专利名称：一种维生素e微胶囊的制备方法
技术领域：
一种维生素E微胶囊的制备方法，属于食品添加剂和生物活性物质控制释 放的微胶囊制备技术领域。
背景技术：
维生素E是人体必需的一类营养成分，是一种强有效的自由基清除剂，能保 护机体细胞膜及生命大分子免遭自由基的攻击，是一类高效安全的天然抗氧化 剂，在延缓衰老、防治心血管疾病、抗肿瘤方面具有良好的效果。天然维生素E 无论在营养、生理活性，还是在安全性上均优于合成维生素E。随着营养学与病 理学研究的深入，维生素E更多新功能被不断发现和得到证实，人们对维生素E 的需求量越来越大，其作用越来越受到人们的重视。
维生素E属于油溶性的热敏物质，难以与水溶性物质混溶，使其难以均匀的 添加到水溶性食品产品中，且紫外线、碱以及氧等都能破坏维生素E，所以通常 要封闭、避光保存，这样大大限制了维生素E在食品工业的应用。微胶囊技术是 用成膜材料包埋固体、液体或气体来保护芯材免受不利环境因素如光线、氧气 等影响，以此来提高产品的稳定性和货架期，扩展芯材的应用范围，并控制芯 材释放的一种技术。它可以改变物质形态、保护敏感成分、隔离活性物质、降 低挥发性、使不相溶成分混合并降低某些化学添加剂的毒性，在食品、化工、 医药、生物技术等许多领域中已得到成功的应用。在食品工业，许多由于技术 障碍而得不到开发的产品，通过微胶囊技术得以实现，使得传统产品的品质得 到很大的提高，为食品工业高新技术的开发展现了良好前景。将维生素E用喷雾 干燥等方法制成微胶囊化维生素E，既能保持维生素E的固有性质，又能克服其 易氧化和不溶于水的缺点。维生素E微胶囊产品可用于面包或点心制品、饮料、 饼干类、保健食品以及营养强化食品等方面，具有广阔的应用前景。
国内外己经有很多关于维生素E微胶囊的研究。专利公开号为CN1927188A， 发明一种耐压型维生素E微囊的制备方法，其组分和组分之间的重量百分比是 维生素￡油50% 70%，囊材1% 25%,辅助囊材5% 30%，辛烯基琥珀酸酯淀 粉10% 30%，助流剂0.5% 2%，所得微囊的机械强度，足以满足压片要求， 且载油量可高达70%。专利公开号为CN1568969A，发明一种维生素E包合物的 制备方法和用途，通过环糊精或环糊精衍生物对维生素E进行包合，优选羟丙基 -P-环糊精，所得的包合物质的维生素E含量在10。/。以下。相比较以上专利而言， 本发明以来源广泛、成本低廉的壳聚糖以及麦芽糊精作为壁材，没有添加辅助囊材，采用两相乳化法，通过喷雾干燥的方法制备维生素E微胶囊产品，工艺简 单，有利于大规模的工业化生产，并且维生素E载量大于30n/。。此外复合凝聚法 也是维生素E微胶囊化的一种手段，但所用的壁材通常成本较高，工艺也比较的 复杂，所用的交联剂也往往有毒性。交联法也是维生素E微胶囊化的一种方法， 目前，国外己有很多用交联法制备脂溶性维生素微胶囊专利，但此方法工艺较 为复杂，交联过程需要考虑因素较多，该方法还在不断改进。随着微胶囊研究
不断深入，可用于维生素E微胶囊化方法也越来越多，但目前喷雾干燥法仍是最
常用方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺安全简单、成本低廉的维生素E微胶囊的 制备方法，提高维生素E的稳定性，控制其释放过程，扩大其应用的范围。
本发明的技术方案以维生素E为芯材，以壳聚糖和麦芽糊精为壁材，以 大豆卵磷脂和Tween-80为复合乳化剂，通过高压乳化和离心喷雾干燥技术，制 备出粉末状的维生素E微胶囊产品，制备步骤如下
(1) 将壳聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质 量分数为1.5% 2.25%的透明溶液-，
(2) 将麦芽糊精溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成 质量分数为37.5% 50%的溶液；
(3) 将大豆卵磷脂和Tween-80按照4:2的质量比作为复合乳化剂溶于 0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液，形成质量分数为1.5% 1.75%复合 乳化剂溶液；
(4) 将维生素E按照与复合乳化剂1:0.25 0.35的质量比添加到步骤(3) 得到的复合乳化剂溶液中，在搅拌(700 1000rpm)下形成均匀的芯材乳化液；
(5) 将步骤(1)的壳聚糖溶液，边搅拌边加到步骤(4)得到的芯材乳化 液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微胶囊初级乳化液；
(6) 将步骤(2)的麦芽糊精溶液边搅拌边加到步骤(5)得到的微胶囊初 级乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最终的微胶 囊乳化液；控制最终微胶囊乳化液中相关组分质量百分比为维生素E 5% 6.5%、壳聚糖0.4% 0.6%、麦芽糊精15% 20°/0以及复合乳化剂1.5% 1.75%;
(7) 将步骤(6)所得的微胶囊乳化液，经过40 50MPa，均质3次，然 后进行喷雾干燥，即得维生素E微胶囊粉末。喷雾干燥参数为进风口温度180 °C，出风口温度8(TC，常温下进料，流速为1 2L/h。
