一步法乳化电纺制备pcl微纳米双峰纤维的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维的方法，将PCL溶解在HFIP和DCM的混合溶剂中，配置成0.1g/mL的液体；通过外力搅拌的方法使溶液形成稳定的乳化液；将乳化液加入到静电纺丝注射器中；将高压电加到注射器针头上，调整高压电在针头的位置；调节电纺温度和湿度，调节流速；在滚筒接收器上铺上平滑的导电的锡箔纸，调节接收器转速，使形成的纤维丝形成强有力的拉力；将锡箔纸从滚筒接收器上取下，收集微纳米双峰纤维，静置干燥环境过夜，使其表面溶剂挥发，得到最终的微纳米双峰纤维。本发明的有益效果是一步法静电纺丝过程中引进乳化过程可以制备PCL微纳米双峰纤维。
【专利说明】一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维
【技术领域】
[0001]本发明属于纤维制作【技术领域】，涉及一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维。【背景技术】
[0002]近年来，静电纺丝技术日趋成熟，作为可以制备出具有良好生物相容性、模拟细胞外基质(ECM)的成熟纳米纤维支架的技术已经广泛地应用于组织工程修复中。为了更好的在修复过程中模拟ECM的功能以及促进细胞在其中的增殖迁移和侵润作用，纳米纤维支架的结构和性能优化已经成为研究的热点[1_4]。静电纺丝过程中常使用具有良好力学性质的
人工合成聚合物-聚己内酯(PCL, polycaprolactone)作为纺丝原料，因其降解产物完全
无毒，而且具有良好的生物相容性、生物降解性和力学性能，在皮肤[5_7]、血管[8_11]、骨修复[12_14]上都取得了极大的进展。静电纺丝纤维支架在组织修复中起到了重要的作用，但由于传统纳米纤维的微尺寸造成的小孔径和低孔隙率，导致较低的细胞浸润仍是静电纺丝技术的一个难题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维的方法，解决了现在通过标准静电纺丝装置只能制备出单峰纤维的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行:
[0005]步骤1:将PCL溶解在HFIP和DCM的混合溶剂中，配置成0.lg/mL的液体；
[0006]步骤2:通过外力搅拌的方法使溶液形成稳定的乳化液；
[0007]步骤3:将乳化液加入到静电纺丝注射器中；
[0008]步骤4:将高压电加到注射器针头上，调整高压电在针头的位置；
[0009]步骤5:调节电纺温度和湿度，选择合适针头与滚筒接收器的距离避免电纺溶剂挥发不完全形成泡珠状结构；
[0010]步骤6:调节流速；
[0011]步骤7:在滚筒接收器上铺上平滑的导电的锡箔纸，调节接收器转速，使形成的纤维丝形成强有力的拉力；
[0012]步骤8:将锡箔纸从滚筒接收器上取下，收集微纳米双峰纤维，静置干燥环境过夜，使其表面溶剂挥发，得到最终的微纳米双峰纤维。
[0013]进一步，步骤I中DCM =HFIP的比例范围在O?I之间。
[0014]进一步,步骤2中搅拌的速度为100r/min。
[0015]进一步，步骤3中电纺丝注射器的电纺针头为22G规格。
[0016]进一步，步骤4中高压电的电压为17KV。
[0017]进一步，步骤5中调整温度至27°C，湿度至25%，针头与滚筒接收器距离为15cm。
[0018]进一步,步骤6中流速为lmL/h。
[0019]进一步,步骤7中滚筒接收器的转速为300r/min。[0020]本发明的有益效果是一步法静电纺丝过程中引进乳化过程可以制备PCL微纳米双峰纤维。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1(a)是本发明不同乳化溶液的宏观形态图，(b-f)是本发明H)H02、PDHl3,PDH11、PDH31和PDH20五种溶液微观显微镜观测形态图；
[0022]图2(a)是本发明不同纤维支架的宏观形态图，(b-f)是本发明H)H02、PDHl3,PDH11、PDH31和PDH20五种纤维支架的微观扫描电镜形态图；
[0023]图3是本发明ImageJ测量不同纤维支架的纤维直径双峰分布图；
[0024]图4是本发明比表面积及微孔分析仪测量不同纤维支架的孔径分布图；
[0025]图5(a)是本发明HaCaT细胞扫描电镜准备图，(b-f)细胞在不同纤维支架的上层运动形貌扫描电图；
