一种筒纱无水染色设备、染色方法及产品与流程

本发明属于染色技术领域，涉及到一种超临界CO₂无水染色技术，具体说是一种筒纱无水染色设备、染色方法及产品。

背景技术：

我国是一个水资源严重短缺的国家，水资源环境也在不断的恶化，再加上用水的浪费，水资源形势更是不容乐观。在传统的染色过程中，我们通常采用水作为主要的介质。大量的染料、表面活性剂等化学物质都会对环境的可持续发展造成不良的影响。此外，对染色排出的污水需要进行中和、沉降等处理，都需要花费大量的人力物力。据不完全统计，我国纺织印染行业年耗水量达17亿吨，污水的排放达到16亿吨。而近几年来，我国大部分地区的水资源严重短缺，特别是污水排放等问题严重的制约染整行业的进一步发展。因此，为防止污染，开发绿色有效的染色工艺，成为未来染整的正确方向。

近几年来，一种新型的绿色染色方式—超临界CO₂无水染色给未来的染整行业带来了新的曙光。该技术由于其具有高效率，无污染，染色时间短等优良的特点，备受青睐。该技术采用超临界CO₂作为染色介质，在CO₂被加热温度超过31℃，压强超过7.3MPa时，此时变成了一种非气非液的状态—超临界态。然后，由循环泵打压到燃料罐和染色罐之间不断的循环，CO₂将溶解的染料送到纤维的孔隙，使染料均匀快速的染到织物上面。整个过程不需要清洗、烘干的过程。目前许多国家都在努力的研制这种具有节能减排、适用广泛的新型绿色染整设备，试图将其推向产业化，实用化。

然而，作为一种新型的染色产业技术，在实际生产过程中必然会遇到各种新问题出现，而现有的工艺技术也远未达到规模化生产的水平。

在已经公开的中国专利中，伊恩华等人发面的无水染色试验设备（专利号：CN200310121145.9）只是笼统地介绍无水染色，但并没有给出详细的染色工艺技术。郑来久等人提出了采用超临界CO₂无水染色技术（CN201010160181.6）对短纤维进行染色的方法，但这种染色方式远远不能满足涤纶产品每年约3800万吨巨额的消耗量。且其只能采用少量的几种染料进行染色。中国发明专利“超临界二氧化碳染色装置中的染色釜”（公开号CN1807742A），则公开了一种采用染色流体双向循环的染色装置，以实现对织物的均匀染色。在其操作过程中，需要转换染色流体的循环方向，这就对无水染色的超高压设备的开关等关键部件的密封性、安全性提出了很高的要求。而国内大部分阀门部件根本不能满足其使用寿命需求。中国发明专利“一种采用超临界流体进行连续化染色的生产系统及其生产工艺”（公开号CN101024922A），公开了一种采用了集成式染色釜及系统，采用立式经轴染色模型，多组并联的染色釜以达到连续式生产，以提高生产效率。然而，上述公开的中小型设备中，其工艺技术并不成熟。而且，在目前能够检索到的专利文献中，还未发现有工艺成熟的涤纶筒子纱染色技术公开。对筒子纱的染色是纱线被缠绕在一根金属或者一次性塑料管上，需要靠循环泵的强制作用从内层向外层穿透纱线，但由于经轴上的织物纱线处于静止状态，仅靠流体的强制循环带动染料穿过纱线因而易受到流体的传质路径等因素的影响，导致匀染性下降。此外，由于筒子纱具有很大的密度，这也增加了对循环泵的设计要求和难度，这也对染色系统的各个关键部件提出了更加苛刻的要求。