所用壳聚糖的脱乙酰度为80% 85%。 所用的麦芽糊精的DE值在15到20之间。
所用大豆卵磷脂为粉末状，其中的丙酮不溶物为97%， HLB为7。所用的维生素E为天然维生素E，它的总生育酚含量>90%。 本发明的有益效果采用上述方法制得的维生素E微胶囊，其特点在于 将维生素E加到复配乳化剂溶液中，在高速搅拌后，乳化剂能迅速的分散到维 生素E的表面上，当加入壳聚糖溶液时，由于在酸性条件下，壳聚糖分子表面
带有大量的正电荷，在静电的作用下，壳聚糖分子可以吸附分散在维生素E的 表面，当再加入麦芽糊精溶液时，相当于对维生素E油进行了第二次的包埋， 起到包裹和填封的作用，并且在整个包埋过程中，由于维生素E处在酸性条件 下比较稳定，因此生产中维生素E的损失很少。
本发明提供的维生素E微胶囊的制备方法成本低廉、工艺简单、符合环保 和实用要求。所用的壳聚糖，来源广泛且价格低廉，同时它具有独特的生理和 化学特性，无毒、有良好的生物相容性、生物可降解性，是一种优良的生物材 料，又具有良好的成膜性，是一种理想的微胶囊壁材，同样所用的麦芽糊精也 是经济有效的壁材。所用的乳化剂大豆卵磷脂以及Tween-80对人体没有毒性， 且大豆卵磷脂具有很高的营养价值，并且来源广泛、价格低廉。微胶囊化后的 维生素E，既能保持维生素E的固有性质，又能克服其易氧化和不溶于水的缺 点。本发明所得的维生素E微胶囊，包埋率可达到90%以上，保留率也可达到 90%以上并且产品的水分在3%以下，它可用于面包或点心制品、饮料、饼干类、 保健食品以及营养强化食品等方面，具有广阔的应用前景。 具体实施方案
实施例l:维生素E微胶囊的制备方法，它包括如下步骤
(1) 称取2.4g壳聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中， 形成质量分数为1.5%的透明溶液；
(2) 称取120g麦芽糊精溶于乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质量分数为50% 的溶液；
(3) 称取6g大豆卵磷脂和3gTween-80作为复合乳化剂溶于缓冲液，形成 质量分数为1.5%复合乳化剂溶液；
(4) 称取30g维生素E油添加到步骤(3)得到的复合乳化剂溶液中，复 合乳化剂与维生素E油的质量比为0.3:1，在搅拌(700 1000rpm)下形成均匀 的芯材乳化液；
(5) 将步骤(1)的1.5。/。壳聚糖溶液，边搅拌边加到步骤(4)得到的芯材 乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微胶囊初级乳 化液；
(6) 将步骤(2)的50%麦芽糊精溶液边搅拌边加到步骤(5)得到的微胶 囊初级乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最终的 微胶囊乳化液；(7)将步骤(6)所得的微胶囊乳化液，经过40 50MPa，均质3次，然 后进行喷雾干燥，喷雾干燥器的进口温度为180°C、出口温度为80°C，常温下 进料，料液流速为l 2L/h。
所得的微胶囊产品呈乳白色，具有较好的色泽，包埋率为92.45%，保留率 为85.88%，水分含量为2.34%。
实施例2:维生素E油微胶囊的制备方法，它包括如下步骤 (1 )称取3.6g壳聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中， 形成质量分数为2.25%的透明溶液。
(2) 称取90g麦芽糊精溶于乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质量分数为37.5%
的溶液。
(3) 称取7g大豆卵磷脂和3.5gTween-80作为复合乳化剂溶于缓冲液，形 成质量分数为1.75%复合乳化剂溶液。
(4) 称取30g维生素E油添加到步骤(3)得到的复合乳化剂溶液中，复 合乳化剂与维生素E油的质量比为0.35:1，在搅拌(700 1000rpm)形成均匀 的芯材乳化液。
(5) 将步骤(1)的2.25%壳聚糖溶液，边搅拌边加到步骤(4)得到的芯 材乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微胶囊初级 乳化液。
(6) 将步骤(2)的37.5%麦芽糊精溶液边搅拌边加到步骤(5)得到的微 胶囊初级乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最终 的微胶囊乳化液。
(7) 将步骤(6)所得的微胶囊乳化液，经过40 50MPa，均质3次，然 后进行喷雾干燥，喷雾干燥器的进口温度为180°C、出口温度为80°C，常温下 进料，料液流速为l 2L/h。
所得的微胶囊产品呈乳白色，具有较好的色泽，包埋率为79.64%，并且有 望超过80%，保留率为89.90%，水分含量为2.38%。
实施例3:维生素E油微胶囊的制备方法，它包括如下步骤
(1) 称取3.6g壳聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中， 形成质量分数为2.25%的透明溶液。
