一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法与流程

文档序号:11872878阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物是由以下重量份原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。

2.如权利要求1所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入4~11倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取1~4次,每次0.5~2 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入6~12倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入4~11倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取1~4次,每次0.5~2 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入6~12倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积5~8倍量的pH 3~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积5~8倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至9~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用7~9倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在60~80℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

3.如权利要求2所述的雪胆胃肠丸药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

4.一种雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份;该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入4~11倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取1~4次,每次0.5~2 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入6~12倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入4~11倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取1~4次,每次0.5~2 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入6~12倍量的水,煎煮提取1~4次,每次0.5~2 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积5~8倍量的pH 3~5的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积5~8倍量的60~80%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至9~11,在60~80℃下加热1~2h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用7~9倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在60~80℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;

其特征在于,采用气相色谱法对单紫杉烯、柠檬苦素进行含量测定:

(1)色谱条件:色谱柱:DB-1701型毛细管柱;检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2,流量:25mL·mL-1;氢气流量:45mL·mL-1;空气流量:450mL·min-1;分流比:7:2;进样口温度:250℃,检测器温度300℃;程序升温:初始80℃,以每分钟5℃的速度线性升至130℃,然后以每分钟10℃的速度线性升至200℃,在200℃下保持3.5min;内标法;

(2)内标溶液的制备:取环己酮适量,加无水乙醇溶解并稀释,即得内标溶液,备用;

(3)供试品溶液的制备:精密量取药物样品1.0mL,置10mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,再精密量取1.0mL,置10mL容量瓶中,精密加入内标溶液1.0mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液,备用;

(4)对照品溶液的制备:精密称取单紫杉烯对照品、柠檬苦素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释,即得对照品溶液,备用;

(5)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液注入气相色谱仪,进行检测。

5.如权利要求4所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸

其特征在于,采用气相色谱法对单紫杉烯、柠檬苦素进行含量测定:

(1)色谱条件:色谱柱:DB-1701型毛细管柱;检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2,流量:25mL·mL-1;氢气流量:45mL·mL-1;空气流量:450mL·min-1;分流比:7:2;进样口温度:250℃,检测器温度300℃;程序升温:初始80℃,以每分钟5℃的速度线性升至130℃,然后以每分钟10℃的速度线性升至200℃,在200℃下保持3.5min;内标法;

(2)内标溶液的制备:取环己酮适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液,摇匀,即得内标溶液,备用;

(3)供试品溶液的制备:精密量取本品1.0mL,置10mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,再精密量取1.0mL,置10mL容量瓶中,精密加入内标溶液1.0mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液,备用;

(4)对照品溶液的制备:精密称取单紫杉烯对照品、柠檬苦素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成含单紫杉烯0.301mg·mL-1及柠檬苦素0.901mg·mL-1的溶液,即得对照品溶液,备用;

(5)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入气相色谱仪,进行检测。

6.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗胆色素结石药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸;

采用气相色谱法对单紫杉烯、柠檬苦素进行含量测定:

(1)色谱条件:色谱柱:DB-1701型毛细管柱;检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2,流量:25mL·mL-1;氢气流量:45mL·mL-1;空气流量:450mL·min-1;分流比:7:2;进样口温度:250℃,检测器温度300℃;程序升温:初始80℃,以每分钟5℃的速度线性升至130℃,然后以每分钟10℃的速度线性升至200℃,在200℃下保持3.5min;内标法;

(2)内标溶液的制备:取环己酮适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1mL含12.5mg的溶液,摇匀,即得内标溶液,备用;

(3)供试品溶液的制备:精密量取本品1.0mL,置10mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,再精密量取1.0mL,置10mL容量瓶中,精密加入内标溶液1.0mL,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液,备用;

(4)对照品溶液的制备:精密称取单紫杉烯对照品、柠檬苦素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成含单紫杉烯0.301mg·mL-1及柠檬苦素0.901mg·mL-1的溶液,即得对照品溶液,备用;

(5)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,注入气相色谱仪,进行检测。

7.一种雪胆胃肠丸药物在制备治疗肝纤维化药物中的应用,其特征在于,该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的:木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份,该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备:

(1)取干燥的雪胆、重楼加入6倍量浓度为75%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到醇提浸膏;将该醇提浸膏加入水中,混合均匀后,静置4h后,过滤,滤液浓缩成浸膏,得到浸膏A;

(2)取木香、吴茱萸,将其进行水蒸气蒸馏提取,从中提取挥发油B,备用;

(3)取白及、延胡索、白术、甘草,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏,得到浸膏C;水提取后的药渣保留,备用;

(4)取步骤(3)水提取后的药渣加入6倍量浓度为95%的乙醇水溶液,加热回流提取3次,每次1 h后,提取液合并,浓缩成浸膏,得到浸膏D;

(5)取当归、党参、黄芪,加入8倍量的水,煎煮提取3次,每次1 h,合并提取液,提取液浓缩成浸膏;将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理,先用柱体积6倍量的pH 4的水溶液进行洗脱,收集洗脱液,再用柱体积6倍量的70%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液,两次洗脱液合并,浓缩,得到浓缩液,然后将浓缩液用碱液调节pH至10,在70℃下加热1.5h,然后将其经聚酰胺树脂柱处理,用8倍的丙酮洗脱,收集洗脱液,然后在75℃下蒸馏,除去丙酮,浓缩成浸膏,得浸膏E;

(6)取海螵蛸,粉碎成细粉,得细粉F;

(7)将浸膏A、浸膏C、浸膏D、浸膏E合并,加入细粉F,混匀,再加入挥发油B,加入炼蜜与适量的水泛丸,活性炭包衣,干燥,制成水蜜丸,虫白蜡打光,即得雪胆胃肠丸。

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