玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器的制造方法
【专利摘要】本发明提供一种玻璃微粒堆叠体的制造方法，其能够防止作为原料气体的硅氧烷的液化，使玻璃原料产率提高。在反应容器内设置初始棒和玻璃微粒生成用燃烧器(22)，经由供给配管(26)向燃烧器(22)导入原料气体，在由燃烧器(22)形成的火焰内使原料气体进行热分解氧化反应而生成玻璃微粒，使所生成的玻璃微粒在初始棒上堆叠，而制作玻璃微粒堆叠体。此时，将硅氧烷作为向燃烧器(22)供给的原料气体，进行加热以使燃烧器(22)的温度相对于硅氧烷的沸点落在大于或等于沸点－30℃而小于或等于沸点+30℃的范围内，并且使供给配管(26)的温度落在大于或等于所述硅氧烷的沸点而小于或等于沸点+30℃的范围内。
【专利说明】玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器
【技术领域】
[0001]本发明涉及利用OVD法(外沉积法)、VAD法(气相轴向沉积法)、MMD法(多燃烧器多层沉积方法)等，使玻璃微粒堆叠在初始棒上而制造玻璃微粒堆叠体的玻璃微粒堆叠体制造方法及用于制造该玻璃微粒堆叠体的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器。
【背景技术】
[0002]当前，作为玻璃母材的制造方法，已知包含下述工序的制造方法:利用OVD法或VAD法等制作玻璃微粒堆叠体的堆叠工序；以及加热该玻璃微粒堆叠体而制作透明的玻璃母材的透明化工序。例如，在专利文献I中公开了一种将四氯化硅(SiCl4)等原料气体向燃烧器供给而制造玻璃微粒堆叠体的方法。
[0003]近几年，如专利文献2所示，有时作为玻璃微粒堆叠体的原料，代替SiCl4而使用硅氧烷。
[0004]专利文献1:日本特开2003-81644号公报
[0005]专利文献2:日本特表2001-509469号公报
【发明内容】
[0006]在专利文献I及专利文献2中，为了将原料气体稳定地供给至燃烧器，对将原料气体供给至燃烧器侧的配管的全部或一部分进行加热。但是，在将硅氧烷用作原料的情况下，存在下述课题，即，供给至燃烧器的原料气体在燃烧器内冷却而液化，不能适当地从燃烧器喷射。
[0007]本发明以解决上述课题为目的，提供一种玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，其防止作为原料气体的硅氧烷的液化，使燃烧器不会被堵塞。
[0008]在本发明的玻璃微粒堆叠体的制造方法中，具有堆叠工序，在该工序中，在反应容器内设置初始棒和玻璃微粒生成用的燃烧器，经由供给配管向所述燃烧器导入原料气体，在所述燃烧器形成的火焰内使原料气体进行热分解氧化反应而形成玻璃微粒，使生成的玻璃微粒在所述初始棒上堆叠而制作玻璃微粒堆叠体，在该玻璃微粒堆叠体的制造方法中，将供给至所述燃烧器中的所述原料气体设为硅氧烷，对所述燃烧器进行加热，以使所述燃烧器的温度相对于所述硅氧烷的沸点落在大于或等于所述沸点一 30°C而小于或等于所述沸点+30°C的范围内，并且，对所述供给配管进行加热，以使所述供给配管的温度落在大于或等于所述硅氧烷的沸点而小于或等于所述沸点+30°C的范围内。
[0009]另外，本发明的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，将硅氧烷用作原料气体而形成玻璃微粒堆叠体，该玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器由金属构成，并且具有对所述燃烧器进行加热的加热器。
[0010]发明的效果
[0011] 根据本发明的玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，能够防止作为原料气体的硅氧烷的液化，防止燃烧器堵塞。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是表示实施本发明涉及的玻璃微粒堆叠体制造方法的制造装置的一个方式的结构图。
