专利名称：一种氧化锆锆板的制备方法
技术领域：
本发明属于氧化锆锆板生产加工技术领域，更具体地说，是涉及一种氧化锆锆板的制备方法。
背景技术：
氧化锆锆板用于转炉出钢挡渣闸阀，镶嵌在铝碳滑板内，具有优良的抗钢液冲刷性和耐渣侵蚀性，在保障一定热震稳定性的条件下，可以大幅提高挡渣闸阀的使用寿命；也可以在磁性材料烧成过程中作为垫板，阻止磁性材料烧成设备所用耐火材料的有害物质对磁性材料的污染(比如SiO2等)。
现在使用的锆板都是使用电熔稳定氧化锆为主要原料，按照一定配比，加入少量的电熔单斜氧化锆或脱硅氧化锆，压制成型，经1700-1800°C烧成。这种生产方式主要存在以下不足ー是产品抗热震稳定性差，使用寿命短。为保证氧化锆的性能，大多数锆板烧成采用高温氧化锆之间自结合烧结，很少添加促烧剂，用来生产锆板的原料中的稳定相(四方、立方相)约占42 65%，其余常温下为单斜相，从室温 1650°C时，体积变化大(8. 2% )，产品在经受热冲击时，容易开裂，造成抗热震稳定性差；ニ是产品比较难于烧结。氧化锆耐火度大于2700°C，采用自结合烧结时，必须加入一定的氧化锆微粉，在1700 1800°C下才能烧成；三是产品极易变形，成品率低。氧化锆微粉都是单斜锆，在烧成过程中容易和稳定锆中的氧化钙、氧化镁等稳定剂反应，破坏了原料中稳定氧化锆的结构，造成产品变形、开裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高锆板成品的抗热震稳定性，从而提高锆板成品使用寿命，降低生产成本的氧化锆锆板的制备方法。要解决以上所述的技术问题，本发明采取的技术方案为本发明为一种氧化锆锆板的制备方法，所述的氧化锆锆板的制备方法的制备步骤为I)以单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)为原料，加水作为结合剂搅拌后，在模具中加压成原料坯体；2)将原料坯体放入高温炉中烧结合成钛酸锆(ZrTiO4),然后将烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎；3)将破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料，在模具中加压成锆板坯体，将锆板坯体放入高温炉中高温烧结，最終形成锆板成品。所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，按摩尔比I : I进行配料，在加水搅拌之前，加入氧化钙(CaO)作为促烧剂，所述的原料坯体在放入高温炉之前，先将原料坯体在高温下烘干；所述的破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料后，放入泥碾机中进行搅拌，所述的锆板坯体在放入高温炉之前，先对锆板坯体在高温下进行烘干。
所述的作为结合剂的水的重量为单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总量的2-4%，所述的烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎时，破碎的粒度在260目以下，所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的钛酸锆占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)总量的12-18%，余量为稳定氧化锆(ZrO2)。所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)的粒度均为800目，作为促烧剂的氧化钙(CaO)的比例占单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总重量的2-5%，所述的原料坯体加压时，加压压カ在50-70Mpa之间。所述的原料坯体烘干时的烘干温度不低于100°C，烘干时间不低于20h，所述的原料还体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1400°C,烧结时间不低于2h。所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料放入泥碾机之前，加入地板胶，所述的地板胶的量占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料总重量的1_3%，钛酸锆(ZrTiO4)与氧化错(ZrO2)混合配料在泥碾机中进行搅拌时,搅拌时间不低于25min,搅拌速率不低于20转/min。所述的锆板坯体烘干时的烘干温度不低于100°C，烘干时间不低于20h，所述的锆板还体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1600°C,烧结时间不低于2h。所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的氧化锆(ZrO2)中，粒度在40目的占总重量的45-55%，粒度在120目的占总重量的8_13 %，余量为粒度在240目的氧化锆(ZrO2)。所述的原料坯体在放入高温炉中烧结后，高温炉中按以下升温速率升温从室温-300°C, 30C /min ;从 300-800°C,8°C /min ;从 800-1200°C,6°C /min ;从 1200-1500°C，4°C /min ;从1500-1550°C，2. 5°C /min ;到1550°C后，保温3小时，随后烧结合成钛酸锆(ZrTiO4)。所述的锆板坯体放入高温炉中高温烧结后，高温炉按以下升温速率升温从室温-300°C, 30C /min ;从 300-800°C,8°C /min ;从 800-1200°C, 5°C /min ;从 1200-1500°C，4°C /min ;从1500-1600°C，2. 5°C /min ;到1600°C后，保温3小时，随后烧结成锆板成品。采用本发明的技术方案，能得到以下的有益效果本发明所述的氧化锆锆板的制备方法制成的氧化锆锆板，抗热震稳定性明显好于采用现有技术中通过氧化锆微粉结合锆板的制备技木。钛酸锆和氧化锆都具有良好的高温性能，抗钢液、渣侵性能相当，因此，本发明的制备方法制成的氧化锆锆板，具有良好的抗钢液冲刷、耐渣侵性能。本发明的制备方法制造的氧化锆锆板镶嵌在铝碳滑板内，用作转炉挡渣闸阀，与采用现有技术制成的锆板相比，可以让锆板使用寿命提高三分之一。本发明的制备方法，能够降低产品的烧成温度，钛酸锆熔点远低于氧化锆，有利于产品烧结，试验证明，通过加入一定量钛酸错结合的错板，产品在1600 1650°C可以烧成，这样，就降低了氧化锆锆板的生产成本。钛酸锆结合氧化锆锆板，在高温烧成时产生液相，属玻璃相结合，因此，本发明的 制备方法制成的锆板不会产生裂纹，提高了成品率。
