润12小时；在75℃下，以55转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取30分钟，固液分离后，再将提取液在55℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇，按5.5∶2.5∶2.0的重量比混合均匀，即得到用于卷烟滤嘴的复合中草药制剂。
实施例3 重复实施例1，有以下不同在粉碎的牡荆叶中加入75％的乙醇5000毫升，浸润10小时；在80℃下，以50转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和PG按5.5∶2.5∶2.5的重量比混合均匀，即得到用于卷烟滤嘴的复合中草药制剂。
实施例4 将试样1的复合中草药制剂，按1∶200的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
实施例5 将试样1的复合中草药制剂，按1∶160的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
实施例6 将试样的复合中草药制剂，按1∶120的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
实施例7 将试样1所述的复合中草药制剂，按1∶40的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
实施例8 将试样1的复合中草药制剂，按1∶20的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
实施例9 将试样1的复合中草药制剂，按1∶10的重量比，加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用，卷制出卷烟滤嘴棒。使用该滤嘴棒卷制成卷烟。
*本发明提供的复合中草药制剂亦可加入卷烟的烟丝中。
实施例10 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂5g，用95％的酒精稀释至45克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
实施例11 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂8g，用95％的酒精稀释至45克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
实施例12 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂5g，用95％的酒精稀释至60克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
实施例13 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂8g，用95％的酒精稀释至60克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
实施例14 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂10g，用95％的酒精稀释至45克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
实施例15 选取1000g牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％的乙醇7000毫升，浸润15小时；在70℃下，以60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25分钟，固液分离后，再将提取液在60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀，取混合后制剂10g，用95％的酒精稀释至60克，将它喷入50公斤烤烟型烟丝中，卷制成卷烟。
权利要求
1.一种用于卷烟的复合中草药制剂，其特征在于该香料采用以下方法制备获得①选取1000克牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％～75％的乙醇5000～7000毫升，浸润10～15小时，在70℃～80℃下，以50～60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃～60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；②将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇，按3～5.5∶1～2.5∶1～2.5的重量比混合均匀，即得到用于卷烟的复合中草药制剂。
2.根据权利要求1所述的复合中草药制剂，其特征在于将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇按3∶1∶1的重量比混合均匀。
3.一种用于卷烟的复合中草药制剂的制备方法，其特征在于该方法采用下述步骤
(1)选取1000克牡荆叶经清洗和粉碎至30目，加入65％～75％的乙醇5000～7000毫升，浸润10～15小时；
(2)在70℃～80℃下，以50～60转/分的搅拌速度，进行微波萃取，提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃～60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物；
(3)将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇，按3～5.5∶1～2.5∶1～2.5的重量比混合均匀，即得到用于卷烟的复合中草药制剂。
全文摘要
本发明公开了一种用于卷烟的复合中草药制剂及其制备方法。系将牡荆叶清洗和粉碎后，加入65％～75％的乙醇浸润10～15小时，在70℃～80℃下，以50～60转/分的搅拌速度，用微波提取25～35分钟，固液分离后，再将提取液在50℃～60℃下真空浓缩，得到牡荆叶提取物。然后，将牡荆叶提取物、复合水果提取物和丙二醇， 按3～5.5∶1～2.5∶1～2.5的重量比混合均匀，即可。添加时，将其加入卷烟增塑剂中，充分搅拌均匀，静置30分钟后，再作为卷烟增塑剂使用。
文档编号A61K36/185GK101112254SQ200710066148
公开日2008年1月30日 申请日期2007年8月30日 优先权日2007年8月30日
发明者曾晓鹰, 陈礼敏, 朱东来, 赓 李, 华 何, 鹰 陶 申请人:红云烟草(集团)有限责任公司