[0013]图2是表示生成玻璃微粒的燃烧器的第I实施方式的正视图。
[0014]图3是图2所示的燃烧器的A — A剖面图。
[0015]图4是表示生成玻璃微粒的燃烧器的第2实施方式的与图3相同的剖面图。
[0016]图5是图4所示的燃烧器的从正面方向观察的B — B剖面图。
[0017]标号的说明
[0018]1:制造装置，2:反应容器，3:升降旋转装置，5:控制部，10:支撑棒，11:初始棒，
21:原料供给装置，22、22a:燃烧器，23:原料，24:原料容器，25:MFC, 26:供给配管，27:温控室，28:带状加热器，30:玻璃微粒，31:原料气体喷口，32:助燃性气体喷口、33:可燃性气体喷口，35、36:加热器，37:金属线，38:热电偶
【具体实施方式】
[0019]【本发明的实施方式的说明】
[0020]首先，以列举方式说明本发明的实施方式的内容。
[0021] 本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法具有下述的(I)的特征。
[0022](I) 一种玻璃微粒堆叠体的制造方法，在该方法中具有堆叠工序，在该工序中，在反应容器内设置初始棒和玻璃微粒生成用的燃烧器，经由供给配管向所述燃烧器导入原料气体，在所述燃烧器形成的火焰内使原料气体进行热分解氧化反应而形成玻璃微粒，使生成的玻璃微粒在所述初始棒上堆叠而制作玻璃微粒堆叠体，
[0023]在该玻璃微粒堆叠体的制造方法中，
[0024]将供给至所述燃烧器中的所述原料气体设为硅氧烷，
[0025]对所述燃烧器进行加热，以使所述燃烧器的温度相对于所述硅氧烷的沸点落在大于或等于所述沸点一 30°C而小于或等于所述沸点+30°C的范围内，并且，对所述供给配管进行加热，以使所述供给配管的温度落在大于或等于所述硅氧烷的沸点而小于或等于所述沸点+30°C的范围内。
[0026]本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法具有上述(I)的特征，从而能够防止作为原料气体的硅氧烷在燃烧器及供给配管的内部液化，防止燃烧器堵塞。
[0027] 本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法，更优选具有下述的(2)至
(4)中的至少一种特征。
[0028](2)由金属构成所述燃烧器。
[0029](3)将用于加热所述燃烧器的加热器设置在所述燃烧器的外周部分。
[0030](4)将用于加热所述燃烧器的加热器与所述燃烧器的外筒相比设置在内侧。
[0031]本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法具有上述(2)的特征，因此，能够提供导热性良好且耐热性等优异的燃烧器。
[0032]另外，本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法具有上述(3)的特征，因此，能够容易地将燃烧器的温度保持在硅氧烷不会液化的温度。
[0033]另外，本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法具有上述(4)的特征，因此，能够利用在内侧设置的加热器以较少的热量，可靠地对设置在燃烧器内部的被供给原料气体的喷口进行加热。
[0034]另外，本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器具有下述(5)的特征。
[0035](5) 一种玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，其将硅氧烷用作原料气体而形成玻璃微粒堆叠体，
[0036]该玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器由金属构成，并且具有对所述燃烧器进行加热的加热器。