针对现有技术存在的上述问题，如何设计一种无水筒纱染色设备及方法，具有生产效率高，匀染效果好，安全性强，特别是适于涤纶筒子纱线的超临界CO₂无水染色，真正实现工业化生产。这是目前亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为了解决现有技术存在的上述问题和不足，本发明提供一种无水筒纱染色设备及方法，具有生产效率高，匀染效果好，安全性强，适于批量涤纶筒子纱线的超临界CO₂无水染色。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种筒纱无水染色设备，包括染料釜、染色釜、回收釜及连通所述染料釜、染色釜及回收釜的染色循环系统，其特征在于，所述的染色釜的顶部为筒纱入口，所述筒纱入口配置密封盖，所述染色釜内的中间竖直设置纱线中轴，所述纱线中轴为管壁上开有流体释放孔的出气管，所述染色釜底部设置进气管，所述进气管与所述出气管连通，所述染色釜上设置染色釜出口；所述染色循环系统包括CO₂储气瓶、加压泵、循环泵及管路。

对上述技术方案的改进：所述的染料釜至少包括3个并列的子染料罐，各所述子染料罐下部的入气口上设置可控制流量的阀门；所述CO₂储气瓶通过管路与各所述子染料罐入气口上的阀门连通，各所述子染料罐的出口通过管路与所述染色釜的进气管连通，所述染色釜出口分出两路：一路通过管路与所述循环泵连通，所述循环泵再通过管路与各所述子染料罐入气口上的阀门连接，另一路通过管路及排压阀与所述回收釜连通，所述回收釜通过管路与一冷凝器连接，所述冷凝器再与所述CO₂储气瓶连通，所述CO₂储气瓶与所述加压泵连通，各所述子染料罐上分别设置加热套，与所述子染料罐连接的管路上缠绕电加热丝。

对上述技术方案的进一步改进：所述的染色釜为一竖直放置的圆柱形釜体，所述密封盖上设置自密封线圈，所述染色釜内底面围绕所述排气管设置筒纱下密封圈，所述染色釜出口设置在染色釜上部的侧壁。

对上述技术方案的进一步改进：所述的回收釜为一细长的圆柱形釜体，所述的回收釜内设置立体复式的过滤结构。

一种利用上述筒纱无水染色设备进行无水染色的方法，包括纱线准备、染色方法，其特征在于，所述染色方法包括如下步骤：

（1）首先，选取染色所需要的染料，对已经提纯的染料进行烘干、研磨，根据工艺要求，分别称量所需要的染料并置于对应的子染料罐内，根据染料在超临界CO₂流体中的溶解度，相应的调节各子染料罐染入气口上阀门的流量；将准备好的筒纱放入到染色釜内，并套在所述纱线中轴上；

（2）开启加压泵，向各子染料罐中打入适量的CO₂，开启加热套与伴热电路，当各子染料罐内的温度与压强达到工艺参数设定值时，开启循环泵，此时染料逐渐的溶解，并随着CO₂流体到达染色釜内开始着色、扩散过程，并持续一段时间；

（3）达到实验所要求的染色时间后，进行回收分离。打开排压阀，流体进入到分离釜开始分离，分离之后的CO₂进入到冷凝器，变为液体回收至CO₂储气瓶；

（4）最后，打开染色釜，取出筒纱。

对上述技术方案的改进：所述步骤（1）中，所述筒纱为涤纶筒纱，所述染料采用染料滤饼，先将所述染料滤饼采用有机溶剂溶解之后再过滤、烘干、研磨，得到所需要的纯度至少达到99.7%的高溶解度分散染料；所述染料采用粒度为0.05mm的D50染料；所述步骤（2）中，各子染料罐内压强的工艺参数设定值为8MPa-30 MPa、温度的工艺参数设定值为60℃-120℃，对纱线进行循环染色的时间为50min-360min，含有染料的超临界流体在循环的过程中与染料釜中的染料充分接触，再经过染色釜与纱线接触上色，实现染料上染的扩散—吸附—解吸过程；所述步骤（3）中，染色后的流体在经分离釜释压后气固分离，超临界态的CO₂释压，变为气态CO₂，其中所附带的杂质会沉淀下来，而气体经过立体复式的过滤结构后，回收至CO₂储气瓶，参与下一次循环。

