一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法
【专利摘要】一种利用亚临界萃取技术提取烟草及烟草制品中质体色素的方法，属生物萃取方法领域。本发明将样品置入密闭提取罐并抽真空后，向提取罐中注入适量萃取溶剂进行计时、计次萃取；萃取时间10～30min，萃取3～5次；提取结束后，抽出含有提取物质体色素的液体溶剂，对原料和质体色素分别进行脱溶处理，完成烟草或烟草制品中质体色素与溶剂分离，得到色素浸膏；脱溶完成后，从提取罐中取出物料。所述脱除的溶剂回收循环使用。本发明是采用亚临界流体为提取介质的亚临界萃取技术，是一个低温低压的加工过程，并且能耗低，提取效率高，产品品质好，有利于原料的综合利用和高附加值产品生产的实现。
【专利说明】一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烟草或烟草制品中质体色素的提取方法，尤其是一种通过亚临界萃取技术快速提取烟草及烟草制品中质体色素的方法，属生物萃取方法领域。
【背景技术】
[0002]质体色素类物质是影响烟叶外观质量和内在品质的重要香气前体物，主要包括叶绿素(Chlorophyll)和类胡萝卜素(Carotenoid),对烟草质体色素的相关研究在国内外烟草行业一直是一个热点。国内外科技工作者已深入研究了烟叶中质体色素的形成、转化和降解规律，阐明了质体色素及其降解产物与烤烟品质的形成，以及与遗传、生态、栽培、调制、醇化等过程的关系，这对通过生物和农艺措施提高烟叶香气质和香气量具有重要的理论价值和现实意义。但是，对质体色素降解与香气物质产生的生理生化基础、烟草质体色素的提取及加香应用探讨较少。所以，建立烟草样品中质体色素的快速提取及测定方法，将有助于进一步研究确定色素含量与烟叶品质的关系、确定科学合理的调制和陈化条件，以及在提高卷烟叶组配方的精细化程度等方面具有重要的意义。
[0003]质体色素中的叶绿素及类胡萝卜素类色素稳定性差，提取测定时均要求低温、避光、快速。目前主要的色素提取方法是萃取法，包括溶剂萃取、溶剂萃取辅助手段的微波萃取和超声波萃取及超临界流体萃取法(专利申请号201210019887.X，200810058741.X，200810058763.6)。溶剂萃取(酸碱)法的萃取试剂污染严重且有异味及溶剂残留；而作为溶剂萃取辅助手段的微波萃取和超声波萃取，目前技术多在实验室阶段，未来的量产规模还有待突破；超临界流体萃取法的设备必须耐高压，因此设计上也较复杂且成本高，目前尚未有工业化生产的报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中质体色素有效的快速提取方法，为了实现上述目的，本技术方案的具体方法步骤为:
[0005]I)装料:将预处理过的烟草或烟草制品原料送入密闭的提取罐中，装料量不大于提取te容积的80%,对提取iip抽真空。
[0006]2)萃取:向提取罐中注入适量亚临界流体作为萃取溶剂直至将样品完全浸没，进行3~5次萃取，萃取时间为10~30分钟，温度为O~60°C，压力为对应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压。在萃取过程中辅助以10~200rpm机械搅拌(或者底部鼓气、超声)，以提闻萃取效率。
[0007]3 )物料脱溶:提取结束后，抽出含有提取物质体色素的液体溶剂，对原料和质体色素分别进行脱溶处理，完成烟草或烟草制品中质体色素与溶剂分离。脱溶时罐内温度可以在O~60°C之间变化，维持物料温度不低于10°C时溶剂脱除效果较好。脱溶完成后，从提取罐中取出物料。所有脱除的溶剂回收循环使用。
[0008]4)洗涤:所得色素 浸膏再用抗氧化洗液洗涤2~3次，洗涤后的浸膏即为粗提的质体色素。
[0009]5)溶剂回收:从物料中和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过压缩机压缩液化，溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。
[0010]所述萃取的时间为10~30分钟。
[0011]所述亚临界流体溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚中的一种或几种的混合。
[0012]所述滤渣中质体色素的残留在0.8%以下。
[0013]所述抗氧化洗液为90%丙酮与0.1~1.0%的抗氧剂二丁基羟基甲苯配制而成。
[0014]所述萃取中原料与溶剂比为:1:1~10。
[0015]所述脱溶浸出温度为O~60°C，压力为0.1~1.0Mpa0
[0016]所述原料为烤后的烟叶制品时，在置入提取罐之前还经过预处理，烘干0.5~10h、粉碎和过I~100目筛。预处理时物料温度≤IOO0C ;原料为田间新鲜烟叶时，则应为-100~O °c下冻干，在进行粉碎和过筛。
