专利名称：氧化锆-莫来石复合材料的制备方法
技术领域：
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本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体来说是以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料， 反应烧结合成氧化锆-莫来石复合材料的技术。
背景技术：
因莫来石(3Al203'Si02)具有优良的热稳定性、化学稳定性和机械性能，从而使其受到材 料工作者的广泛关注。通过向莫来石相中引入Zr02可以明显改善莫来石材W的韧性、强度及 抗渣侵蚀性能。但在制备复合材料的过程中，常存在引入物在基相中分散不够均匀以及超微 粉引入物价格昂贵等问题，从而易降低复合材料的使用性能，提高其生产成本。
专利号为ZL00125277.1的中国发明专利申请中提供了一种反应烧结制备氧化锆-莫来石 复合材料的方法，采用的原料为工业超细锆英石和氧化铝粉。
专利号为ZL200410009081.8的中国发明专利申请中提供了一种利用高铝粉煤灰烧结合 成莫来石的方法，采用的原料为高铝粉煤灰和高铝矾土，合成的产物是莫来石。
目前尚没有检索到关于利用粉煤灰、锆英石和氧化铝粉反应烧结合成氧化锆-莫来石复合 材料方面的公开发明专利。
粉煤灰是火力发电厂用锅炉烧煤排除的一种工业废渣，其主要组分是入1203和Si02。据 报道，全世界煤的年总消耗量约为42.26亿t,燃煤电厂粉煤灰的年排放量约达2.9亿t。我国 煤的年总消耗量约11.06亿t，到2020年，我国粉煤灰的年总排放量将达到3亿t。大量的粉 煤灰不仅严重污染环境，还需占用大面积的农ffl耕地堆放。因此，对粉煤灰进行大量有效地 利用迫在眉睫。
发明内容
本发明以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料，通过调整配料组成、烧结温度和保温时间 等参数，采用反应烧结法合成出氧化锆-莫来石复合材料。 本发明的工艺步骤为
a. 原料的破碎和筛分对原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；
b. 磁选用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选，以去除粉煤灰中的单质铁和铁磁性物质；
c. 配料和混匀称量20-50 wtQ/。的粉煤灰、10~35 wt。/。的锆英石和30~40 wt。/。的氧化铝粉， 置于球磨罐中，充分混匀；
d. 成型和高温烧成将混后的试料先10 20MPa的压力单轴向压制成型，再以 100 250MPa的压力等静压成型，保IE时间为10 60min;将压制好的素坯置于高温炉中于
31350 175(TC烧成。
本发明显著的优点在于
a. 合成的氧化锆-莫来石复合材料具有体积稳定性好，致密度、强度、韧性高以及抗渣侵 蚀性能优异的特点，可广泛应用于冶金、化工、机械等领域；
b. 主要原料之一粉煤灰是电厂废弃物，可大大降低制造成本，并能大幅度提高粉煤灰的 产品附加值和利用率；
c. 粉煤灰在锅炉烧煤中己经过高温烧结过程，己完成一次莫来石化，在高温炉中可直接 对坯料进行莫来石化，易于合成氧化锆-莫来石复合材料。
d. 粉煤灰中含有一定量的玻璃相，在高温下会产生较多的液相，可促进氧化锆-莫来石复 合材料的烧结，易于获得致密的复合材料。
下面结合附图以使用锆英石、粉煤灰和碳黑原料为例对本发明作进一步说明 图1为反应烧结合成氧化锆-莫来石复合材料的工艺流程图。 图2为本发明实施例1中所合成材料的XRD谱。 图3为本发明实施例2中所合成材料的XRD谱。 图4为本发明实施例3中所合成材料的XRD谱。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不限于下列实施例。 实施例1:
首先将原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。对破碎后的粉煤灰进行磁选处 理后，称畺42.6g的粉煤灰、12.3g的锆英石和45.1g的氧化铝粉，置于球磨罐中充分混匀然 后将混后的试料在万能压力机上以lOMPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为 50mm的圆坯，再以200MPa的压力等静压成型，保压时间为30min。将压制好的素坯置于高 温炉中，先以5t7min的速率升温至IOO(TC，再以5°C/min的速率升温至1300°C，最后以3 °C/mip的速率升温至1600°C，保温时间为4h。检测结果表明，合成材料中主要物相为w-Zr02、 Mullite，还含有少量的八1203。
实施例2:
首先将原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料。对破碎后的粉煤灰进行磁选处 理后，称量45.5g的粉煤灰、9.5g的锆英石和45.0g的氧化铝粉，置于球磨罐中充分混匀然后 将混后的试料在万能压力机上以10MPa的压力(保压时间为6min)单轴向压制成直径为50mm
4的圆坯，再以200MPa的压力等静压成型，保压时间为30min。将压制好的素坯置于高温炉 中，先以5°C/min的速率升温至IOO(TC，再以5°C/min的速率升温至1300°C，最后以3°C/min 的速率升温至160(TC，保温时间为4h。检测结果表明，合成材料中主要物相为w-Zr02、Mullite， 还含有少量的AI203。 实施例3:
使用原料、配方以及素坯的制备和烧成制度同实施例2，而烧成最高温度为1500°C，保 温时间为4h。检测结果表明，合成材料中主要物相为m-Zr02、 Mullite,还含有少量的A1203。
权利要求
1、一种氧化锆-莫来石复合材料的制备方法，具体来说是以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料，通过反应烧结工艺制备氧化锆-莫来石复合材料。其特征在于a.原料的破碎和筛分对原料进行破碎，并过200目的标准筛，取筛下料；b.磁选用磁铁对筛分后的粉煤灰进行磁选；c.配料和混匀称量20～50wt％的粉煤灰、10～35wt％的锆英石和30～40wt％的氧化铝粉，置于球磨罐中并充分混匀；d.成型和高温烧成将混后的试料先10～20MPa的压力单轴向压制成型，再以100～250MPa的压力等静压成型，保压时间为10～60min；将压制好的素坯置于高温炉中于1350～1750℃烧成便可以获得氧化锆-莫来石复合材料。
全文摘要
本发明涉及复合材料制备技术，具体来说是以粉煤灰、锆英石和氧化铝粉为原料，通过调整配料组成、烧结温度和保温时间等参数，采用反应烧结工艺制备出氧化锆-莫来石复合材料。其优点在于制备工艺简单，制造成本低，合成材料的性能好，可实现粉煤灰的循环再利用和环境保护。
文档编号C04B35/10GK101560098SQ20091001172
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月27日 优先权日2009年5月27日
发明者申晓毅, 翟玉春, 赵伟杰, 马北越 申请人:东北大学