下面对本说明书各附图所表达的内容及图中的标记作出简要的说明图I为本发明的氧化锆锆板制备方法制成的氧化锆锆板的结构示意图；图2为本发明所述的氧化锆锆板制备方法的制备流程图；图中标记为1、铝碳质滑板外套；2、耐火胶泥；3、氧化锆锆板。
具体实施例方式下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式
如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进ー步的详细说明如附图I、附图2所示，本发明为一种氧化锆锆板的制备方法，所述的氧化锆锆板 的制备方法的制备步骤为I)本发明的氧化锆锆板制备时，以单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)为原料，加水作为结合剂搅拌后，在模具中加压成原料坯体；2)将原料坯体放入高温炉中烧结合成钛酸锆(ZrTiO4),然后将烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎；3)将破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料，在模具中加压成锆板坯体，将锆板坯体放入高温炉中高温烧结，最終形成锆板成品。所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，按摩尔比I : I进行配料，在加水搅拌之前，加入氧化钙(CaO)作为促烧剂，所述的原料坯体在放入高温炉之前，先将原料坯体在高温下烘干；所述的破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料后，放入泥碾机中进行搅拌，所述的锆板坯体在放入高温炉之前，先对锆板坯体在高温下进行烘干。所述的作为结合剂的水的重量为单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总量的
2-4%，所述的烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎时，破碎的粒度在260目以下，所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的钛酸锆占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)总重量的12-18%，余量为稳定氧化锆(ZrO2)。所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)的粒度均为800目，作为促烧剂的氧化钙(CaO)的比例占单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总重量的2-5%，所述的原料坯体加压时，加压压カ在50-70Mpa之间。所述的原料坯体烘干时的烘干温度不低于100°C，烘干时间不低于20h，所述的原料还体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1400°C,烧结时间不低于2h。所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料放入泥碾机之前，加入地板胶，所述的地板胶的量占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料总重量1_3%，钛酸锆(ZrTiO4)与氧化错(ZrO2)混合配料在泥碾机中进行搅拌时,搅拌时间不低于25min,搅拌速率不低于20转/min。所述的锆板坯体烘干时的烘干温度不低于100°C，烘干时间不低于20h，所述的锆板还体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1600°C,烧结时间不低于2h。所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的氧化锆(ZrO2)中，粒度在40目的占重量比45-55%，粒度在120目的占重量比8-13%，余量为粒度在240目的氧化错(ZrO2) ο
所述的原料坯体在放入高温炉中烧结后，高温炉中按以下升温速率升温从室温-300°C, 30C /min ;从 300-800°C,8°C /min ;从 800-1200°C,6°C /min ;从 1200-1500°C，4°C /min ;从1500-1550°C，2. 5°C /min ;到1550°C后，保温3小时，随后烧结合成钛酸锆(ZrTiO4)。所述的锆板坯体放入高温炉中高温烧结后，高温炉按以下升温速率升温从室温-300°C, 30C /min ;从 300-800°C,8°C /min ;从 800-1200°C, 5°C /min ;从 1200-1500°C，4°C /min ;从1500-1600°C，2. 5°C /min ;到1600°C后，保温3小时，随后烧结成锆板成品。附图2为本发明的制备方法的制备流程图。本发明所述的氧化锆锆板的制备方法制成的氧化锆锆板，抗热震稳定性明显好于采用现有技术中通过氧化锆微粉结合锆板的制备技木。钛酸锆和氧化锆都具有良好的高温性能，抗钢液、渣侵性能相当，因此，本发明的制备方法制成的氧化锆锆板，具有良好的抗钢液冲刷、耐渣侵性能。本发明的制备方法制造的氧化锆锆板镶嵌在铝碳滑板内，用作转炉挡渣闸阀，与采用现有技术制成的锆板相比，可以让锆板使用寿命提高三分之一。本发明的制备方法，能够降低产品的烧成温度，钛酸锆熔点远低于氧化锆，有利于产品烧结，试验证明，通过加入一定量钛酸错结合的错板，产品在1600 1650°C可以烧成，这样，就降低了氧化锆锆板的生产成本。钛酸锆结合氧化锆锆板，在高温烧成时产生液相，属玻璃相结合，因此，本发明的制备方法制成的锆板不会产生裂纹，提高了成品率。上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明具体的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的氧化锆锆板的制备方法的制备步骤为 1)以单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)为原料，加水作为结合剂搅拌后，在模具中加压成原料坯体； 2)将原料坯体放入高温炉中烧结合成钛酸锆(ZrTiO4),然后将烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎； 3)将破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料，在模具中加压成锆板坯体，将锆板坯体放入高温炉中高温烧结，最終形成锆板成品。