对上述技术方案的进一步改进：所述涤纶筒纱的直径高度比例为0.5-1.4：1。

一种利用上述筒纱无水染色方法生产的筒纱，其特征在于，所述筒纱为涤纶长丝或涤纶短纤纱线。

一种利用上述涤纶长丝生产的纺织品，其特征在于，所述的纺织品包括针织面料、机织面料、内衣、外衣。

本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：

1. 由于本发明采用的染料溶解介质是超临界态的CO₂，其兼具有气体的高渗透性和液体的溶解性。比水更容易渗透到纱线的内部，携带的染料着色也就更加容易。

2. 本发明采用染料滤饼来作为染色的染料，摒弃了含有大量助剂辅料的商品染料，提高了染料的溶解度，提高染色效率。

3. 本发明对染料滤饼进行了提纯，染料滤饼在生产加工的过程中，不可避免的会出现副产物或者残余的生产原料。通过将染料溶解在一种特殊的有机溶剂中，然后进行过滤，得到染色用具有高溶解度的染料。

4. 本发明采用通过适当调节筒纱的直径/高之比来实现了对筒纱的均匀染色。

5. 本发明采用了多染料溶解通道的模式来对不同的染料进行溶解，使得不同的染料溶解互不影响，在多色拼色染色过程中，减少花色问题的出现。

6. 本发明采用一种内外流相互交错循环的方式，即携带染料的CO₂流体的流向按照工艺参数要求，对纱线进行不断换向的渗透染色，这种方式能够保证筒纱的每一个位置均匀着色，减少花色问题出现。

7. 在回收釜中，本发明采用了一种多级复式的分离结构，进行彻底的气固分离，保证纯净的CO₂进行下一次染色，不对接下来的染色造成影响。

8. 此外，本发明的筒纱无水染色设备摆脱了传统染色对水的依赖，并且实现了对CO₂约90%的回收利用，从源头上解决了污染物的生产和排放，具有显著的生态环保以及清洁生产的特点，在纺织印染行业的节能减排、清洁生产中具有非常广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明筒纱无水染色设备的连接结构图；

图2为本发明筒纱无水染色设备中染色釜的结构示意图。

图中，1-染料釜；2-染色釜；3-循环泵；4-CO₂储气瓶；5-冷凝器；6-回收釜；7-密封盖；8-自密封线圈；9-染色釜出口；10-纱线中轴；11-染色釜侧壁；12-筒纱下密封圈；13-进气管。

具体实施方式

参见图1、图2，本发明一种筒纱无水染色设备的实施例，包括染料釜1、染色釜2、回收釜6及连通所述染料釜1、染色釜2及回收釜6的染色循环系统。在染色釜1的顶部设置筒纱入口，筒纱入口配置密封盖7，在染色釜内的中间竖直设置纱线中轴10，纱线中轴10为管壁上开有流体释放孔的出气管。在染色釜2底部设置进气管13，进气管13与纱线中轴10（出气管）连通，在染色釜2上设置染色釜出口9；所述染色循环系统包括CO₂储气瓶、加压泵、循环泵3及管路。

具体而言：上述的染料釜2包括3个并列的子染料罐，3个子染料罐下部的入气口上设置可控制流量的阀门。上述CO₂储气瓶4通过管路与分别与3个子染料罐入气口上的阀门连通，3个子染料罐的出口通过管路与染色釜2的进气管13连通。上述染色釜出口9分出两路：一路通过管路与所述循环泵3连通，循环泵3再通过管路分别与3个子染料罐入气口上的阀门连接；另一路通过管路及排压阀一起与所述回收釜6连通，回收釜6通过管路与一冷凝器5连接，冷凝器5再与CO₂储气瓶4连通， CO₂储气瓶4与所述加压泵连通，3个子染料罐上分别设置加热套，与所述子染料罐连接的管路上缠绕电加热丝。

上述染色釜2为一竖直放置的圆柱形釜体，在其密封盖7上设置自密封线圈8，在染色釜2内底面围绕纱线中轴（排气管）10设置筒纱下密封圈12，所述染色釜出口9设置在染色釜2上部的侧壁11上。

