一种多功能纤维素纤维及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种多功能纤维素纤维及其制备方法，所述多功能纤维素纤维中含有纤维素、Ag/SiO2、ZrO2、Fe2O3和聚硅酸。制备方法包含以下步骤：（1）将ZrO2、Ag/SiO2、Fe2O3加入去离子水中，加入分散剂分散均匀，配成多功能添加母液。（2）将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。（3）将偏硅酸钠溶液加入到黄化结束后至过滤任一步骤中的粘胶溶液中，将多功能添加母液加入到纺丝粘胶中，得到多功能共混粘胶溶液。（4）将多功能共混粘胶溶液纺丝成型、经后处理得到所述多功能纤维素纤维。本发明的多功能纤维素纤维同时具有阻燃、抗菌、远红外发生等多种功能，可广泛应用于家用、公共场所等纺织与无纺织织物。
【专利说明】一种多功能纤维素纤维及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能纤维素纤维【技术领域】，具体涉及一种多功能纤维素纤维。
【背景技术】
[0002]阻燃粘胶纤维因具有不熔滴、可生物降解、吸湿透气等合成纤维所不可比拟的优良性能，因而具有良好的发展前景，近年来发展迅速，市场规模不断扩大，应用领域不断扩展至家庭用纺织品、儿童玩具、交通工具、公共场所的装饰织物、工作服和防火衣、军用和工业用外衣、内衣，防热衣衬里等。
[0003]随着国际上对家用纺织品、公共场所的装饰织物等阻燃要求越来越严格，对阻燃纤维及其纺织品的需求也在不断扩大，许多产品阻燃性指标作为了一种强制性的产品标准，阻燃性要求也是产品的一项基本功能。
[0004]市场需求催生了阻燃纤维的生产开发，市场上的阻燃粘胶纤维主要有硅系、磷系、磷氮系等几种系列，但多数仅具备阻燃功能，具有其它对人体健康有利的功能性产品则很少出现。随着人们生活水平的不断提高，对产品的功能化要求也在提高，单一的阻燃功能是产品所必须具备的基本功能，在满足阻燃功能的前提下再具有其它功能，如抑菌杀菌、远红夕卜、负离子等，必然会受到消费者的青睐，而市场上目前却恰恰缺少此类多功能纤维尤其是多功能纤维素纤维的产品。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的第一个技术问题是:针对现有技术中存在的缺乏多功能纤维素纤维的问题，提供一种多功能纤维素纤维，该纤维素纤维具有阻燃、抗菌和远红外发生多种功能。
[0006]本发明所要解决的第二个技术问题是:针对现有技术中存在的缺乏多功能纤维素纤维的问题，提供一种多功能纤维素纤维的制备方法，该方法制备的纤维素纤维具有阻燃、抗菌和远红外发生多种功能。
[0007]为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是:
[0008]一种多功能纤维素纤维，所述多功能纤维素纤维中含有纤维素、Ag/Si02、ZrO2,Fe2O3和聚硅酸。
[0009]进一步的，所述的多功能纤维素纤维中以重量百分比计，含有:Ag/Si020.5?3.5%(按 SiO2 计)、ZrO2L 2 ?6.5%、Fe2O30.02 ?0.1%、聚硅酸 13.5 ?35%、纤维素 56 ?84%。
[0010]为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是:
[0011]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0012](I)制备多功能添加母液:将Zr02、Ag/Si02、Fe2O3加入到去离子水中混合均匀，力口入分散剂分散均匀，配成多功能添加母液。
[0013](2)制备偏硅酸钠溶液:将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。
[0014](3)纤维素粘胶的制备:采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0015](4)制备多功能共混粘胶溶液:将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后至过滤任一步骤中的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的15~50%,加入偏娃酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤8~15wt%,碱5~10wt%，粘度30~70s (落球粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、ZrO2, Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的
0.5~5%、1.2~10%和0.02~1%，得到所述多功能共混粘胶溶液。
[0016](5)共混纺丝:将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经包括水洗、脱硫、上油的后处理步骤得到所述多功能纤维素纤维。
[0017]优选的一种技术方案，将所述Ag/Si02、Zr02、Fe203按0.5~5:1.2~10:0.02~I的重量比加入到去离子水中混合均匀，加入分散剂分散均匀，配成多功能添加母液。
[0018]优选的，所述多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.1~1%,所述Ag的粒径为0.02~0.5 μ m,所述ZrO2和Fe2O3的粒径均为0.1~I μ m。
[0019]优选的，所述凝固浴的温度为40~60°C，所述凝固浴中含有硫酸90~150g/l、硫酸锌5~50g/l、硫酸钠270~350g/l。
[0020]优选的，所述牵伸的总牵伸比为10~300%。
