一种利用超临界CO₂技术萃取薏仁米糠油的方法

专利名称：一种利用超临界CO₂技术萃取薏仁米糠油的方法
技术领域：
本发明涉及一种食用油的制备方法，具体是一种薏仁米糠油的萃取方法。
背景技术：
薏仁米含有极高的营养价值，其中蛋白质14%、脂肪5%、碳水化合物65%、粗纤维3%、钙O. 07%、磷O. 242%、铁O. 001 %，这些成分的含量的远远超过大米。而且其中还含有包括亮氨酸、精氨酸、赖氨酸、酪氨酸在内的8种必须氨基酸及矿物质，且比例非常适合人体需要，比大米更容易被机体吸收利用。薏仁米作为一种高营养食品和药物食品而被广为称颂。薏仁米糠作为薏仁米加工的副产物却没有被有效利用，参照米糠的营养价值，有理由推断薏米仁糠的营养价值很高。薏仁米糠中油溶性成分大于20%，且大量为不饱和脂肪酸(超过80% )，其中脂肪酸中含量最高的是油酸，占50 70%，达到一半以上，且亚油酸及其同分异构体含量超过35%，基本符合国际卫生组织推荐的油酸和亚油酸I. 2 I的健康营养比例，其营养价值和药用价值可以想而知。可以推断薏仁米糠油，不仅是食用的高营养油，更是癌症、高血脂等疾病长期服用的药用油。目前薏仁米糠油提取的方法主要有较早的民间土法和之后发展的溶剂萃取法。但这些方法都存在提取工艺复杂、米糠油质量难保证和提取效率低的缺点，相关研究人员虽然做出了巨大的努力，但其中所存在的技术难题长期难以解决。针对这些技术问题，本次发明采取了超临界CO2流体萃取技术萃取薏仁米糠油的新方法，即在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。此方法与溶剂萃取法相比具有良好的选择性、低能耗、萃取物中活性物质含量高、产品无溶剂残留等优点，具有良好的发展前景。

发明内容
本发明的目的是解决上述现有技术的不足，提供一种可以得到纯度高且无溶剂污染的超临界CO2萃取薏仁米糠油的方法。本发明所采取的技术方案为一种萃取薏仁米糠油的方法，包括以下步骤a、将薏仁米糠进行预处理，对其粉碎并干燥至恒重；b、将预处理后的薏仁米糠置于超临界流体萃取仪中，在萃取压力30 45Mpa、萃取温度40 50°C和CO2流量9 llml/min条件下进行萃取；C、萃取结束后，分离溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，分离温度45 55°C，得到所述薏仁米糠油。本发明一较佳实施方式中，将所述薏仁米糠粉碎后过80目筛，再干燥至恒重。本发明另一较佳实施方式中，所述萃取前先往所述萃取仪中通入CO2气体，检查气密性。
本发明另一较佳实施方式中，所述萃取压力为35Mpa。本发明另一较佳实施方式中，所述萃取釜温度50°C。本发明另一较佳实施方式中,所述CO2流量llml/min。本发明另一较佳实施方式中，所述萃取时间3 5h。本发明另一较佳实施方式中，所述分离温度55°C。 本发明与现有技术相比有如下优点本发明中薏仁米糠的出油率可大于17%，明显高于一般米糠的出油率，并且不饱和脂肪酸的含量超过80 %，是良好的食用的高营养油。具有投入生产的价值。超临界流体具有一个独一无二的优点，即其萃取能力与流体密度近似成正比，而密度很容易通过变温、变压进行调节。一种超临界流体萃取剂可以通过极性调节适应不同的处理对象，无需像传统萃取那样针对不同的萃取对象挑选不同的萃取剂。高沸点物质往往能大量地、有选择地溶于超临界流体，由于超临界流体萃取操作条件一般比较温和。它既利用了萃取剂和被萃取物质间的分子亲和力实现分离，有利用了混合物中各组分的挥发程度的差别，因此具有较好的选择性。