[0017]本发明采用亚临界流体(主要为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚)为提取介质的亚临界萃取技术，是一个低温低压的加工过程。本发明能耗低，提取效率高，产品品质好，收率超过97% ;而且所得质体色素不变质变色，溶剂残留远低于lppm，质量完全符合食用和医用标准，各项质量指标均达到出口标准，有利于原料的综合利用和高附加值加工的实现。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1提取流程图
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]按照样品取样标准抽取烤后烟叶样品500g，在40°C以下烘干4h，粉碎，过40目筛子，样品制备结束；准确称取制备后样品200.0g，置入密闭提取罐，关闭进料通道后抽真空，注入适量丁烷溶剂至完全浸没样品，在料溶比1:3、温度30°C、压力为0.29MPa的条件下进行3次萃取，每次30min ;萃取完成后，进行溶剂脱除处理，并将萃取过的样品从罐中取出；所得的萃取液进入蒸发系统，使溶剂气化与提取物分离，即得到质体色素浸膏。从烟草样品和萃取液中蒸发出的溶剂气体，经过压缩机压缩液化，溶剂流回溶剂循环罐，循环使用。萃取所得质体色素浸膏再用抗氧化洗液(90%丙酮与0.1%的抗氧剂二丁基羟基甲苯配制而成)洗涤2~3次，所得浸膏即为粗提的质体色素。该工艺技术的收率达到97%，且所得质体色素不变质变色，溶剂残留低于lppm。质量完全符合食用和医用标准，各项质量指标均达到国家相关标准。
[0021]实施例2
[0022]样品为卷烟成品200g，料溶比1:4，萃取用溶剂为二甲醚，压力为0.68MPa，进行4次萃取，其余处理条件同实施例1。该工艺技术所得质体色素收率为98%的质体色素，不变质变色，溶剂残留低于lppm。质量完全符合食用和医用标准，各项质量指标均达到国家相关标准。
[0023]实施例3
[0024]取田间新鲜烟叶3000g，在_20°C下冻干，粉碎，过40目筛子，样品制备结束；准确称取制备后样品200.0g，置入密闭提取罐并抽真空，然后注入适量萃取用溶剂四氟乙烷至料溶比1:5，压力为0.77MPa，其余条件同实施例1，进行5次萃取，每次30min ;萃取结束后，按照实施例1中的方法脱除溶剂，取出并洗涤样品。该工艺技术能生产收率为99%的质体色素，且所得色素不变质变色，溶剂残留远低于lppm。质量完全符合食用和医用标准，各项质量指标均达到国家相关标准。
[0025]最后所应说明的是:以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种利用亚临界萃取技术提取烟草中质体色素的方法，其特征包括如下步骤: 1)提取:将经过预处理的烟草或烟草制品原料置入提取罐中，密闭抽真空后，注入 适量的亚临界流体作为提取溶剂，将原料完全淹没，在一定条件下进行质体色素的3~5次提取； 2)脱溶剂:提取结束后，在10~60°C条件下抽出含有质体色素的液体溶剂，对原料和质体色素分别进行脱溶处理，完成烟草或烟草制品中质体色素与溶剂分离，得到色素浸膏，最后控制原料中质体色素的残留达到0.8%以下，所有脱除的溶剂回收循环使用； 3)洗涤:所得色素浸膏用抗氧化洗液洗涤2~3次，洗涤后的浸膏即为粗提的质体色素。
2.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述提取条件为:提取压力为0.1~1.0Mpa，提取时间为10~30分钟，提取温度为O~60°C。
3.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述亚临界流体为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚中的一种或几种的混合。
4.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述提取中原料与提取溶剂比为:1:1 ~10。
5.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述提取过程中可使用机械搅拌使物料与溶剂混合。
6.权利要求1所述的`质体色素的提取方法，其特征在于所述抗氧化洗液为90%丙酮与0.1~1.0%的抗氧剂二丁基羟基甲苯配制而成。
7.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述洗涤温度为O~60°C，压力为 0.1 ~1.0Mpa0
8.权利要求1所述的质体色素的提取方法，其特征在于所述原料为烤后的烟叶制品时，在置入提取罐前需预处理，在O~100°C下，烘干0.5~10h、粉碎和过I~100目筛；原料为田间新鲜烟叶时，-100~O°C冻干，再进行粉碎和过筛。
【文档编号】C11B9/00GK103555422SQ201310528306
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】庞会利, 秦广雍, 祁鲲, 王文领, 马宇平 申请人:河南亚临界生物技术有限公司, 郑州大学