[0021]优选的，所述分散剂为阴离子表面活性剂或两性表面活性剂。
[0022]作为进一步的优选，所述分散剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠或者烷基乙氧基磺基甜菜碱中的至少一种。
[0023]作为一种改进，所述脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度5~15g/l，温度 80 ~95?。
[0024]由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:
[0025]本发明的多功能纤维素纤维中含有纤维素、Ag/Si02、ZrO2, Fe2O3和聚硅酸，其中，Ag/Si02作为一种抗菌杀菌剂，赋予了纤维素纤维产品抗菌功能，而且利用含有银的无机抗菌剂制备而成的银系抗菌纤维与有机抗菌剂制备的抗菌纤维相比，克服了有机抗菌整理剂的耐热性差、易溶出、长期使用易产生耐药性的缺点，相比有机抗菌剂具有广谱抗菌、高效、持久且高度安全等特点，因此可广泛适用于医疗、服装、家纺等各个领域；而本发明中将Zr02、SiO2, Fe2O3组合使用，使产品又具备了远红外发生功效，具有吸收和发射远红外线的功能，纤维在使用过程中发射一定波长的远红外线，同时能吸收阳光或人体等辐射的远红外线，使自身温度升高，具有特殊的保健、理疗功能，其远红外产生机理:很多无机化合物，如氧化物、碳化物、硼化物等都具有远红外辐射特性，常选用的是氧化物，如三氧化二铝、氧化锌、氧化锆、氧化镁、二氧化钛以及二氧化硅等，由于远红外辐射是晶格振动的结果，一种材料不可能在一段波长范围都具有较高辐射率，因此可利用多种材料的互补效应，故选用多种上述物质的混合物做远红外功能材料，本发明优选Zr02、Si02、Fe2O3组合使用，由于Zr02、Si02、Fe203均耐高温，三者进入纤维内，还有利于提高纤维的阻燃及耐高温性倉泛。
[0026]本发明中添加的硅酸钠在凝固浴中分解成硅酸，硅酸进一步聚合成聚硅酸，在纤维中起阻燃作用的阻燃剂成分是聚硅酸，在同时加入的Zr02、SiO2, Fe2O3的协同作用下，使得纤维具有较高的耐高温性能并且进一步提高了阻燃效果，同时在纤维燃烧时又不会产生有毒气体，只产生少量的烟雾和CO、CO2气体，因此，本发明的纤维素纤维不仅具备阻燃、抗菌、远红外发生等多种功能，而且其在同样添加量的情况下，比单独的硅系阻燃剂具有更好的耐高温和阻燃效果。
[0027]本发明的多功能纤维素纤维同时具有阻燃、抗菌、远红外发生等多种功能，可广泛应用于家用、公共场所等纺织与无纺织织物，对改善环境条件，促进使用者身体健康，起着良好作用。
【具体实施方式】
[0028]下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
[0029]实施例1
[0030]一种多功能纤维素纤维，所述绝干多功能纤维素纤维中以重量百分比计，含有:Ag/Si02l.0% (按 SiO2 计)、ZrO2L 5%、Fe2O30.05%、聚硅酸 15.5%、纤维素 81.95%。
[0031]实施例2
[0032]一种多功能纤维素纤维，所述绝干多功能纤维素纤维中以重量百分比计，含有:Ag/Si023.0% (按 SiO2 计)、Zr023.5%、Fe2O30.08%、聚硅酸 25%、纤维素 68.42%。
[0033]实施例3
[0034]一种多功能纤维素纤维，所述绝干多功能纤维素纤维中以重量百分比计，含有:Ag/Si022.5% (按 SiO2 计)、Zr025.5%、Fe2O30.1%、聚硅酸 30%、纤维素 61.9%。
[0035]实施例4
[0036]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0037](I)将Zr02、Ag/Si02、Fe203加入到去离子水中混合均匀，加入阴离子表面活性剂分散均匀，配成多功能添加母液。
[0038](2)将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。
[0039](3)采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0040](4)将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的20%，加入偏硅酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤9.2wt%，碱7.5wt%，粘度40s (落球法测定的粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、ZrO2> Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的1%、8%和1%，所述多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.6%，与纺丝粘胶经静态或动态混合均匀得到所述多功能共混粘胶溶液。
[0041](5)将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经水洗、脱硫、上油后处理后得到所述多功能纤维素纤维。
[0042]实施例5
[0043]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0044](I)将Zr02、Ag/Si02、Fe203加入到去离子水中混合均匀，加入分散剂烷基苯磺酸钠分散均勻，配成多功能添加母液。
