一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法与流程

文档序号:12616113阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1、聚苯乙烯丙烯酸微球与纳米氧化锌的静电结合;

S2、聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌微球表面的二氧化硅沉积以及卤氨化合物前驱体接枝;

S3、接枝卤氨化合物前驱体后的纳米粒子的氯化处理;

S4、钛片的碱热处理;

S5、卤氨化合物标记的纳米粒子与钛片的结合。

2.根据权利要求1所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:

步骤S1,包括如下步骤:

S11、聚苯乙烯丙烯酸微球的制备:将0.10~0.15g碳酸氢钠、4~6mL苯乙烯、0.4~0.6mL丙烯酸、0.005~0.02g过硫酸钾、80~120mL去离子水混合,搅拌,无水乙醇清洗3~5次,离心分离,得到的沉淀物粒子干燥备用;

S12、氧化锌纳米粒子的制备:将0.35~0.45g二水合乙酸锌加入至30~50mL无水乙醇溶液中,搅拌,温度降至55~60℃;再加入1~3mL 1M KOH的无水乙醇溶液,反应4~6min,冷却至室温,加入40~60mL的正己烷,离心分离,得到氧化锌纳米粒子的沉淀,清洗备用;

S13、取1~3mL浓度为10mg/mL的聚苯乙烯丙烯酸微球的乙醇溶液与3~7mL浓度为6mg/mL氧化锌纳米粒子的乙醇溶液混合于容器内,室温下搅拌6~8h、离心分离,并用无水乙醇清洗3~5次得到聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌的纳米粒子沉淀物,干燥备用。

3.根据权利要求1所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:

步骤S2,包括如下步骤:

S21、聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌纳米粒子表面二氧化硅的沉积:将1~3mL10mg/mL的聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌的乙醇溶液、40~60mL乙醇、200~400μL四乙氧基硅烷加入到烧瓶中,室温下搅拌20~28h后加入碱液继续反应10~14h,离心分离,得到的沉淀物用无水乙醇清洗3次,聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅纳米粒子制备成功;

S22、聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅纳米粒子表面卤氨化合物前驱体的接枝:

将0.4~0.6g聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅纳米粒子、0.05~0.15mL 3~氯丙基三乙氧基硅烷,20~30mL乙醇加入烧瓶中在30~50℃条件下反应10~14h,清洗、真空干燥;

S23、再将0.05~0.15g 5,5~二甲基海因,0.05~0.15g氢氧化钾,10~30mL乙醇加入另一个三颈烧瓶中,78℃加热搅拌20~40min后加入0.4~0.6g 3-氯丙基三乙氧基硅烷修饰的聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅纳米粒子以及5~15mL甲醇,温度降至60℃反应10~14h,离心分离,无水乙醇清洗3~5次,获得的沉淀物即为聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅/5,5-二甲基海因纳米粒子,真空干燥。

4.根据权利要求1所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S3,具体步骤为:将0.1~0.3g接枝5,5-二甲基海因的聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅纳米粒子溶解于10~30mL的活性氯含量大于等于5%的次氯酸钠溶液中,室温400-600转/分钟搅拌20~28h、离心分离,得到的沉淀物即为聚苯乙烯丙烯酸/氧化锌/二氧化硅/5,5-二甲基海因-氯的纳米粒子,干燥备用。

5.根据权利要求1所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S4,具体步骤为:将打磨后的钛金属片依次置入丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗,再放入盛有浓度为2~4moL/L的KOH溶液的反应釜中,将反应釜放入烘箱中,在60~80℃条件下反应1.5~2h,取出洗涤干燥备用。

6.根据权利要求1所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S5,具体步骤为:将步骤S4备用的钛片浸泡在5~15mg/mL卤氨化合物标记的纳米粒子的溶液中24h~48h,冲洗、干燥,则钛片表面基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层制备完成。

7.根据权利要求2所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S11中,所述搅拌为在氮气环境下60~80℃回流搅拌10~14h。

8.根据权利要求2所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S12中,所述搅拌为在70~80℃条件下回流搅拌1.5~2.5h。

9.根据权利要求3所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:步骤S21中,所述碱液为1mL去离子水和1.7mL氨水的混合液。

10.根据权利要求2或3所述一种基于卤氨化合物和氧化锌纳米粒子的杂化生物功能涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1、S2中,均为通过无水乙醇清洗3~5次备用。

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