(2) 称取120g麦芽糊精溶于乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质量分数为50% 的溶液。
(3) 称取6.5g大豆卵磷脂和3.25gTween-80作为复合乳化剂溶于缓冲液， 形成质量分数为1.625%复合乳化剂溶液。
(4) 称取39g维生素E油添加到步骤(3)得到的复合乳化剂溶液中，复 合乳化剂与维生素E油的质量比为0.25:1，在搅拌(700 1000rpm)形成均匀的芯材乳化液。
(5) 将步骤(1)的2.25%壳聚糖溶液，边搅拌边加到步骤(4)得到的芯 材乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微胶囊初级 乳化液。
(6) 将步骤(2)的50%麦芽糊精溶液边搅拌边加到步骤(5)得到的微 胶囊初级乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最终 的微胶囊乳化液。
(7) 将步骤(6)所得的微胶囊乳化液，经过40 50MPa，均质3次，然 后进行喷雾干燥，喷雾干燥器的进口温度为180°C、出口温度为80°C，常温下 进料，料液流速为l 2L/h。
所得的微胶囊产品呈乳白色，具有较好的色泽，包埋率为89.02%,并且有 望超过90%，保留率为91.73%，水分含量为2.67%。
权利要求
1、一种维生素E微胶囊的制备方法，其特征在于以维生素E为芯材，以壳聚糖和麦芽糊精为壁材，以大豆卵磷脂和Tween-80为复合乳化剂，通过高压乳化和离心喷雾干燥技术，制备出粉末状的维生素E微胶囊产品，制备步骤如下(1)将壳聚糖溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质量分数为1.5％～2.25％的透明壳聚糖溶液；(2)将麦芽糊精溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，形成质量分数为37.5％～50％的麦芽糊精溶液；(3)将大豆卵磷脂和Tween-80按照4∶2的质量比作为复合乳化剂溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液，形成质量分数为1.5％～1.75％复合乳化剂溶液；(4)将维生素E油按照与复合乳化剂1∶0.25～0.35的质量比添加到步骤(3)得到的复合乳化剂溶液中，在700～1000rpm搅拌下形成均匀的芯材乳化液；(5)将步骤(1)的壳聚糖溶液，边搅拌边加到步骤(4)得到的芯材乳化液中，再10000～13000rpm、3～5min高速剪切乳化得到微胶囊初级乳化液；(6)将步骤(2)的麦芽糊精溶液边搅拌边加到步骤(5)得到的微胶囊初级乳化液中，再10000～13000rpm、3～5min高速剪切乳化得到最终的微胶囊乳化液；控制最终微胶囊乳化液中相关组分质量百分比为维生素E5％～6.5％、壳聚糖0.4％～0.6％、麦芽糊精15％～20％以及复合乳化剂1.5％～1.75％；(7)将步骤(6)所得的微胶囊乳化液，经过40～50MPa高压均质，然后进行喷雾干燥，即得维生素E微胶囊粉末。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用壳聚糖的脱乙酰度为 80% 85%。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的麦芽糊精的DE值 在15到20之间。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用大豆卵磷脂为粉末状， 其中的丙酮不溶物为97%， HLB为7。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的维生素E为天然维 生素E，它的总生育酚含量>90%。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于微胶囊乳化液在40 50MPa 下均质3次；喷雾干燥参数为进风口温度为180°C、出风口温度为80°C、常 温下进料、流速为l 2L/h。
全文摘要
一种维生素E微胶囊的制备方法，属于食品添加剂和生物活性物质控制释放的微胶囊制备技术领域。本发明的目的在于提供一种维生素E微胶囊的制备方法，提高维生素E的稳定性，扩大其应用范围。本方法以壳聚糖和麦芽糊精为壁材，以大豆卵磷脂(P粉)和Tween-80为复合乳化剂，通过喷雾干燥的方法制备维生素E微胶囊，所得的维生素E微胶囊产品的包埋率可达到92.45％、保留率可达到91.73％，水分在3％以下，可用于面包或点心制品、饮料、饼干类、保健食品以及营养强化食品等方面，具有广泛的应用前景。本方法成本低廉、工艺简单、符合环保和实用要求。
文档编号A61K9/50GK101444495SQ20081024267
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月31日 优先权日2008年12月31日
发明者周惠明, 伟 彭, 朱科学, 钱海峰, 马云标 申请人:江南大学