上述的回收釜6为一细长的圆柱形釜体，在回收釜6内设置立体复式的过滤结构。

参见图1、图2，一种利用上述筒纱无水染色设备进行无水染色方法的具体实施方式，包括纱线准备、染色方法，所述染色方法包括如下步骤：

（1）首先，选取染色所需要的染料，对已经提纯的染料进行烘干、研磨，根据工艺要求，分别称量所需要的染料并置于对应的子染料罐内，根据染料在超临界CO₂流体中的溶解度，相应的调节各子染料罐染入气口上阀门的流量；将准备好的筒纱放入到染色釜内，并套在所述纱线中轴上；

（2）开启加压泵，向各子染料罐中打入适量的CO₂，开启加热套与伴热电路，当各子染料罐内的温度与压强达到工艺参数设定值时，开启循环泵，此时染料逐渐的溶解，并随着CO₂流体到达染色釜内开始着色、扩散过程，并持续一段时间；

（3）然后，进行回收分离过程，打开排压阀，流体进入到分离釜开始分离，分离之后的CO₂进入到冷凝器，变为液体回收至CO₂储气瓶；

（4）最后，打开染色釜，取出筒纱。

具体而言：上述步骤（1）中，所述染料采用染料滤饼，先将所述染料滤饼采用有机溶剂溶解之后再过滤、烘干、研磨，得到所需要的纯度至少达到99.7%的高溶解度分散染料；所述染料采用粒度为0.05mm的D50染料，所述筒纱为涤纶筒纱，涤纶筒纱为涤纶长丝或涤纶短纤纱线。

上述步骤（2）中，各子染料罐内压强的工艺参数设定值为8MPa-30 MPa、温度的工艺参数设定值为60℃-120℃，对纱线进行循环染色的时间为50min-360min，含有染料的超临界流体在循环的过程中与染料釜中的染料充分接触，再经过染色釜与纱线接触上色，实现染料上染的扩散—吸附—解吸过程。

上述步骤（3）中，染色后的流体在经分离釜释压后气固分离，超临界态的CO₂释压，变为气态CO₂，其中所附带的杂质会沉淀下来，而气体经过立体复式的过滤结构后，回收至CO₂储气瓶，参与下一次循环。

优选的，上述涤纶筒纱的直径高度比例为0.5-1.4：1；

本发明一种利用上述筒纱无水染色方法生产的筒纱的实施例，所述筒纱为涤纶长丝或涤纶短纤纱线。

本发明一种利用上述涤纶长丝生产的纺织品的实施例，纺织品包括纺织面料、成衣制品、鞋、帽、饰品等。

纺织面料如：纯涤纶针织面料、纯涤纶机织面料，也可是与其他纱线交织的面料或复合面料等。

成衣制品如：针织内衣、衬衣、运动服、制服、裙子、夹克、西服等。

饰品如：领带、围巾等。

本发明产品各项性能指标检测结果：

首先，对采用本发明按照 GB/T.3921.1-1997 纺织品色牢度试验耐洗色牢度，GB7565-87 纺织品色牢度试验棉和粘胶标准贴衬织物规格和 GB6151-857 纺织品色牢度试验色牢度的评定，进行织物色牢度测试分析。结果显示本发明染后织物的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度均可达到 GB18401-2003《 国家纺织产品基本安全技术规范》的要求，耐磨擦色牢度可达到 3~4 级，耐水洗色牢度可达到 4~5 级。

经过对本发明无水染色方法染得的涤纶筒纱进行织布，观察其内中外三个不同位置处的色差值Δe。根据GB/T 3979-1997国家物体色测量方法标准，采用本发明染色方法染得的筒纱其内中外层的色差Δe在0.5-0.7之间，属于几乎无色差等级。

以上检测结果证明：本发明无水染色方法生产的产品，完全可以达到国家有关质量标准要求，适于批量生产涤纶筒子纱线，具备工业化生产的条件。

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。