专利名称：织物的溶胶凝胶负离子整理方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种包括纤维素、蚕丝、聚酰胺、聚酯等纤维的织物的溶胶-凝胶负离子整理方法。
背景技术：
溶胶-凝胶技术多用于制备纳米陶瓷粉和制膜上，应用到纺织品上的研究报道较少见。但是根据基本原理，将其应用到纺织品上，制备功能性织物是具有可行性而且有意义的。
利用溶胶-凝胶技术，通过浸轧或浸渍处理，可以在各种纺织品上形成透明的、粘附性强的金属或非金属氧化物薄膜。前驱体的种类以及薄膜在织物表面的吸附状态可赋予织物不同的性能，如抗磨强度、抗静电性、粘性/抗粘性、着色、光泽、光致变色、紫外光稳定性、生物相容性、生物催化作用、抗菌、抗过敏、生物活性物质及香味的释放。
对织物进行整理使其释放负离子的特性是新发展起来的一门技术，目前还处于探索阶段，如在纺丝过程中添加电气石细小微粒纺织纤维或纺成多孔纤维，或者将电气石、碳粉细小微粒分散在涂层剂中进行涂层等，但还存在一些有待解决的问题，如细小粒子与纺织纤维的结合问题，细小粒子的分散性问题，细小粒子与纺织纤维的结合牢度问题等等。
本发明采用硅烷偶联剂作为前驱体在一定条件下制备了含硅元素的稳定的纳米溶胶，在一定条件下对织物进行整理，在织物表面形成具有纳米粒子和纳米微孔的薄膜，赋予织物释放负离子性能，克服电气石粒子与纤维结合性差，粒子易聚集的缺点。
发明内容
本发明目的提供一种纤维素、蚕丝等天然纤维、聚酰胺、聚酯等合成纤维及其混纺织物的溶胶-凝胶负离子整理方法。
本发明设计了一种新型的负氧离子整理方法。硅烷偶联剂在酸性或碱性条件下水解形成硅醇，硅醇在相同的条件下一部分醇羟基进行缩合，生成硅酸酯，方程式如下(1)(2)(3)将其整理到织物上，在焙烘过程中，在织物上形成一层具有纳米粒子和纳米微孔薄膜，赋予织物释放负离子性能。
本发明的方法包括下列步骤(1)纳米溶胶整理液的制备将硅烷偶联剂或其与C1-4的醇的混合液滴加到纯水或含0.03％～0.1％含酸的水中，室温下搅拌一定时间后陈化数小时得到透明的含硅的溶胶。硅烷偶联剂、C1-4的醇、酸和水的重量百分比如下硅烷偶联剂0.1％～90％、酸0～0.1％、C1-4的醇0-10％和水10％～95％。推荐重量百分比为5～50∶0～0.01∶0～0.1∶50～95。
所述的硅烷偶联剂是γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
所述的酸可以是包括在内的无机酸或水溶性的有机酸，如盐酸、硫酸、氢氟酸或醋酸等。
所述的C1-4的醇，如乙醇、甲醇或异丙醇等。
(2)负离子整理将织物在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力2～3Kg/cm2，在鼓风烘箱中烘干，水洗或用碱中和，去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失，然后在100～180℃焙烘0.5～10数分钟。
所述的织物的可以是纤维素、蚕丝、聚酰胺或聚酯织物及其混纺织物。
(3)柔软剂和粘合剂后处理为改善织物的手感，强力和提高纳米凝胶粒子负离子的耐久性，织物负离子整理后需柔软剂和粘合剂处理.具体方法如下将上述织物在含有机硅柔软剂、聚丙烯酸酯粘合剂或无甲醛交联粘合剂的水溶液的整理液中二浸二轧，压力2～3Kg/cm2，将整理后的布在鼓风烘箱中烘干，然后在100～140℃焙烘0.5～10分钟。整理液中有机硅柔软剂1～4％、聚丙烯酸酯粘合剂织物的重量百分比为2～8％，其余为水。
本发明选用硅烷偶联剂作为前驱体制备了含硅的纳米溶胶，采用浸轧这一适合纺织品的整理方法，只需对纺织品进行100～180℃的热处理，即可在纤维内，外表面形成含硅酸酯的纳米薄膜，可以释放负离子。
这种负离子整理方法与现有纳米材料负离子方法不同，它是运用溶胶-凝胶过程在织物上形成硅酸酯纳米溶胶粒子和纳米微孔的薄膜，从而产生负离子的作用。克服了常规细小粒在织物上易聚集，易泳移和结合力弱的缺点。同时发挥出纳米粒子特殊的性能。
本发明的优点与传统的溶胶-凝胶法工艺和纳米材料负离子整理方法相比，本发明具有以下优点1.焙烘温度低，只需要在100～180℃焙烘，比传统溶液胶-凝胶工艺的焙烘温度低200～600℃；2.采用粗糙表面作为成膜物质，在基质表面形成薄而透明的复杂网络纳米溶胶粒子膜；3.克服了细小粒子难分散以及稳定性差的问题；4.克服了细小粒子在织物上易聚集，易泳移，分散不均匀的缺点；5.克服了细小粒子与织物结合力弱，耐洗性差的弱点；6.粘合剂的使用，极大地提高织物负离子整理的耐久性；7.柔软剂的使用，改善了织物的手感和舒适性。
具体实施例方式
通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但是并不能限制本发明的的内容。
实施例1(1)整理液的制备将47.2gγ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷滴加到72g含pH为4的水溶液(盐酸调节pH)中，室温下搅拌2小时得到透明的含硅的溶胶。
(2)负离子整理将全棉府绸4040×3372在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm，在鼓风烘箱中105℃烘干，水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，然后在170℃焙烘3分钟。
(3)负离子测试 室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为4800个。
