专利名称：一种混合溶剂提取茶皂素和茶籽油的方法
技术领域：
本发明涉及茶籽饼中茶皂素和油混合溶剂浸提条件的选择、混合溶剂的回收以及采用该混合溶剂同时浸提茶皂素和茶籽油的方法。
背景技术：
我国每年的茶籽饼(油茶籽饼和茶叶籽饼)产量近百万吨，茶籽饼含有一定量茶皂素和茶籽油等，其中茶皂素的是一种优良的天然表面活性剂，具有乳化、分散、润湿、去污、发泡、稳泡等多种表面活性，且不受水质硬度的影响。乙醇-正己烷混合溶剂一步法提取茶皂素目前尚无公开专利，仅有文献报道。钟海雁等采用95%乙醇-正己烷混合溶剂浸提油茶枯饼中的茶皂素，浸出工艺条件为枯饼含皂素8. 6%，含油4. 7%，枯饼粒度为I 3 mm,浸出温度58°C，溶剂体积与枯饼质量比为2:1，乙醇体积分数为95%，95%乙醇和己烷的体积比5:5，浸出时间5h，残油和油茶皂素的得率分别为3. 6%和7. 0% (提取率81. 4%)。此工 艺局限在必须采用高浓度乙醇(95%)才能达到以上浸提效果。该工艺最大的问题之一在于，浸提时间长，最佳工艺浸提时间5h,而目前油脂浸出时间一般在60 90min,因此这种工艺对油脂浸出工艺影响较大，主要体现在同样规模的油脂浸出设备，采用该工艺生产的处理量是正常油脂浸出的1/5，同时水电汽消耗等油脂浸出的成本显著增加，不利于与现有浸出工艺和设备结合的基础上进行工业化应用。问题之二在于，由于混合溶剂采用95%的乙醇，后续乙醇回收需要增加精馏设备，设备投资增加，操作复杂，增加溶剂回收损耗和成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种安全的、高效的、采用低体积分数乙醇一正己烷混合溶剂同时浸提茶籽饼中茶皂素和茶籽油的方法。本发明的技术方案是混合溶剂同时浸提茶籽饼中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是压榨茶籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的乙醇水溶液和正己烷混合溶剂混合，于55 60°C的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，乙醇体积分数60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液与正己烷的体积比7:3 4: 6，浸提时间90 120min，浸提次数I次，浸出混合油在10 40°C静置分层，上层为正己烧一茶籽油相，下层为乙醇水溶液一茶皂素相，分别进行蒸发得茶皂素和茶籽油，回收溶剂循环利用。浸出柏中残留皂素含量小于1%，残油小于I. 5%，皂素得率90% 98. 9%，粗皂素为淡黄色粉末，纯度大于60%。本发明与已有技术相比具有以下优点(I)本发明在保证浸出柏较低残油的前提下，茶皂素提取率(90% 98. 9%)高于已有提取技术的得率(81. 4%)。(2)本工艺采用低浓度(60 80%)乙醇-正己烷混合溶剂，突破了传统混合溶剂一次浸出中要求乙醇的体积分数必须85%以上的限制，而且提取时间短2h，而已有技术为5h，浸出的成本与已有技术相比显著降低，因此更利于与现有浸出工艺和设备结合的基础上进行工业化推广应用。(3)本发明采用低体积分数乙醇一正己烷混合溶剂，不但能够最大限度地浸出饼中的茶皂素，而且乙醇回收工艺及设备简单、易操作，避免了采用精馏操作带来的设备投资大、操作复杂等问题，因而降低了生产成本，更易于进一步工业化生产。(4)本发明浸出混合油在接近于常温的条件下静置分层，分层彻底，且相对95%乙醇一正己烷混合油分层更节省能量。(5)本发明的工艺条件适用范围更宽泛，不仅适用于油茶籽饼的油脂和皂素的同时提取，而且也适用于茶叶籽饼。
图I是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式以下结合附图及实例对本发明作进一步说明。本发明利用混合溶剂中各组分分别浸出油料中相应组分、且其浸出效果较单一溶剂浸出时效果佳的特点，选择乙醇水溶液与正己烷为混合溶剂，通过试验筛选出最佳浸出工艺条件和混合溶剂回收工艺。I工艺和设备I. I原辅料压榨茶籽饼含油9. 0%,含茶皂素19. 1%，含水4. 1%。95%乙醇，分析纯；正己烷，分析纯；一次蒸馏水。I. 2主要试验设备旋转蒸发器、微型植物试样粉碎机、索氏抽提器、干燥箱、恒温水浴锅、循环水多用真空泵、电子天平。2实验过程和结论2. I原料处理压榨茶籽饼经微型植物试样粉碎机粉碎，粉碎粒度小于5 mm，备用。2. 2最佳工艺条件的选择压榨茶籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的乙醇水溶液和正己烷混合溶剂混合，于55 60°C条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，考察乙醇体积分数、乙醇水溶液与正己烷的体积比、浸提时间和料液比对浸出效果的影响。确定的工艺条件为乙醇体积分数60 80%，乙醇水溶液与正己烷的体积比7:3 4:6 (V/V)，浸提时间60 120min，料液比1:1 5:1，浸提温度为55 60。。。2.3混合溶剂回收浸提混合油在一定温度下静置一定时间，混合油分为两层，上层为茶籽油一正己烷相，下层为茶皂素一乙醇水溶液相，分别对上下相进行蒸发，分别得茶籽油和茶皂素。确定的工艺条件为分层时间5 lOmin，分层温度为10 40°C，上相蒸发温度为70 105°C，下相蒸发温度为80 105°C。2.4实验结论、
