一种复合纳米纤维的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：（1）合成四氧化三铁纳米粒子；（2）制备芯层纺丝液和壳层纺丝液；（3）将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法制备复合纳米纤维。本发明的有益效果是：本发明制得的PVP／CS／Fe3O4复合纳米纤维形态好，粗细均匀，表面光滑，直径分布在350～800nm之间；四氧化三铁以结晶态分布在纤维中，复合纳米纤维具有很好的超顺磁性。这种新型的复合纤维将三种不同的组分集于一体，含有多种活性基团，为后续改性及应用奠定基础，制备工艺简单，性能优良，有望成为生物医药领域中的一种优良复合材料。
【专利说明】一种复合纳米纤维的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料【技术领域】，具体涉及一种复合纳米纤维的制备工艺。
【背景技术】
[0002]静电纺丝技术作为制备超细纳米纤维的简单有效的方法，备受研究者青睐。纳米材料是20世纪80年代诞生的一种新型材料，当前被誉为跨世纪的高科技材料。作为纳米科学的一个重要研究发展方向，近年来已经成为材料科学研究的热点。纳米材料特有的尺寸效应、量子效应和表面效应使其具有许多异于常规材料的性质，在催化、生物传感器、微电子器件和磁性材料等诸多领域都有广泛的应用前景。有机/无机复合纳米纤维由于其优异的性能，在化学(生物)防护、药物传输、能量产生及存储、高性能选择过滤、气体传感器等方面得到了广泛应用。无机粒子/聚合物复合材料是一种新型材料，它克服了单纯无机粒子不易加工、有机高分子强度较低、稳定性较差等缺点，在协同效应下，能够得到比无机粒子和有机高分子更优异的性能，已成为材料研究的热点和重点。
[0003]纳米Fe3O4颗粒具有良好的超顺磁性和生物安全性，目前已在生物分离、生物检测以及药物载体等方面显示出良好的应用前景。近年来，人们采用静电纺丝的方法制备具有磁性的纳米纤维。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，在自然界中的资源量仅次于纤维素。由于其良好的生物相容性和生物可降解性，在生物医药、环保、纺织和食品等领域已开发出广泛的应用。人们采用不同的溶剂体系成功制备了壳聚糖纳米纤维膜。由于壳聚糖和Fe3O4溶解性能不同，很难同时进行混合静电纺，目前还未见相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，克服上述现有技术的不足，提供一种复合纳米纤维的制备工艺。
[0005]一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下:
[0006]( I)合成四氧化三铁纳米粒子
[0007]在N2气保护下将12g的FeCl3.6H20和4.9g的FeCl2.4H20加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45°C JfNH3.H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液变为黑色，强力机械搅拌，调PH值至10，继续加热至80°C，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60°C干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
[0008](2)制备纺丝液
[0009]a:制备芯层纺丝液:将PVP与Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10%的纺丝液,室温下搅拌12h,至均勻稳定；
[0010]b:壳层纺丝液的制备:取CS与PVP溶于无水乙醇与甲酸中，配成质量分数为10%纺丝液，室温下搅拌12h,至均勻稳定；
[0011](3)制备复合纳米纤维
[0012]将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为:双通道轴流进样速度为0.4ml / h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度为10°C?20°C，环境湿度为60%?70%。
[0013]进一步地，步骤PVP与Fe3O4质量比为(20?5):1 ;
[0014]进一步地，CS与PVP质量比为9:1 ;
[0015]进一步地，无水乙醇与甲酸的体积比为9:1。
[0016]本发明具有的有益效果是:本发明制得的PVP / CS / Fe3O4复合纳米纤维形态好，粗细均匀，表面光滑，直径分布在350?800nm之间；四氧化三铁以结晶态分布在纤维中，复合纳米纤维具有很好的超顺磁性。这种新型的复合纤维将三种不同的组分集于一体，含有多种活性基团，为后续改性及应用奠定基础，制备工艺简单，性能优良，有望成为生物医药领域中的一种优良复合材料。
【具体实施方式】
[0017]为了进一步理解本发明的优点，下面通过具体的实施例来说明本发明的功效。
[0018]实施例一:
[0019]一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下:
[0020]( I)合成四氧化三铁纳米粒子
[0021]在N2气保护下将12g的FeCl3.6H20和4.9g的FeCl2.4H20加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45°C，将浓NH3.H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调PH值至10，继续加热至80°C，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60°C干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
[0022](2)制备纺丝液
[0023]a:制备芯层纺丝液:将质量比为20:1的PVP / Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10%的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
[0024]b:壳层纺丝液的制备:取质量比为9:1的CS / PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇/甲酸中，配成质量分数为10%纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
[0025](3)制备复合纳米纤维
[0026]将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为:双通道轴流进样速度为0.4ml / h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度10°C，环境湿度为70%。
[0027]实施例二:
[0028]一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下:
[0029]( I)合成四氧化三铁纳米粒子
[0030]在N2气保护下将12g的FeCl3.6H20和4.9g的FeCl2.4H20加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45°C，将浓NH3.H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调PH值至10，继续加热至80°C，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60°C干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
[0031](2)制备纺丝液
[0032]a:制备芯层纺丝液:将质量比为10:1的PVP / Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10%的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；[0033]b:壳层纺丝液的制备:取质量比为9:1的CS / PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇/甲酸中，配成质量分数为10%纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
[0034](3)制备复合纳米纤维
[0035]将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为:双通道轴流进样速度为0.4ml / h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度15°C，环境湿度为65%。
[0036]实施例三:
[0037]一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下:
[0038]( I)合成四氧化三铁纳米粒子
[0039]在N2气保护下将12g的FeCl3.6H20和4.9g的FeCl2.4H20加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45°C，将浓NH3.H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调PH值至10，继续加热至80°C，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60°C干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
[0040](2)制备纺丝液
[0041]a:制备芯层纺丝液:将质量比为5:1的PVP / Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10%的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
[0042]b:壳层纺丝液的制备:取质量比为9:1的CS / PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇/甲酸中，配成质量分数为10%纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
[0043](3)制备复合纳米纤维
[0044]将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为:双通道轴流进样速度为0.4ml / h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度20°C，环境湿度为60%。
[0045]综上所述，以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，工艺步骤如下: (1)合成四氧化三铁纳米粒子 在N2气保护下将12g的FeCl3.6H20和4.9g的FeCl2.4H20加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45 °C，将NH3.H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液变为黑色，强力机械搅拌，调PH值至10，继续加热至80°C，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60°C干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用； (2)制备纺丝液 a:制备芯层纺丝液:将PVP与Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10%的纺丝液，室温下搅拌12h,至均勻稳定； b:壳层纺丝液的制备:取CS与PVP溶于无水乙醇与甲酸中，配成质量分数为10%纺丝液，室温下搅拌12h,至均勻稳定； (3)制备复合纳米纤维 将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为:双通道轴流进样速度为0.4ml / h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度为10°C?20°C，环境湿度为60%?70%。
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述PVP与Fe3O4质量比为(20?5):1。
3.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述CS与PVP质量比为9:1。
4.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述无水乙醇与甲酸的体积比为9:1。
【文档编号】D01F8/10GK103484973SQ201310410507
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】姚建平 申请人:昆山市万丰制衣有限责任公司