实施例2(1)整理液的制备将47.2gγ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷滴加到54g含pH为4的水溶液(盐酸调节pH)中，室温下搅拌2小时得到透明的含硅的溶胶。
(2)负离子整理将全棉府绸4040×3372在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm，在鼓风烘箱中105℃烘干，水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，然后在170℃焙烘3分钟。
(3)负离子测试水洗50次后阴干，室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为5300个。
实施例3(1)溶胶整理液的制备将47.2gγ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷滴加到54g含pH为4的水溶液(盐酸调节pH)中，室温下搅拌2小时得到透明的含硅的溶胶。
(2)负离子整理将全棉府绸4040×3372在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm，在鼓风烘箱中105℃烘干，水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，然后在170℃焙烘3分钟。
(3)柔软剂和粘合剂后处理为改善织物的手感，强力和提高纳米溶胶粒子负离子整理的耐久性，织物负离子整理后需柔软剂和粘合剂处理。具体如下
将纤维素织物在含有机硅柔软剂(1％)和聚丙烯酸酯粘合剂(3％)的整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm2，将整理后的布在鼓风烘箱中烘干，然后在120℃焙烘3分钟。
(4)负离子测试水洗50次后阴干，室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为6100个。
实施例4(1)整理液的制备将46.4g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷滴加到72g纯水溶液，室温下搅拌2小时得到透明的含硅的溶胶。
(2)负离子整理将75g/m2真丝绸在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm，在鼓风烘箱中105℃烘干，然后在145℃焙烘3分钟。
(3)负离子测试室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为6100个。
实施例5(1)整理液的制备将29.6g乙烯基三甲氧基硅烷滴加到72g含pH为4的水溶液(盐酸调节pH)中，室温下搅拌2小时得到透明的含硅的溶胶。
(2)负离子整理将70g/m2涤纶在上述溶胶整理液中二浸二轧，压力3Kg/cm，在鼓风烘箱中105℃烘干，水洗或用碱中和(去除织物上过量的酸，避免高温焙烘引起织物强力损失)，然后在145℃焙烘3分钟。
(3)负离子测试 室温轻轻揉搓用IC-1000型测试仪测试，每立方厘米负离子为4800个。
权利要求
1，一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，其特征在于如下方法(1)将织物在纳米溶胶整理液中二浸二轧、压力2～3Kg/cm2整理后烘干、水洗或用碱中和、然后在100～180℃焙烘数分钟；(2)经整理液处理过的织物，在含有0～4％有机硅柔软剂、2～8％聚丙烯酸酯粘合剂或无甲醛交联粘合剂的水整理液中二浸二轧，压力2～3KG/cm2，然后在100～140℃焙烘数分钟；所述的纳米溶胶整理液含有下述重量百分比的物质硅烷偶联剂0.1％～90％、酸、C1-4的醇0-10％和水10％～95％。
2，根据权利要求1所述的一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂、酸、C1-4的醇和水的重量百分比5～50∶0～0.01∶0～0.1∶50～95。
3，根据权利要求1所述的一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂是γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
4，根据权利要求1所述的一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，其特征在于所述的酸是包括在内的无机酸或水溶性的有机酸。
5，根据权利要求1所述的一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，特征在于所述的织物是纤维素、蚕丝等天然纡维、聚酰胺或聚酯等合成纤维及其混纺织物。
全文摘要
本发明是一种织物的溶胶—凝胶负离子整理方法，运用溶胶凝胶技术，以硅酸酯作为前驱体制备了透明稳定的纳米溶胶，并采用轧—烘—焙工艺对纤维素、蚕丝等天然纤维、聚酰胺、聚酯等合成纤维进行负离子整理，结合粘合剂和柔软剂的使用，赋予织物优异、持久的负离子性能和优良的手感和舒适性.
文档编号D06M15/21GK1587497SQ200410053180
公开日2005年3月2日 申请日期2004年7月27日 优先权日2004年7月27日
发明者杜鹃, 陈水林, 占莉 申请人:东华大学