[0037]本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器具有上述(5)的特征，因此，能够通过利用加热器适当地加热燃烧器，从而防止作为原料气体的硅氧烷在燃烧器的内部液化，防止燃烧器堵塞。
[0038]本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，更优选具有下述(6)或
(7)的特征。
[0039](6)所述加热器设置在所述燃烧器的外周部分。
[0040](7)所述加热器与所述燃烧器的外筒相比设置在内侧。
[0041]本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器具有上述(6)的特征，因此，能够以简单的结构，将燃烧器的温度保持为硅氧烷不会液化的温度。
[0042]因为本发明的实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器具有上述(7)的特征，因此，能够利用在内侧设置的加热器以较少的热量，可靠地对设置在燃烧器内部的原料气体喷口进行加热。
[0043]【本发明的实施方式的详细内容】
[0044](第I实施方式)
[0045]下面，参照附图，说明本发明涉及的玻璃微粒堆叠体的制造方法及玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器的第I实施方式。此外，作为以下示出的制造方法，以OVD (Outside VaporDeposit1n)法为例子进行说明，但本发明并不限定于OVD法。本发明也可以应用至与OVD法同样地根据原料气体堆叠玻璃的方法、例如VAD(Vapor Phase Axial Deposit1n)法或MMD法等。
[0046]图1是实施本实施方式的玻璃微粒堆叠体制造方法的制造装置I的结构图。制造装置I具有反应容器2、升降旋转装置3、气体供给装置21、玻璃微粒生成用燃烧器22以及对各部分的动作进行控制的控制部5。
[0047]反应容器2是形成玻璃微粒堆叠体M的容器，具有安装在容器侧面的排气管12。
[0048]升降旋转装置3是经由支撑棒10及初始棒11使玻璃微粒堆叠体M进行升降动作以及旋转动作的装置。升降旋转装置3基于从控制部5发送来的控制信号，对支撑棒10的动作进行控制。升降旋转装置3使玻璃微粒堆叠体M —边旋转一边升降。
[0049]支撑棒10插在反应容器2的上壁形成的贯穿孔中而配置，在配置于反应容器2内的一个端部(图1中的下端部)上安装有初始棒11。升降旋转装置3把持支撑棒10的另一个端部(图1中的上端部)。
[0050]初始棒11是堆叠玻璃微粒的棒，安装在支撑棒10上。
[0051]排气管12是将没有附着在初始棒11及玻璃微粒堆叠体M上的玻璃微粒等与反应容器2内的气体一起，向反应容器2的外部排出的管。
[0052]使作为原料23的硅氧烷气化并利用气体供给装置21向燃烧器22供给。作为硅氧烷使用融点为17.5°C而沸点为175°C的八甲基环四硅氧烷(OMCTS)、融点为一 38°C而沸点为210°C的十甲基环戊硅氧烷(DMCPS)H^S 64°C而沸点为134°C的六甲基环三硅氧烷、融点为一 68°C而沸点为100°C的六甲基氧二硅氧烷等。在本例子中，说明作为硅氧烷而使用OMCTS的例子。此外，在图1中，省略了向燃烧器22供给火焰形成用气体的气体供给装置。
[0053]气体供给装置21具有:原料容器24，其储存原料23 ;作为气体流量控制装置的MFC (Mass Flow Controller) 25，其对使原料23气化而形成的原料气体的供给流量进行控制；供给配管26，其将原料气体向燃烧器22引导；以及温控室27，其将原料容器24、MFC25以及供给配管26的一部分保持为规定温度。通过气体供给装置21的温度控制，原料容器24、MFC25及供给配管26被调整为规定温度。