现在各国政府的污染控制法规更加严格，使得大污染、高耗能的分离方法的应用受到了限制，而超临界流体萃取技术正好能有效地解决这个问题。当使用CO2作为超临界萃取剂时，会带来更多的优点。超临界CO2流体萃取的操作温度接近室温，萃取时无需大量供热以维持体系温度，这就节省了大量的能量。对于天然产物进行萃取时，由于操作温度接近产物生长环境的温度，加上CO2的惰性保护作用、无毒、萃取后无有害物质残留，因而可以最大限度地保证产品的天然品质。同时，因为CO2不燃烧，所以无需像通常的溶剂萃取那样要使用防爆设备。


图I是本发明具体实施方式
的工艺流程图。
具体实施例方式本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体实施条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。以下实施例中所用主要仪器为超临界流体萃取仪器，SFT-100，赛普泰克有限公司(美国)。实施例I步骤一，薏仁米糠前处理样品糠用粉碎机粉碎过80目筛，称量50g样品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C )干燥，每30min取出称量，干燥至恒重。步骤二，超临界CO2萃取仪操作打开CO2泵机箱后总电源，打开CO2钢瓶阀，再在放气状态下观察psi显示值(psi > 800，CO2充足)。打开放气阀，吹扫10 15s，后关闭CO2钢瓶阀，当压力显示为0时，关闭放气阀。接通电源开关，打开主机箱温度控制开关，设置萃取爸50°C、分离爸温度55°C。打开显示屏下方的泵头预冷开关，预先制冷10 15min。制冷后，加热温度到达预设值后(萃取釜50°C、分离釜温度55°C )，在系统压力为0时打开箱盖，将物料填装入物料袋内，将螺帽旋紧至萃取釜装置正确位置。物料装填到萃取釜后，设置CO2流量llml/min与萃取压力40Mpa。步骤三，超临界CO2萃取薏仁米糠油操作参数设定后，先打开CO2钢瓶阀，开始升压，当压力达到设定值40Mpa时，萃取4. 5h。打开放气阀，控制放气量适当防止放气量过大CO2突然降压吸热，用接收瓶接收样品即萃取出的油。当无样品出来时，撤去接收瓶，继续通CO2气体一段时间以清扫仪器，关闭CO2钢瓶阀，停止升压，当压力为0时，拆开物料箱，取出物料，后打开CO2钢瓶阀吹扫10 15s，关闭CO2钢瓶阀。冷却系统10 15min，当系统温度下降到接近室温时，关闭釜体加热器关闭所有电源。其中薏仁米糠油得率为16. 48%，且颜色澄清透亮。
出油率=萃取的薏油质量(g)xl00%
意仁米糠质量(g)实施例2步骤一，米糠前处理样品糠用粉碎机粉碎过80目筛，称量50g样品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C)干燥，每30min取出称量，干燥至恒重。步骤二，超临界CO2萃取仪操作打开CO2泵机箱后总电源，打开CO2钢瓶阀，再在放气状态下观察psi显示值(psi > 800，CO2充足)。打开放气阀，吹扫10 15s，后关闭CO2钢瓶阀，当压力显示为0时，关闭放气阀。接通电源开关，打开主机箱左边温度控制开关，设置萃取釜50°C、分离釜温度55°C。打开显示屏下方的泵头预冷开关，预先制冷10 15min。制冷后，加热温度到达预设值后(萃取釜50°C、分离釜温度55°C，在系统压力为0时打开箱盖，将物料填装入物料袋内，将螺帽旋紧至萃取釜装置正确位置。物料装填到萃取爸后，设置CO2流量llml/min与萃取压力35Mpa。