专利名称：一种无氯纤维素纤维及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种纤维素纤维及其制备方法，具体地说，涉及一种无氯纤维素 纤维及其制备方法，属于化工技术领域。
背景技术：
溶剂法纤维素纤维的制备工艺一般包括以下步骤将原料混合、溶解得到纺丝溶 液，纺丝溶液经过滤、脱泡后，进行纺丝，洗涤得到纤维素纤维，再经牵伸、洗涤和切断得到 成品短纤维，由于以上工艺得到的成品纤维素纤维白度偏低，为了获得白度更高的纤维素 纤维，目前，通常用次氯酸盐或双氧水进行漂白以达到增白目的，鉴于浆粕的不同，纤维白 度最高漂白到85%左右，而且用氯或氯化合物漂白，会造成纤维和漂白废水中有机氯化合 物的污染，如二恶英(Dioxin)，二恶英又称二氧杂芑(qi)，是一种无色无味、毒性严重的脂 溶性物质，二恶英实际上是二恶英类(Dioxins)的简称，它指的并不是一种单一物质，而是 结构和性质都很相似的包含众多同类物或异构体的两大类有机化合物。二恶英包括210种 化合物。因氯原子的取代位置不同而有差异，二恶英中以2，3，7，8-四氯-二苯并-对-二 恶英的毒性最强，只要一盎司(28. 35克)，就可以杀死100万人，相当于氰化钾的1000倍， 这是迄今为止化合物中毒性最大且含有多种毒性的物质之一，严重污染环境。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种白度高、污染小的无氯纤维 素纤维及其制备方法。为解决以上问题，本发明的技术方案如下一种无氯纤维素纤维，其特征是所述 纤维素纤维的白度为90-95%，干断裂强度为2. 8-5. 5CN/dtex，湿断裂强度为1. 8-2. 5CN/ dtex，湿模量为0. 8-1. 5CN/dtex，干断裂伸长率为3. 0-16. 0%，线密度为1. 0-6. 5dtex。所述制备方法包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将纤维素浆与离子液体混合溶解，溶解时的温度控制在 830C -150°C，然后脱泡配制成纺丝原液，脱泡时的温度控制在83°C _150°C，纤维素占纺丝 原液重量的5% -25% ；b、制备纺丝液将荧光增白剂溶解于乙二醇制成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂 溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连续脱泡、过滤工序后再静置2-80小 时，得到纺丝液，脱泡、过滤和静置时的温度控制分别在83°C-150°C，荧光增白剂占纤维素 纤维重量的0. 05% 5% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。所述离子液体为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐、氯化 1-(2_羟乙基)-3_甲基咪唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化铵溶
3液。本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点(1)与传统的粘胶法生产纤维素纤维相比，本发明制备方法中采用离子液体溶解 纺丝，增加了对纺丝的溶解度，提高了生产效率；而且避免了传统粘胶法在黄化工序中产生 大量的硫化氢、二硫化碳，降低了环境污染，减轻了对操作人员健康的损害。(2)在纺丝原液的制备过程中加入荧光增白剂，得到的纤维素纤维的白度 彡90%,白度高。(3)后处理工艺中，取消了常规纤维素纤维生产过程的漂白工序，减少了对环境的 污染。(4)纺丝液的制备过程中，经连续脱泡、过滤工序后再静置，荧光增白剂溶液与纺 丝原液混合更加均勻。下面结合实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例方式实施例1，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为1500的棉浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在83°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的5%，脱泡时的温度控 制在83°C，离子液体为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐溶液；b、制备纺丝液将北京奥得赛化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制成 荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连续 脱泡、过滤工序后再静置2小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在83°C， 荧光增白剂占纤维素纤维重量的0. 05% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为90%、干断裂强度为2. 8CN/dtex、湿断裂强 度为1. 8CN/dtex、湿模量(5% BISFA)为0. 8CN/dtex、干断裂伸长率为3. 0%和线密度为 1. Odtex0实施例2，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为1200的木浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在88°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的9%，脱泡时的温度控 制在88°C，离子液体为1-丁基，3-甲基氯咪唑盐溶液；b、制备纺丝液将珠海华大浩宏化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇 制成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经 连续脱泡、过滤工序后再静置10小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在 88°C，荧光增白剂占纤维素纤维重量的0.2% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；
d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为91. 2%、干断裂强度为3. 2CN/dtex、湿断裂强 度为2. OCN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. lCN/dtex、干断裂伸长率为5. 2%和线密度为
1.9dtex。实施例3，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为900的木浆、聚合度为800的棉浆与离子液体混 合溶解，木浆与棉浆的质量比为4 1，溶解时的温度控制在95°C，然后脱泡配制成纺丝原 液，纤维素占纺丝原液重量的13%，脱泡时的温度控制在95°C，离子液体为氯化1- (2-羟乙 基)-3_甲基咪唑溶液；b、制备纺丝液将上虞市夏伊化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制 成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连 续脱泡、过滤工序后再静置19小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在 95°C，荧光增白剂占纤维素纤维重量的1.2% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为92. 1%、干断裂强度为3. 8CN/dtex、湿断裂强 度为2. 2CN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. 2CN/dtex、干断裂伸长率为5. 9%和线密度为