[0054]MFC25是控制从燃烧器22喷射的原料气体的流量的装置。以原料容器24内的温度成为大于或等于沸点(例如是OMCTS的标准沸点即175°C )的温度的方式进行加热而气化形成的原料气体，通过MFC25的流量控制而向燃烧器22供给。MFC25基于从控制部5发送来的控制信号，控制向燃烧器22供给的原料气体的供给量。
[0055]供给配管26是将原料气体向燃烧器22引导的配管。为了将供给配管26的温度维持为高温，在供给配管26的外周，例如卷绕有作为发热体的带状加热器28。带状加热器28由柔性加热器构成，该柔性加热器是将金属发热体或碳制纤维状面发热体的极细绞线利用保护材料覆盖而形成的。通过对该带状加热器28进行通电，从而加热供给配管26，以使供给配管26的温度落在大于或等于作为原料气体的硅氧烷的沸点而小于或等于沸点+30°C的范围内。由此，在供给配管26内维持原料气体的温度，以使硅氧烷不会液化。此外，使供给配管26的温度落在小于或等于硅氧烷的沸点+30°C的范围内是因为，如果加热至大于或等于沸点+30°C，则硅氧烷由于聚合反应而被颗粒化，存在发生供给配管26的堵塞的可能性。
[0056]燃烧器22由金属材料构成，并与供给配管26连结。作为金属材料，优选使用特别是耐腐蚀性优异的不锈钢(SUS)。该燃烧器22通过使气化形成的原料气体在火焰中进行热分解氧化反应，从而生成玻璃微粒30，将生成的玻璃微粒30喷出并堆叠至初始棒11上。具体而言，向燃烧器22，作为原料气体而供给OMCTS等硅氧烷气体，作为火焰形成气体而供给H2、O 2等，作为燃烧器密封(seal)气体而供给N2或Ar等惰性气体。在该燃烧器22的氢氧火焰内，通过热分解氧化反应而生成玻璃微粒30，生成的玻璃微粒30在初始棒11上堆叠而制作出规定外径的玻璃微粒堆叠体M。
[0057]控制部5对升降旋转装置3、气体供给装置21等的各动作进行控制。控制部5向升降旋转装置3发送对玻璃微粒堆叠体M的升降速度及旋转速度进行控制的控制信号。另外，控制部5向气体供给装置21的MFC25发送对从燃烧器22向初始棒11 (玻璃微粒堆叠体M)喷出的原料气体的流量进行控制的控制信号。
[0058]为了喷出原料气体、火焰形成气体，作为燃烧器22，例如使用焦点型多喷嘴构造或多管式燃烧器构造。在本例子中，以焦点型的多喷嘴构造为例子进行说明。
[0059]图2及图3示出具有焦点型多喷嘴构造的燃烧器22的一个方式。
[0060]图2所示的燃烧器22在中央处具有喷出作为原料气体的硅氧烷的原料气体喷口
31。在原料气体喷口31的周围以同心圆状配置有多个喷出助燃性气体的助燃性气体喷口
32。在以同心圆状配置的助燃性气体喷口32的外周，进一步以同心圆状配置有多个喷出可燃性气体的可燃性气体喷口 33。从中心处的原料气体喷口 31，例如喷出作为原料气体的OMCTS气体。从助燃性气体喷口 32喷出作为助燃性气体的氧气(O2)，从可燃性气体喷口 33喷出作为可燃性气体的氢气(H2)等。
[0061]在燃烧器22中，向通过助燃性气体及可燃性气体形成的氢氧火焰中，喷出OMCTS气体，通过热分解氧化反应而合成出氧化硅(S12)颗粒。
[0062]如图3所示，燃烧器22的原料气体喷口 31与供给配管26的原料气体喷口用供给配管26a连结，从原料气体喷口用供给配管26a导入OMCTS气体。
[0063]在燃烧器22内部，多个助燃性气体喷口 32通过环状的环配管32a彼此连通。环配管32a与供给配管26的助燃性气体喷口用供给配管26b连结，从助燃性气体喷口用供给配管26b经由环配管32a向各助燃性气体喷口 32导入02。
[0064]在燃烧器22内部，多个可燃性气体喷口 33通过环状的环配管33a彼此连通。环配管33a与供给配管26的可燃性气体喷口用供给配管26c连结，从可燃性气体喷口用供给配管26c经由环配管33a向各可燃性气体喷口 33导入H2。