[0045](2)将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。[0046](3)采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0047](4)将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后后溶解步骤中的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的30%，加入偏硅酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤12wt%，碱10wt%，粘度65s (落球法测定的粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、Zr02、Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的3%、6%和0.5%，所述多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.88%，与纺丝粘胶经动态混合均匀得到所述多功能共混粘胶溶液。
[0048](5)将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经水洗、脱硫、上油后处理后得到所述多功能纤维素纤维，脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度9g/l，温度85°C。
[0049]实施例6
[0050]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0051](I)将Zr02、Ag/Si02、Fe203加入到去离子水中混合均匀，所述Ag的粒径为0.02?
0.05 μ m,所述ZrO2、和Fe2O3的粒径为0.1?0.5 μ m，加入分散剂烷基硫酸钠分散均匀，配成多功能添加母液。
[0052](2)将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。
[0053](3)采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0054](4)将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后溶解过程中的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的35%，加入偏硅酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤10#%，碱7.5wt%，粘度45s (落球法测定的粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、Zr02、Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的2.5%、4.5%和0.2%，其中多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.25%，与纺丝粘胶经静态混合均匀得到所述多功能共混粘I父溶液。
[0055](5)将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经水洗、脱硫、上油后处理后得到所述多功能纤维素纤维，脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度12g/l，温度85°C。
[0056]实施例7
[0057]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0058](I)将Zr02、Ag/Si02、Fe203加入到去离子水中混合均匀，所述Ag的粒径为0.02?
0.1ym,所述ZrO2、和Fe2O3的粒径为0.1?0.58 μ m,加入分散剂烷基乙氧基磺基甜菜碱分散均匀，配成多功能添加母液。
[0059](2)将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。
[0060](3)采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0061](4)将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的25%，加入偏硅酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤15wt%，碱6wt%，粘度50s (落球法测定的粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、ZrO2> Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的4.5%、5%和0.06%，其中多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的1.0%，与纺丝粘胶经静态或动态混合均匀得到所述多功能共混粘胶溶液。
[0062](5)将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经水洗、脱硫、上油后处理后得到所述多功能纤维素纤维，所述凝固浴的温度为49°C，所述凝固浴中含有硫酸120g/l、硫酸锌10g/l、硫酸钠290g/l ;所述牵伸的总牵伸比为30% ;脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度10g/l，温度85°C。
[0063]实施例8
[0064]一种多功能纤维素纤维的制备方法，包含以下步骤:
[0065](I)将Zr02、Ag/Si02、Fe2O3按4:3:0.6的重量比加入到去离子水中混合均匀，所述Ag的粒径为0.02?0.5 μ m,所述ZrO2、和Fe2O3的粒径为0.1?I μ m，加入分散剂烷基苯磺酸钠和烷基硫酸钠分散均匀，配成多功能添加母液。