步骤三，超临界CO2萃取薏仁米糠油操作参数设定后，先打开CO2钢瓶阀，开始升压，当压力达到设定值35Mpa时，萃取4. 5h。打开放气阀，控制放气量适当防止放气量过大CO2突然降压吸热，用接收瓶接收样品。当无样品出来时，撤去接收瓶，继续通CO2气体一段时间后关闭CO2钢瓶阀，停止升压，当压力为0时，拆开物料箱，取出物料，纱布擦干萃取釜，后打开CO2钢瓶阀吹扫10 15s，关闭CO2钢瓶阀。冷却系统10 15min，当系统温度下降到接近室温时，关闭釜体加热体，关闭所有电源。其中薏仁米糠油得率为17. 26%，且颜色澄清透亮。实施例3步骤一，米糠前处理样品糠用粉碎机粉碎过80目筛，称量50g样品于玻璃器皿中，置于真空干燥箱(60°C)干燥，每30min取出称量，干燥至恒重。步骤二，超临界CO2萃取仪操作打开CO2泵机箱后总电源，打开CO2钢瓶阀，再在放气状态下观察psi显示值(psi > 800，CO2充足)。打开放气阀，吹扫10 15s，后关闭CO2钢瓶阀，当压力显示为0时，关闭放气阀。接通电源开关，打开主机箱左边温度控制开关，设置萃取釜40°C、分离釜温度45°C。打开显示屏下方的泵头预冷开关，预先制冷10 15min。制冷后，加热温度到达预设值后(萃取釜40°C、分离釜温度45°C)，在系统压力为0时打开箱盖，将物料填装入物料袋内，将螺帽旋紧至萃取釜装置正确位置。物料装填到萃取釜后，设置CO2流量llml/min与萃取压力40Mpa。
步骤三，超临界CO2萃取薏仁米糠油操作参数设定后，先打开CO2钢瓶阀，开始升压，当压力达到设定值40Mpa时，萃取4. 5h。打开放气阀，控制放气量适当，用接收瓶接收样品。当无样品出来时，撤去接收瓶，继续通CO2气体一段时间后关闭CO2钢瓶阀，停止升压，当压力为O时，拆开物料箱，取出物料，纱布擦干萃取釜，后打开CO2钢瓶阀吹扫10 15s，关闭CO2钢瓶阀。冷却系统10 15min，当系统温度下降到接近室温时，关闭釜体加热体，关闭所有电源。
其中薏仁米糠油得率为16. 83%，且颜色澄清透亮。
权利要求
1.一种萃取薏仁米糠油的方法，包括以下步骤 a、将薏仁米糠进行预处理，对其粉碎并干燥至恒重； b、将预处理后的薏仁米糠置于超临界流体萃取仪中，在萃取压力30 45Mpa、萃取温度40 50°C和CO2流量9 llml/min条件下进行萃取； C、萃取结束后，分离溶有有效成分的CO2流体进入分离釜，分离温度45 55°C，得到所述薏仁米糠油。
2.根据权利要求I所述的方法，其中所述步骤a中，将粉碎后的薏仁米糠过80目筛。
3.根据权利要求I所述的方法，其中所述萃取时间为3 5h。
4.根据权利要求I所述的方法，其中所述萃取压力为35Mpa。
5.根据权利要求I所述的方法，其中所述萃取温度为50°C。
6.根据权利要求I所述的方法，其中所述分离温度为55°C。
7.根据权利要求I所述的方法，其中所述CO2流量为llml/min。
全文摘要
本发明公开了一种萃取薏仁米糠油的方法，所述方法利用超临界CO2技术进行萃取，包括将薏仁米糠进行预处理，然后置于超临界流体萃取仪中，在萃取压力30～45Mpa、萃取温度40～50℃和CO2流量9～11ml/min条件下进行萃取，最后在分离温度45～55℃下分离得到所述薏仁米糠油；所述薏仁米糠油纯度高，出油率可达17％以上，且本发明方法操作简单、反应条件温和、并对环境友好。
文档编号C11B1/10GK102618382SQ20121007630
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者吴金鸿, 汪岳刚, 王正武, 蔡莹 申请人:上海交通大学