2.根据权利要求I所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，按摩尔比I : I进行配料，在加水搅拌之前，加入氧化钙(CaO)作为促烧剂，所述的原料坯体在放入高温炉之前，先将原料坯体在高温下烘干；所述的破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料后，放入泥碾机中进行搅拌，所述的锆板坯体在放入高温炉之前，先对锆板坯体在高温下进行烘干。
3.根据权利要求I或2所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的作为结合剂的水的重量为单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总量的2-4%，所述的烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎时，破碎的粒度在260目以下，所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的钛酸锆占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)总重量的12-18 %，余量为稳定氧化错(ZrO2)。
4.根据权利要求I或2所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)在配料时，单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)的粒度均为800目，作为促烧剂的氧化钙(CaO)的比例占单斜氧化锆(ZrO2)和ニ氧化钛(TiO2)总重量的2-5%，所述的原料坯体加压时，加压压カ在50-70Mpa之间。
5.根据权利要求I或2所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的原料坯体烘干时的烘干温度不低于100°c，烘干时间不低于20h，所述的原料坯体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1400°C,烧结时间不低于2h。
6.根据权利要求2所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料放入泥碾机之前，加入地板胶，所述的地板胶的量占钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料总重量1_3%，钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料在泥碾机中进行搅拌时，搅拌时间不低于25min,搅拌速率不低于20转/min。
7.根据权利要求2所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的锆板坯体烘干时的烘干温度不低于100°c，烘干时间不低于20h，所述的锆板坯体在高温炉中烧结时，烧结温度不低于1600°C,烧结时间不低于2h。
8.根据权利要求4所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料时，所述的氧化锆(ZrO2)中，粒度在40目的占重量比的45-55%，粒度在120目的占重量比的8-13%，余量为粒度在240目的氧化锆(ZrO2)。
9.根据权利要求5所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在干所述的原料坯体在放入高温炉中烧结后，高温炉中按以下升温速率升温从室温-300°C，3°C /min;从300-800°C,80C/min ;从800-1200°C，6°C/min ;从 1200-1500°C，4°C/min ;从 1500_1550°C，2. 5°C /min ;到1550°C后，保温3小吋，随后烧结合成钛酸锆(ZrTiO4)。
10.根据权利要求7所述的氧化锆锆板的制备方法，其特征在于所述的锆板坯体放入高温炉中高温烧结后，高温炉按以下升温速率升温从室温-300 °C,3°C /min ；从.300-800°C,80C/min ;从800_1200で，5°C/min ;从 1200-1500°C，4°C/min ;从 1500-1600°C，.2.5°C /min ;到1600°C后，保温3小吋，随后烧结成锆板成品。
全文摘要
本发明提供一种应用于氧化锆锆板生产加工技术领域的氧化锆锆板的制备方法，氧化锆锆板的制备方法的制备步骤为1)以单斜氧化锆(ZrO2)和二氧化钛(TiO2)为原料，加水作为结合剂搅拌后，在模具中加压成原料坯体；2)将原料坯体放入高温炉中烧结合成钛酸锆(ZrTiO4)，然后将烧结后的钛酸锆(ZrTiO4)破碎；3)将破碎的钛酸锆(ZrTiO4)与氧化锆(ZrO2)混合配料，在模具中加压成锆板坯体，将锆板坯体放入高温炉中高温烧结，形成锆板成品，采用本发明的氧化锆锆板制备方法制成的氧化锆锆板，抗热震稳定性明显好于采用现有技术制备的氧化锆锆板，并且具有良好的抗钢液冲刷、耐渣侵性能，使用寿命提高。
文档编号C04B35/49GK102674835SQ201210107079
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月13日 优先权日2012年4月13日
发明者刁常军, 周晨辉, 张丽丽, 朱义文, 陈广言 申请人:马钢(集团)控股有限公司, 马鞍山钢铁股份有限公司