[0066](2)将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液。
[0067](3)采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶。
[0068](4)将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中溶解后、脱泡前的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的40%，加入偏硅酸钠后纤维素黄酸脂中含有甲纤11.5wt%，碱8.6wt%，粘度55s (落球法测定的粘度)，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、ZrO2, Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的4%、3%和0.6%，其中多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.9%，与纺丝粘胶经静态或动态混合均匀得到所述多功能共混粘胶溶液。
[0069](5)将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经水洗、脱硫、上油后处理后得到所述多功能纤维素纤维，所述凝固浴的温度为55°C，所述凝固浴中含有硫酸120g/l、硫酸锌15g/l、硫酸钠320g/l ;所述牵伸的总牵伸比为55% ;脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度12g/l，温度90°C。
[0070]对比例I
[0071]对比例I与实施例7的区别在于:没有步骤(1)，且步骤(4)中只加入偏硅酸钠溶液，没有加入Ag/Si02、Zr02、Fe203的多功能添加母液，其余均相同。
[0072]实施例4-8及对比例I制备的粘胶纤维的性能指标见下表。
[0073]
【权利要求】
1.一种多功能纤维素纤维，其特征在于所述多功能纤维素纤维中含有纤维素、Ag/SiO2, ZrO2, Fe2O3 和聚硅酸。
2.如权利要求1所述的多功能纤维素纤维，其特征在于所述多功能纤维素纤维中以重量百分比计，含有:Ag/Si020.5 ?3.5% (按 SiO2 if),ZrO21.2 ?6.5%,Fe2O30.02 ?0.1%、聚娃酸13.5?35%、纤维素56?84%ο
3.一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于包含以下步骤: (1)制备多功能添加母液:将Zr02、Ag/Si02、Fe2O3加入到去离子水中混合均匀，加入分散剂分散均勻，配成多功能添加母液； (2)制备偏硅酸钠溶液:将偏硅酸钠用去离子水配制成偏硅酸钠溶液； (3)纤维素粘胶的制备:采用纤维素浆柏为原料，经过包括浸溃、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶； (4)制备多功能共混粘胶溶液:将步骤(2)得到的偏硅酸钠溶液加入到步骤(3)中黄化结束后至过滤任一步骤中的粘胶溶液中，偏硅酸钠的加入量(按SiO2计)为纤维素磺酸酯中甲纤质量的15?50%，将多功能添加母液在纺丝前通过纺前注射加入到纺丝粘胶中，所述多功能添加母液中Ag/Si02、ZrO2, Fe2O3的加入量分别为纺丝粘胶中甲纤质量的0.5?5%、1.2?10%和0.02?1%，得到所述多功能共混粘胶溶液； (5)共混纺丝:将所述多功能共混粘胶溶液在凝固浴中纺丝、牵伸成型，然后经包括水洗、脱硫、上油的后处理步骤得到所述多功能纤维素纤维。
4.如权利要求3所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:将所述Ag/SiO2、ZrO2、Fe2O3按0.5?5:1.2?10:0.02?I的重量比加入到去离子水中混合均匀，力口入分散剂分散均匀，配成多功能添加母液。
5.如权利要求3所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述多功能添加母液中Ag的加入量为纤维素磺酸酯中甲纤质量的0.1?1%，所述Ag的粒径为0.02?0.5 μ m，所述ZrO2和Fe2O3的粒径为0.1?I μ m。
6.如权利要求3所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述凝固浴的温度为40?60°C，所述凝固浴中含有硫酸90?150g/l、硫酸锌5?50g/l、硫酸钠270?350g/l。
7.如权利要求3所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述牵伸的总牵伸比为10?300%ο
8.如权利要求3至7任一权利要求所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述分散剂为阴离子表面活性剂或两性表面活性剂。
9.如权利要求8所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述分散剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠或者烷基乙氧基磺基甜菜碱中的至少一种。
10.如权利要求8所述的一种多功能纤维素纤维的制备方法，其特征在于:所述脱硫时使用亚硫酸钠作为脱硫剂，所述亚硫酸钠的浓度5?15g/l，温度80?95°C。
【文档编号】D01D1/02GK103668519SQ201310647195
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月4日 优先权日:2013年12月4日
【发明者】迟健, 叶荣明, 刘海洋, 邬广松, 李荣超 申请人:阜宁澳洋科技有限责任公司