中温烧结x7r型陶瓷电容器介质的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法，先将BaCO3、B2O3、SiO2、MnCO3、Gd2O3、Nb2O5按质量百分比7～9：0.5～1.5：0.5～1.5：1～3：0.5～1.5：7～9配料，球磨、烘干、煅烧后制得粉末A；将粉末A与BaTiO3按质量比0.5～2:48～49.5配料，球磨、烘干、造粒、过筛后压制成生坯；生坯于1100～1150℃烧结，烧渗制备电极，制得X7R型多层陶瓷电容器介质。本发明不含有毒物质，烧结条件简单，原材料成本较低，介电常数高ε≥3500，介电损耗较tgδ≤0.013，烧结温度≤1150℃，具有良好的应用前景。
【专利说明】中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基础的无 铅、高介电常数、温度稳定型陶瓷电容器介质的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子行业的飞速发展，电子产品如智能手机、平板电脑、笔记本电脑、便携式 数字助理、军用高级通讯设备的更新换代也日益频繁，其小型化、智能化、功能多样化、性能 优异化、成本低廉化无疑是其发展的趋势所在，因此电子产品对于其组装的元器件的性能 要求也更加严格。片式多层陶瓷电容器（Multilayer Ceramic Capacitor,简称MLCC)作 为基础电子元器件，以每年30%的增长速度成为电容器市场的主流。根据国际电子工业协 会标准，X7R型MLCC是指在温度区间-55°C?125°C之间，容温变化率< ±15%，介电损耗 < 2. 0%。
[0003] BaTi03系是其主流材料，但它的烧结温度较高，一般在1300°C?1350°C。因此只 能使用贵金属Pd作为内电极，其价格非常昂贵，增加了电容器的成本。为降低烧结温度，通 常用玻璃作为烧结助剂，玻璃的制备周期长，工艺复杂。8 &1103在室温下介电常数较低，在 居里温度处介电常数急剧上升，为得到温度稳定型MLCC用电介质，主要通过稀土元素和其 他金属氧化物改性掺杂。当前制备合成符合X7R材料的方法存在诸多缺陷，如合成工艺复 杂，介电常数偏低，损耗较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是克服现有技术的制备过程复杂、介电常数较低等缺点，提供一种 工作温度范围（-55°c?125°C)、介电常数较高（> 3500)、容量变化率较小（< ±15%)、 中温烧结（< 1150°C )的X7R陶瓷电容器介质。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] -种中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤：
[0007] (1)将 BaC03、B203、Si02、MnC0 3、Gd203、Nb205 按质量百分比 7 ?9 :0? 5 ?1. 5 :0? 5 ? 1. 5 :1?3 :0. 5?1. 5 :7?9配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，于800°C煅烧，制得粉 末A ;
[0008] (2)将步骤⑴制得的粉末A与BaTi03按质量比0? 5?2:48?49. 5配料，再与 去离子水混合球磨4h并烘干；
[0009] (3)将步骤（2)烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔 /cm 2分样筛，压制成生述；
[0010] (4)将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1100? 1150°C烧结，保温0? 5?6h。
[0011] (8)将步骤（4)所得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得 中温烧结X7R型多层陶瓷电容器介质。
[0012] (9)测试该多层陶瓷电容器介质的介电性能。
[0013] 所述步骤（1)、步骤⑵的烘干温度为120°C。
[0014] 所述步骤（3)是在4?lOMpa压强下压制成生坯。
[0015] 本发明公开的X7R型多层陶瓷电容器介质材料制备过程简，不含有毒物质，烧结 条件简单，配方成分可控，原材料成本较低，实现了介电常数高（e > 3500)、介电损耗较低 (tgS彡0.013)、烧结温度低（彡1150°C)的发明目的，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0016] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0017] 将 BaC03、B203、Si02、MnC0 3、Gd203、Nb205 按质量百分比 7 ?9 :0? 5 ?1. 5 :0? 5 ? 1. 5 :1?3 :0. 5?1. 5 :7?9配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，于800°C煅烧，制得粉 末A ;将粉末A与BaTi03按质量比0. 5?2:48?49. 5配料，再与去离子水混合球磨4h并 烘干；将烘干后的原料加入质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在 6Mpa压强下压制成生坯；将压制的生坯经3. 5小时升温至550°C排蜡，在经过4小时升温至 1150°C烧结，保温0. 5?6h ;再将所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经800°C烧渗制备电极， 制得中温烧结X7R型多层陶瓷电容器介质。
[0018] 本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1和表2。
[0019] 表 1
【权利要求】
1. 一种中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤： (1) 将 BaC03、B203、Si02、MnC0 3、Gd203、Nb205 按质量百分比 7 ?9 :0· 5 ?1. 5 :0· 5 ? 1. 5 :1?3 :0. 5?1. 5 :7?9配料，与去离子水混合球磨6h后烘干，于800°C煅烧，制得粉 末A ; (2) 将步骤（1)制得的粉末A与8&1103按质量比0.5?2:48?49. 5配料，再与去离 子水混合球磨4h并烘干； (3) 将步骤（2)烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2 分样筛，压制成生坯； (4) 将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1100? 1150°C烧结，保温0.5?6h; (8) 将步骤（4)所得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得中温 烧结X7R型多层陶瓷电容器介质； (9) 测试该多层陶瓷电容器介质的介电性能。
2. 根据权利要求1所述的中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所 述步骤（1)、步骤（2)的烘干温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的中温烧结X7R型陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所 述步骤（3)是在4?lOMpa压强下压制成生坯。
【文档编号】C04B35/468GK104291808SQ201410505017
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 柳亚然, 陈俊晓, 于经洋 申请人:天津大学