[0065]如图2及图3所示，为了将燃烧器22的温度保持为高温，在燃烧器22的外周部分，设置有作为发热体的加热器35。与带状加热器28同样地，作为加热器35优选使用带状加热器。加热器35具有未图示的温控传感器，利用温控传感器检测加热器35的温度。另外，在原料气体喷口 31的附近设置控制用温度测定单元(热电偶38)，检测燃烧器22的温度。通过对加热器35进行通电,从而加热燃烧器22,以使燃烧器22的温度相对于作为原料气体23的硅氧烷的沸点落在大于或等于所述沸点一 30°C而小于或等于所述沸点+30°C的范围内。由此，维持燃烧器22的温度，以使从燃烧器22喷射的硅氧烷不会液化，并且，防止由于由聚合反应导致的硅氧烷的颗粒化而使燃烧器22堵塞。此外，使燃烧器22的温度相对于硅氧烷的沸点成为大于或等于沸点一 30°C是因为，只要使供给配管26的温度成为大于或等于硅氧烷的沸点，则即使不将燃烧器22加热至大于或等于沸点，原料气体也不会液化。但是，燃烧器22的温度低于沸点一 30°C，则会出现原料气体液化的可能性。
[0066]下面，针对玻璃微粒堆叠体的制造方法的流程进行说明。
[0067]【堆叠工序】
[0068]利用OVD法(外沉积法)，进行玻璃微粒的堆叠，制造玻璃微粒堆叠体M。首先，如图1所示，在升降旋转装置3上安装有支撑棒10，并且在支撑棒10的下端部安装有初始棒11的状态下，将初始棒11及支撑棒10的一部分收容在反应容器2内。
[0069]然后，MFC25基于从控制部5发送来的控制信号，一边控制原料气体的供给量，一边经由供给配管26(原料气体喷口用供给配管26a)向燃烧器22供给原料气体。此时，利用卷绕在供给配管26的外周部分的带状加热器28，加热供给配管26，以使供给配管26的温度落在大于或等于作为原料气体的硅氧烷的沸点而小于或等于沸点+30°C的范围内。另外，利用未图示的气体供给装置，经由助燃性气体喷口用供给配管26b及可燃性气体喷口用供给配管26c向燃烧器22供给O2及H2。
[0070]然后,通过使供给至燃烧器22的硅氧烷在氢氧火焰内进行热分解氧化反应而生成玻璃微粒。
[0071]并且，燃烧器22将在火焰内生成的玻璃微粒持续地堆叠在旋转及升降的初始棒11上。此时，利用设置在燃烧器22的外周部分上的加热器35，加热燃烧器22，以使燃烧器22的温度相对于硅氧烷的沸点落在大于或等于沸点一 30°C而小于或等于沸点+30°C的范围内。
[0072]升降旋转装置3基于来自控制部5的控制信号，使初始棒11及堆叠在初始棒11上的玻璃微粒堆叠体M在轴向上升降。
[0073]【透明化工序】
[0074]然后，将得到的玻璃微粒堆叠体M在惰性气体和氯气的混合气氛中加热后，在He气氛中进一步加热而得到透明玻璃母材。
[0075]如上述说明，在本实施方式中，加热燃烧器22，以使喷射原料气体的燃烧器22的温度相对于作为原料气体的硅氧烷的沸点落在大于或等于沸点一 30°C而小于或等于沸点+30°C的范围，并且，加热供给配管26，以使供给配管26的温度落在大于或等于硅氧烷的沸点而小于或等于沸点+30°C的范围。因此，能够防止硅氧烷在燃烧器22的内部液化，并且，不会发生燃烧器22的堵塞等不良情况，能够制造玻璃微粒堆叠体。
[0076]另外，根据本实施方式，燃烧器22由金属构成，因此，能够提供导热性良好，耐热性等优异的燃烧器22。
[0077]另外，根据本实施方式，用于加热燃烧器22的加热器36设置在燃烧器22的外周部分。由此，利用仅是在现有燃烧器的外周部分卷绕带状加热器等这样的简单结构，就能够将燃烧器22的温度保持为原料气体23不液化的温度。
[0078](第2实施方式)
[0079]下面，参照图4及图5，说明第2实施方式涉及的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器。对于与第I实施方式相同的结构，省略其说明。
[0080]如图4所示，第2实施方式涉及的燃烧器22a具有:喷出作为原料气体的OMCTS气体的原料气体喷口 31 ;喷出作为助燃性气体的O2的助燃性气体喷口 32 ;以及喷出作为可燃性气体的H2的可燃性气体喷口 33。在燃烧器22a的内部设置有埋入式加热器36。
