制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其是一种制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法。

背景技术：

纤维作为补强材料被广泛的应用于高分子材料中。芳纶纤维具有高拉伸强度、高拉伸模量；良好的耐疲劳性、耐化学腐蚀性和尺寸稳定性，具有高耐热、低膨胀、低导热、不燃、不溶等优异的性能以及优良的介电性能。然而，芳纶纤维内的苯环具有位阻效应以及沿轴向取向高度结晶，导致酰胺基团很难与其它原子或基团发生反应，使其表面活性官能团相对较少，与聚合物基体的界面结合能力差。因此，必须在使用前对其进行表面活化处理，通过降低纤维的表面取向度或增加一些活性基团，提高其与基体界面粘接强度，来改善芳纶纤维与天然橡胶的界面相容性。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法，它无污染、工艺简单、适宜工业化生产，且获得的产品可以显著提高天然橡胶的性能。

本发明是这样实现的：制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法，包括如下步骤：

1)紫外辐照改性芳纶纤维：将芳纶纤维用丙酮清洗、干燥，然后将干燥后芳纶纤维采用紫外光进行辐照改性，将辐照改性后的芳纶纤维剪成5-10mm的短纤维，获得紫外辐照改性芳纶纤维；

2)kh550接枝改性芳纶纤维：配置质量分数为6％的kh550乙醇溶液，将紫外辐照改性芳纶纤维加入kh550乙醇溶液中，在40-80℃的温度下反应4-8h，获得kh550接枝改性芳纶纤维；

3)氧化石墨烯-kh550-紫外辐照改性芳纶纤维：使用naoh配置ph为9氧化石墨烯的乙醇溶液，然后在加入kh550接枝改性芳纶纤维，在单孔磁力搅拌油浴锅中60-80℃下反应12小时，获得氧化石墨烯-kh550-紫外辐照改性芳纶纤维。

所述的采用紫外光进行辐照改性，具体是：采用300-400nm长波紫外光，芳纶纤维距离紫外光源15-20cm，辐照时间为6-12min。所述的将芳纶纤维用丙酮清洗是指，将芳纶浸泡在丙酮中，在超声波条件下清洗3-8小时。

将kh550乙醇溶液采用超声波震荡110-150min，使其充分分散。

由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明采用紫外辐照改性芳纶纤维，再接枝氧化石墨烯，通过该方式制备获得的芳纶纤维表面负载有石墨烯，成为了改性芳纶纤维/石墨烯增强体，这样的方式有效提高了纤维表面的粗糙度，提高界面结合能力，该增强体能显著提高天然橡胶的性能。

附图说明

图1为改性前后芳纶纤维的红外谱图：图1中，(a)untreated-af；(b)kh550-uv-af；(c)氧化石墨烯(go)；(d)go-kh550-uv-af；

图2芳纶纤维的xps宽谱图:图2中，(a)untreated-af；(b)kh550-uv-af；(c)go-kh550-uv-af；

图3改性前后芳纶纤维的表面形貌图：图3中，(a)untreated-af；(b)go-kh550-uv-af；

图4改性前后芳纶纤维tg-dtg曲线：图4中(a)untreated-af；(b)kh550-uv-af；(c)go-kh550-uv-af；

图5改性前后芳纶纤维与天然橡胶复合材料界面结合作用：图5中(a)untreated-af/cb/nr；(b)go-kh550-uv-af/cb/nr；

图6untreated-af/cb/nr和go-kh550-uv-af/cb/nr复合材料硫化曲线；

图7untreated-af/cb/nr和go-kh550-uv-af/cb/nr硫化胶应变扫描；

图8untreated-af/cb/nr和go-kh550-uv-af/cb/nr硫化胶的压缩生热情况；

具体实施方式

本发明的实施例：制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法，包括如下步骤：

1)紫外辐照改性芳纶纤维：将芳纶纤维放置在烧杯中，加入丙酮进行浸泡，为防止丙酮挥发，立刻用保鲜膜将烧杯口封严；将封好的烧杯放在超声波清洗器中清洗4h，除去在生产芳纶纤维是表面残余的有机杂质后，放入干燥箱中烘干，然后将干燥后芳纶纤维放置在距离紫外灯15cm处用紫外光辐照改性10分钟，然后将辐照改性后的芳纶纤维剪成5-10mm的短纤维，获得紫外辐照改性芳纶纤维；

2)kh550接枝改性芳纶纤维：配置质量分数为6％的kh550乙醇溶液，将kh550乙醇溶液采用超声波震荡110-15min，使其充分分散，再将紫外辐照改性芳纶纤维加入已经充分分散的kh550乙醇溶液中，在60℃的温度下反应5h，获得kh550接枝改性芳纶纤维；

3)氧化石墨烯-kh550-紫外辐照改性芳纶纤维：配置ph＝9氧化石墨烯乙醇溶液，在配好的溶液中放入转子，然后在加入kh550接枝改性芳纶纤维，在单孔磁力搅拌油浴锅中70℃下反应12小时，取出放入烘箱中烘干，获得氧化石墨烯-kh550-紫外辐照改性芳纶纤维(go-kh550-uv-af)。此处制备的go-kh550-uv-af红外图谱如图1(d)，sem形貌结构如图3(b)。

表1untreated-af/cb/nr、go-kh550-uv-af/cb/nr复合材料的静态力学性能参数。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备改性芳纶纤维/石墨烯增强体的方法。本发明采用紫外辐照改性芳纶纤维，再接枝氧化石墨烯，通过该方式制备获得的芳纶纤维表面负载有石墨烯，成为了改性芳纶纤维/石墨烯增强体，这样的方式有效提高了纤维表面的粗糙度，提高界面结合能力，该增强体能显著提高天然橡胶的性能。

技术研发人员：熊玉竹;张清坡;戴骏;江猛;王倩
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2017.11.23
技术公布日：2018.04.06