采用低体积分数乙醇水溶液和正己烷的混合溶剂同时浸提茶籽饼中的茶皂素和茶籽油，在一定的浸提条件下，浸出茶籽柏中残皂素小于1%，残油小于I. 5%，皂素的提取率为90% 98. 9%，粗皂素纯度大于60%。这说明乙醇水溶液和正己烷的混合使用能够高效的提取茶籽饼中的茶皂素和茶籽油，提高实际生产效率，且能得到高质量的茶皂素和茶籽油。实施例I粉碎的压榨茶籽饼50g与IOOmL的60%乙醇和正己烷混合溶剂(60%乙醇与正己烷的体积比为1:1)在烧瓶中混合，于55 60°C的条件下在旋转蒸发器中一次浸提120min，浸出柏中残皂素为0. 7%，残油为2. 1%，皂素提取率为97. 3%，粗皂素纯度为60. 2%。取浸出混合油IOOmL于锥形瓶中，在30°C时静置分层lOmin，转入分液漏斗中分离上下层，分别对上下相进行蒸发，上相蒸发温度为105°C，下相蒸发温度为105°C，分别得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量为0. 12%。
实施例2粉碎的压榨茶籽饼50g与150mL的70%乙醇和正己烷混合溶剂(70%乙醇与正己烷的体积比为1:1)在烧瓶中混合，于55 60°C的条件下在旋转蒸发器中一次浸提120min，浸出柏中残皂素为0. 5%，残油为0. 8%，皂素提取率为98. 1%，粗皂素纯度61. 1%。取浸出混合油IOOmL于锥形瓶中，在30°C时静置分层lOmin，转入分液漏斗中分离上下层，分别对上下相进行蒸发，上相蒸发温度为105°C，下相蒸发温度为105°C，分别得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量为0. 12%。实施例3粉碎的压榨茶籽饼50g与250mL的70%乙醇和正己烷混合溶剂(70%乙醇与正己烷的体积比为1:1)在烧瓶中混合，于55 60°C的条件下在旋转蒸发器中一次浸提120min，浸出柏中残皂素为0. 3%，残油为0. 4%，皂素提取率为98. 9%，粗皂素纯度60. 3%。取浸出混合油IOOmL于锥形瓶中，在10°C时静置分层lOmin，转入分液漏斗中分离上下层，分别对上下相进行蒸发，上相蒸发温度为105°C，下相蒸发温度为105°C，分别得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量为0. 04%。以上对本发明的内容进行了详细的介绍，且本文中应用了具体的个例对本发明的原理和实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以对发明进行若干改进和修饰，同样也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
1.一种混合溶剂提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征是压榨茶籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的乙醇水溶液和正己烷混合溶剂混合，于55 60°C的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，乙醇体积分数60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液与正己烷的体积比是7:3 4:6，浸提时间90 120 min，浸提次数I次，浸出混合油在10 40°C静置分层，上层为正己烷一茶籽油相，下层为乙醇水溶液一茶皂素相，分别进行蒸发得茶皂素和茶籽油，回收溶剂循环利用。
2.如权利要求书I所述的混合溶剂提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于所述压榨茶籽饼碎粉粒度小于3mm，所述压榨茶籽饼包括压榨油茶籽饼和茶叶籽饼。
全文摘要
本发明提供一种采用混合溶剂同时浸提茶籽饼中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是压榨茶籽饼经粉碎机粉碎后，取一定量置于烧瓶中，与一定体积的乙醇水溶液和正己烷混合溶剂混合，于55～60℃的条件下，在旋转蒸发器中连续浸提，浸提时，乙醇浓度60～80%(V/V)，料液比2:1～5:1，乙醇水溶液与正己烷的体积比7:3～4:6，浸提时间90-180min，浸提次数1次。浸出混合油在10～40℃静置分层，上层为正己烷-茶籽油相，下层为乙醇水溶液-茶皂素相，分别进行蒸发得茶皂素和茶籽油，回收溶剂循环利用。浸出粕中残皂素含量小于1%，残油小于1.5%，粗皂素得率20.9～36.9%，粗皂素为淡黄色粉末，纯度大于60%。
文档编号C11B1/00GK102746939SQ20121024536
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月16日 优先权日2012年7月16日
发明者刘大良, 孟橘, 柏云爱, 魏冰 申请人:国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院