专利名称：一种h相氮化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷材料制备方法，特别是低成本高纯度氮化铝钛Ti2AlN 陶瓷粉体的常压合成方法。
背景技术：
新型三元M^AXn材料(其中i^l,2,3;M是过渡金属，A主要是III和IVA主族 元素，X是C或N)，由同属六方晶系的三元碳化物和氮化物构成。它集金属和陶 瓷的优点于一身，集结构和功能一体化。当11=1时，上述通式可写为M2AX，包 括Ti2AlC、 Ti2AlN及Cr2GaC等四十多种，称为H相。在Ti一Al—N系统中，主要存在两种三元氮化物，即Ti2AlN (H相或211相) 和TLtAlN3 (413相)。而H相的Ti2AlN具有高电导率、高热导率、抗氧化、耐腐 蚀、自润滑、易加工等优良性能。它是高温结构件、耐强酸碱腐蚀件、电刷以 及代替石墨作为关键部件的优选材料。这种材料在航空、航天、交通运输、石 油化工和冶金等领域有广阔的应用前景。目前，在合成高纯度Ti2AlN粉体方面，还鲜有报道。大多数研究集中在用热压、热等静压及其它技术来制备Ti2AlN致密块体材料。文献l (M.W.Barsoum，a a/. Metall. Mater. Trans. A, 2000; 31:1857.)以Ti和AlN为原料，在1400 。C， 40MPa 压力，热等静压48h，制得Ti2AlN致密块体材料，但含有一定量的杂质相。文献 2(Z丄Lin, "a/. Scripta Mater., 2007; 56:1115.)利用Ti、 Al和TiN为原料，在1400 。C， 25MPa压力，热压lh，制得Ti2AlN致密块体材料。文献3 (M.Yan, " Trans.Nonferrous Met. Soc. China, 2008, 18: 82.)以Ti、 Al和TiN为原料，利用热 压烧结技术，在1300。C, 30MPa压力下，保温2h，制得Ti2AlN致密块体材料。上述方法所用设备昂贵，烧结时间长，耗时耗能，效率低，导致材料成本高。 若需要制备粉体，只能对上述块体材料进行破碎。但块体材料强度较高，破碎难度大，而且破碎过程中易引入杂质相，导致粉体纯度低，成本高。因此，上述方法不适于批量合成高纯度、低成本Ti2AlN粉体。由于Ti2AlN具有许多优良性能，在工程上需要大量的高性能Ti2AlN粉末为 原料进行二次烧结制备各种陶瓷器件；或用它作为添加剂合成复合材料；或作 为导电材料和浆料等。因此，高纯度、低成本Ti2AlN粉体及其合成方法对于 Ti2AlN材料的实际应用具有十分重要的意义。发明内容本发明的目的是提供一种H相氮化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，利用Ti 粉，Al粉和TiN粉，按照Ti:Al:TiN二l:l:l摩尔比配料合成Ti2AlN粉体。配方 中所用原料粉价格低廉，合成过程中温度范围宽、时间短，合成Ti2AlN粉体纯 度高、成本低，釆用的常压技术有利于规模化生产。 本发明的目的是通过如下技术方案实现的 一种H相氮化铝钕陶瓷粉体的常压合成方法(1) Ti粉，Al粉和TiN粉，按照Ti:Al:TiN二l:l:l摩尔比配料；(2) 将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时； 。)将上述混合均匀的配料在30~50 MPa压力下压制成块；(4)将上述压块置于高温炉中，氩气气氛下，以30 。C /min的升温速率将炉 温升至1350~1500°C，保温时间为10-30 min，制得Ti2AlN粉体。 本发明的有益效果是 第一，本发明按照Ti:Al:TiN二l:l:l摩尔比配料合成Ti2AlN,由于采用常压 合成技术，原料粉价格较便宜，因此合成Ti2AlN粉体的成本较低。第二，本发明的工艺流程简单，在常规真空炉中，氩气气氛下，较宽温度 范围、短时间内可合成高纯度Ti2AlN粉体。第三，本发明的工艺参数稳定容易控制，宜于规模化生产。
图1是本发明常压法合成的Ti2AlN粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1:1) 按Ti:Al:TiN二l:l:l的摩尔比配料，称取Ti粉17.51克、Al粉9.86克、 TiN粉22.63克；2) 将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，置于球磨机上混料IO小时；3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在30MPa的压力下压制成块体；4) 将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以30 °C/min的升温速率将炉 温升至1350。C，保温时间为30min。即制得Ti2AlN粉，粉体的XRD图谱如图 l所示。由图谱可见，产物纯度高，只有Ti2AlN相的衍射峰。实施例2:1) 按Ti:Al:TiN二l:l:l的摩尔比配料，称取Ti粉17.51克、Al粉9.86克、 TiN粉22.63克；2) 将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，置于球磨机上混料10小时；3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在40MPa的压力下压制成块体；4) 将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以30 °C/min的升温速率将炉 温升至1450。C，保温时间为20min。即制得Ti2AlN粉，其XRD结果与实施例 l相同。实施例3:1) 按Ti:Al:TiN二l:l:l的摩尔比配料，称取Ti粉17.51克、Al粉9.86克、 TiN粉22.63克；2) 将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，置于球磨机上混料10小时；3) 将混合均匀的配料置于压块模具中在50MPa的压力下压制成块体；4) 将上述压块放入高温炉中，氩气气氛下，以30。C/min的升温速率将炉 温升至150(TC，保温时间为10min。即制得Ti2AlN粉，其XRD结果与实施例 l相同。
权利要求
1. 一种H相氮化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，其特征在于含有以下步骤(1)以Ti粉，Al粉和TiN粉为原料，按Ti∶Al∶TiN＝1∶1∶1的摩尔比配料；(2)将上述配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时；(3)将上述混合均匀的配料在30～50MPa压力下压制成块；(4)将上述压块置于高温炉中，在氩气气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1350～1500℃，保温时间为10～30min，制得高纯度低成本Ti2AlN粉体。
全文摘要
本发明公开了一种H相氮化铝钛陶瓷粉体的常压合成方法，以Ti粉，Al粉和TiN粉为原料，按照Ti∶Al∶TiN＝1∶1∶1的摩尔比配料，将配料和玛瑙球放入球磨罐中，在球磨机上干混10小时后，在30～50MPa压力下压制成块，将压块置于高温炉中，氩气气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1350～1500℃，保温时间为10～30min，制得高纯度低成本Ti<sub>2</sub>AlN粉体。该方法具有合成Ti<sub>2</sub>AlN粉体温度范围宽，时间短，纯度高，成本低，所用设备简单，工艺参数稳定，适用于规模化生产。
文档编号C04B35/622GK101265109SQ200810105009
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月25日 优先权日2008年4月25日
发明者洋 周, 李世波, 翟洪祥, 贝国平 申请人:北京交通大学