专利名称：一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术：
微波介质陶瓷广泛应用于微波介质谐振器、滤波器、移相器、介质基片、介质波导回路、微波电容、双工器、天线等微波元器件，是移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统 (GPS)等现代微波通信技术的关键材料。在厘米、毫米波段应用中，要求介电材料在微波频段的高频端具有超高的Q值，即超低的介电损耗。因此，高频端微波介质陶瓷材料的研制倍受关注。
近几十年中，微波介质陶瓷BaTi4O9和铅基钙钛矿系CaO-Li2O-Ln2O3-TiA等材料体系被开发出来。但其烧结温度高、品质因数随制备条件变化较大、制备困难，并且原料成本较高。因此，为了满足实际应用需求，迫切需要开发一种工艺简单、成本低、损耗低的微波介质陶瓷。
钛酸镁基系列陶瓷材料由于具有较高的品质因数，并且原料丰富、成本低廉，受到了广泛的关注。MgTiO3陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波段仍然具有其优异的微波介电性能高的品质因数(160，000GHz)，适当的介电常数(17)，但烧结温度高达1450°C，且烧结范围窄；同时，近几年，Belous等人报道Mg2TiO4在1450°C下烧结，微波介电性能QXf = 150000GHz，ε r = 14, τ f -50ppm/°C ;2010 年，Huang 等人报道 MgL8TiL104作为一种新型微波材料具有较好的介电性能QXf = 141000GHz, ε r = 15. 74， Tf^-52. 4ppm/°C。但其烧结温度较高1450°C。因此，降低其烧结温度，提高品质因数值， 调节频率温度系数是研究者们努力的方向。发明内容
本发明的目的是，克服现有技术钛酸镁基系列陶瓷材料的缺点和不足，提供一种可以进一步降低其烧结温度、提高品质因数值、调节频率温度系数、制备工艺简单、微波介电性能优越的低损耗微波介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现
(1)将 Mg0、Ti02、Zn0、Ni0 按化学计量式(Mgl_xMx) L8TiL A，其中 0.01 彡 χ 彡 0. 1， M = Si或Ni，进行配料；以料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨4 M小时；
(2)将步骤(1)球磨后的原料放置干燥箱中，于100 120°C烘干，烘干后过40目筛；
(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料放入中温炉，于900 1150°C预烧，保温2 8小时；
(4)将步骤(3)预烧后的粉料加入质量百分比为8% 10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4 SMPa的压力压成生坯；
(5)将步骤(4)的生坯于1250°C _1450°C烧结，保温2 8小时，制成低损耗微波介质陶瓷。
(6)将步骤( 制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
所述步骤(1)的球磨设备为行星式球磨机，转速为1000转/分。
所述步骤(3)的预烧温度为900°C，保温4小时。
所述步骤的粉料中加入质量百分比含量为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒， 在4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯。
所述步骤(5)的生坯烧结温度为1375°C，保温4小时。
本发明的有益效果是，以MgO和TW2为原料，&i0、Ni0为添加剂，通过简单的固相法制成低损耗微波介质陶瓷，其介电常数、为14. 8 16. 8，品质因数QXf为154000 21690GHz，谐振频率温度系数τ f为-42 -38ppm/°C、烧结温度范围为1250°C 1425°C。 该制备方法省去粉料二次球磨，简化了材料的制备工艺，节省了时间成本和能源成本；并且通过&ι0、NiO的添加，有效的降低烧结温度，提高MguTiuO4基陶瓷的品质因数，改善了其谐振频率温度系数，使得该类材料在微波通信方面应用更加广泛，推动了该体系材料的商业化应用。
具体实施方式
本发明以MgO (分析纯)，TiO2 (分析纯)，SiO (分析纯)，NiO (分析纯)为初始原料， 通过简单固相法制备微波介质陶瓷。按化学计量式(MghMx)1-JiuO4，其中0.01彡χ彡0. 1， M = Si或Ni，进行配料，具体实施例详见表1。
表 1
NaMgO (g)TiO2 (g)ZnO(g)NiO(g)实施例14. 45615. 45300.09090实施例24. 32645. 40340. 27020实施例34. 19905. 35480. 44620实施例44. 19905. 35480. 44620实施例54. 19905. 35480. 44620实施例64. 07405. 30700.61910实施例73.89045.23680. 87280实施例84. 45955. 457000.0835实施例94. 33615. 415400.248权利要求
1.一种低损耗微波介质陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为(MAiMx)UT^1O4，其中 0. 01 彡 X 彡 0. 1，M = Zn 或 Ni。
2.根据权利要求1的低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，该微波介质陶瓷以MgO和TW2 为原料，ZnO、NiO为添加剂。
3.权利要求1的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤(1)将Mg0、Ti02、Zn0、Ni0 按化学计量式(Mgl_xMx) L8TiL A，其中 0. 01 彡 χ 彡 0. LM = Si或Ni，进行配料；以料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中， 球磨4 M小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放置干燥箱中，于100 120°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料放入中温炉，于900 1150°C预烧，保温2 8小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料加入质量百分比为8% 10%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，用粉末压片机以4 SMPa的压力压成生坯；(5)将步骤的生坯于1250°C_1450°C烧结，保温2 8小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)将步骤( 制得的微波介质陶瓷进行物理及介电性能检测。
4.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的球磨设备为行星式球磨机，转速为1000转/分。
5.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤C3)的预烧温度为900°C，保温4小时。
6.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的粉料中加入质量百分比含量为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，在4MPa的压力下将粉末压成直径为10mm，厚度为5mm的生坯。
7.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤( 的生坯烧结温度为1375°C，保温4小时。
全文摘要
本发明公开了一种低损耗微波介质陶瓷，原料组分及其摩尔百分比含量为(Mg1-xMx)1.8Ti1.1O4，其中0.01≤x≤0.1，M＝Zn或Ni。本发明通过简单的固相法制成微波介质陶瓷，其介电常数εr为14.8～16.8，品质因数Q×f为154000～21690GHz，谐振频率温度系数τf为-42～-38ppm/℃-1，烧结温度范围为1250℃～1425℃。该制备方法简化了生产工艺，节省了时间和能源成本，有效的降低了烧结温度，提高Mg1.8Ti1.1O4基陶瓷的品质因数，改善了其谐振频率温度系数，使得该类材料在微波通信方面应用更加广泛。
文档编号C04B35/465GK102491744SQ20111035956
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者丁响, 夏往所, 张明名, 李玲霞 申请人:天津大学