[0081]该加热器36配置为沿着原料气体喷口 31的长度方向与原料气体喷口 31相邻。作为加热器36，优选使用热阻较高的镍铬线等金属体。为了设置加热器36，在燃烧器22a的内部形成孔，在该孔中插入金属体即可。在加热器36的位于供给配管26侧的端部，连接有用于对加热器36进行加热的引线37。
[0082]如图5所示，加热器36在原料气体喷口 31的周围均等地设置有多个(在这里是3个)。各加热器36具有未图示的温控传感器，利用温控传感器检测加热器36的温度。另外，如图4及图5所示，在原料气体喷口 31的附近设置控制用温度测定单元(热电偶38)，检测燃烧器22a的温度。通过经由引线37对各加热器36进行通电，从而加热燃烧器22a，以使燃烧器22a的温度相对于硅氧烷的沸点落在大于或等于沸点一 30°C而小于或等于沸点+30°C的范围内。
[0083]如上所述，在第2实施方式中，加热器36是埋入式，与燃烧器22a的外筒相比设在内侧。即，与设置在燃烧器22的外周部分上的第I实施方式的加热器35相比，加热器36设置为与原料气体喷口 31较近。因此，能够以比较少的热量可靠地对在燃烧器22a内部设置的原料气体喷口 31进行加热。
[0084]【实施例】
[0085]使用图1示出的制造装置并通过OVD法进行了玻璃微粒的堆叠、即进行了玻璃微粒堆叠体的制造。作为燃烧器，如第I实施方式的说明所示，使用了在燃烧器的外周部分卷绕有带状加热器的结构。向燃烧器作为原料气体而供给了 OMCTS气体，作为火焰形成气体而供给了 H2及02。
[0086]此时，适当地选择供给配管的温度(V )和燃烧器的温度(V )，评价了 OMCTS气体是否液化(没有液化的标注为〇，液化的标注为X)，以及燃烧器内部的原料气体喷口是否堵塞(没有堵塞的标注为〇，堵塞的标注为X)。在表1中示出其结果。
[0087]表1
【权利要求】
1.一种玻璃微粒堆叠体的制造方法，在该方法中具有堆叠工序，在该工序中，在反应容器内设置初始棒和玻璃微粒生成用的燃烧器，经由供给配管向所述燃烧器导入原料气体，在所述燃烧器形成的火焰内使原料气体进行热分解氧化反应而形成玻璃微粒，使生成的玻璃微粒在所述初始棒上堆叠而制作玻璃微粒堆叠体， 在该玻璃微粒堆叠体的制造方法中， 将供给至所述燃烧器中的所述原料气体设为硅氧烷， 对所述燃烧器进行加热，以使所述燃烧器的温度相对于所述硅氧烷的沸点落在大于或等于所述沸点一 30°c而小于或等于所述沸点+30°C的范围内，并且，对所述供给配管进行加热，以使所述供给配管的温度落在大于或等于所述硅氧烷的沸点而小于或等于所述沸点+30°C的范围内。
2.根据权利要求1所述的玻璃微粒堆叠体的制造方法， 由金属构成所述燃烧器。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃微粒堆叠体的制造方法， 将用于加热所述燃烧器的加热器设置在所述燃烧器的外周部分。
4.根据权利要求1或2所述的玻璃微粒堆叠体的制造方法， 将用于加热所述燃烧器 的加热器与所述燃烧器的外筒相比设置在内侧。
5.一种玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，其将硅氧烷用作原料气体而形成玻璃微粒堆叠体， 该玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器由金属构成，并且具有对所述燃烧器进行加热的加热器。
6.根据权利要求5所示的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，所述加热器设置在所述燃烧器的外周部分。
7.根据权利要求5所示的玻璃微粒堆叠体制造用燃烧器，所述加热器与所述燃烧器的外筒相比设置在内侧。
【文档编号】C03B37/018GK104163569SQ201410204707
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2013年5月15日
【发明者】山崎卓, 石原朋浩 申请人:住友电气工业株式会社