2.6dtex。实施例4，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为500的竹浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在106°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的17%，脱泡时的温度 控制在106°C，离子液体为3-甲基-N- 丁基氯代吡啶溶液；b、制备纺丝液将武汉塑邦化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制成荧 光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连续脱 泡、过滤工序后再静置28小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在106°C， 荧光增白剂占纤维素纤维重量的2. 5% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为92. 7%、干断裂强度为4. 7CN/dtex、湿断裂强 度为2. lCN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. 2CN/dtex、干断裂伸长率为7. 8%和线密度为 4. Idtex0实施例5，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为600的棉浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在120°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的22%，脱泡时的温度控制在120°C，离子液体为苄基二甲基十四烷基氯化铵溶液；b、制备纺丝液将北京奥得赛化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制 成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连 续脱泡、过滤工序后再静置36小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在 120°C，荧光增白剂占纤维素纤维重量的3. 9% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为95%、干断裂强度为5. 5CN/dtex、湿断裂强 度为2. 5CN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. 5CN/dtex、干断裂伸长率为16%和线密度为 6.5dtex。实施例6，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为1200的棉浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在150°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的25%，脱泡时的温度 控制在150°C，离子液体为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐溶液；b、制备纺丝液将武汉塑邦化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制成荧 光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连续脱 泡、过滤工序后再静置48小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在150°C， 荧光增白剂占纤维素纤维重量的5% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。经检测所得纤维素纤维的白度为93. 5%、干断裂强度为4. 6CN/dtex、湿断裂强 度为1.9CN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. 2CN/dtex、干断裂伸长率为12%和线密度为 5. 5dtex。实施例7，一种无氯纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将聚合度为600的棉浆与离子液体混合溶解，溶解时的温 度控制在120°C，然后脱泡配制成纺丝原液，纤维素占纺丝原液重量的22%，脱泡时的温度 控制在120°C，离子液体为苄基二甲基十四烷基氯化铵溶液；b、制备纺丝液将北京奥得赛化工有限公司生产的荧光增白剂溶解于乙二醇制 成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连 续脱泡、过滤工序后再静置36小时，得到纺丝液，脱泡、过滤工序和静置时的温度控制在 120°C，荧光增白剂占纤维素纤维重量的5% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形 纤维素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。纤维素纤维再经牵伸、洗涤和切断，得短纤维。
经检测所得纤维素纤维的白度为93. 1%、干断裂强度为4. 6CN/dtex、湿断裂强 度为2.0CN/dtex、湿模量(5% BISFA)为1. 2CN/dtex、干断裂伸长率为10%和线密度为 3. 9dtex。以上实施例中，实施例5为最优化方案。
权利要求
一种无氯纤维素纤维，其特征是所述纤维素纤维的白度为90 95％，干断裂强度为2.8 5.5CN/dtex，湿断裂强度为1.8 2.5CN/dtex，湿模量为0.8 1.5CN/dtex，干断裂伸长率为3.0 16.0％，线密度为1.0 6.5dtex。
2.如权利要求1所述的一种无氯纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述制备方法 包括以下步骤a、制备纺丝原液首先将纤维素浆与离子液体混合溶解，溶解时的温度控制在 830C -150°C，然后脱泡配制成纺丝原液，脱泡时的温度控制在83°C _150°C，纤维素占纺丝 原液重量的5% -25% ；b、制备纺丝液将荧光增白剂溶解于乙二醇制成荧光增白剂溶液，将荧光增白剂溶液 加入到步骤a制备的纺丝原液中并搅拌均勻，经连续脱泡、过滤工序后再静置2-80小时，得 到纺丝液，脱泡、过滤和静置时的温度控制分别在83°C -150°C，荧光增白剂占纤维素纤维 重量的0. 05% 5% ；C、纺丝纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形纤维 素纤维；d、后处理工序成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯纤维素纤维。
3.如权利要求2所述的一种无氯纤维素纤维的制备方法，其特征在于所述离子液体 为1-烯丙基，3-甲基氯咪唑盐、1-丁基，3-甲基氯咪唑盐、氯化1-(2_羟乙 基)-3_甲基咪 唑、3-甲基-N- 丁基氯代吡啶或苄基二甲基十四烷基氯化铵溶液。
全文摘要
本发明涉及一种无氯纤维素纤维，纤维素纤维的白度为90-95％，制备纺丝原液，将荧光增白剂溶解于乙二醇制成溶液，将溶液加入到纺丝原液中并搅拌均匀，经连续脱泡、过滤工序后再静置得到纺丝液，纺丝原液喷丝后，在空气中纺丝形成丝条，再经丝条牵伸工艺，得到成形纤维素纤维，成形纤维素纤维经牵伸、水洗和上油工序，制得无氯高白纤维素纤维，采用离子液体溶解纺丝，增加了对纺丝的溶解度，提高了生产效率；而且避免了传统粘胶法在黄化工序中产生大量的硫化氢、二硫化碳，降低了环境污染，减轻了对操作人员健康的损害，在纺丝原液的制备过程中加入荧光增白剂，得到的纤维素纤维的白度≥90％，白度高。
文档编号D01F2/08GK101985782SQ20101051102
公开日2011年3月16日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者刘建华, 卢海蛟, 姜明亮, 曹其贵, 王东, 秦翠梅, 逄奉建 申请人:山东海龙股份有限公司