[0026]图6是本发明HaCaT细胞培养1、3和5天以后细胞增殖分析图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0028]1.步骤1:将PCL溶解在HFIP和DCM的混合溶剂中，配置成0.lg/mL的液体。DCM:HFIP的比例范围可以在O?I之间进行选择，下面实验中取0,0.25,0.5,0.75,1 (即0:4、1:3、1:1、3:1、4:0)。
[0029]步骤2:通过外力搅拌的方法使溶液形成稳定的乳化液,搅拌的速度为100r/min。
[0030]步骤3:将乳化液加入到静电纺丝注射器中，选择合适规格的电纺针头，本发明优选为22G规格，溶液现配现用，不能长期放置。
[0031]步骤4:选择合适的电压，本发明优选为17KV。将高压电加到注射器针头上，调整高压电在针头的位置。
[0032]步骤5:调节电纺温度和湿度至合适，本发明优选为温度27°C，湿度为25%。选择合适的距离，本发明优选为15cm，避免电纺溶剂挥发不完全形成泡珠状结构。
[0033]步骤6:调节流速至合适流速，本发明优选流速为lmL/h。
[0034]步骤7:在滚筒接收器(优选直径d = 15cm)上铺上平滑的导电的锡箔纸，调节接收器转速为合适，本发明中优选为300r/min，使形成的纤维丝形成强有力的拉力。
[0035]步骤8:将锡箔纸从滚筒接收器上取下，收集微纳米双峰纤维，静置干燥环境过夜，使其表面溶剂挥发。
[0036]2 试验
[0037]2.1实验仪器和材料:
[0038]人皮肤永生化细胞株HaCaT(英国巴斯大学馈赠)；1640培养基(Hyclon，美国)；聚己内酯(80kDa, sigma,美国);细胞增殖试剂盒(MTS, Promega,美国)；HFIP(杜邦，美国)；DCM(Sigma,美国);FITC_ 鬼笔环月太(EnzoLifeScienceInternational,美国)；DAPI (RocheAppliedScience,德国);高压直流电源(DW-P503-4ACQ)型,天津市东文高压电源厂);注射泵控制器(T-3A型，保定兰格恒流泵有限公司)。
[0039]2.2静电纺丝溶液准备:[0040]表1静电纺丝溶液配比情况
[0041]
【权利要求】
1.一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于按照以下步骤进行: 步骤1:将PCL溶解在HFIP和DCM的混合溶剂中，配置成0.lg/mL的液体； 步骤2:通过外力搅拌的方法使溶液形成稳定的乳化液； 步骤3:将乳化液加入到静电纺丝注射器中； 步骤4:将高压电加到注射器针头上，调整高压电在针头的位置； 步骤5:调节电纺温度和湿度，选择合适针头与滚筒接收器的距离避免电纺溶剂挥发不完全形成泡珠状结构； 步骤6:调节流速； 步骤7:在滚筒接收器上铺上平滑的导电的锡箔纸，调节接收器转速，使形成的纤维丝形成强有力的拉力； 步骤8:将锡箔纸从滚筒接收器上取下，收集微纳米双峰纤维，静置干燥环境过夜，使其表面溶剂挥发，得到最终的微纳米双峰纤维。
2.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤I中DCM =HFIP的比例范围在O?I之间。
3.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤2中搅拌的速度为100r/min。
4.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤3中电纺丝注射器的电纺针头为22G规格。
5.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤4中高压电的电压为17KV。
6.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤5中调整温度至27°C，湿度至25%，针头与滚筒接收器距离为15cm。
7.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤6中流速为lmL/h。
8.按照权利要求1所述一步法乳化电纺制备PCL微纳米双峰纤维，其特征在于:所述步骤7中滚筒接收器的转速为300r/min。
【文档编号】D01F1/02GK103981590SQ201410190751
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】杨力, 蒋超, 雷明星, 李林昊, 孙妍君, 吴双迟, 徐志玲 申请人:重庆大学