氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法与流程

文档序号:12458560阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

步骤S1.钛酸四丁酯溶液的配制:在低湿度环境下将钛酸四丁酯加入到冰醋酸中,密封搅拌、配成溶液;其中,钛酸四丁酯浓度范围在0.01~0.5g/ml,密封搅拌15~60min;

步骤S2.聚乙烯吡咯烷酮溶液的配制:室温下将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇,配成透明黏稠状溶液;其中聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液浓度在10~20wt.%,磁力搅拌6~8h,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量范围在40000~1500000,所配溶液浓度视选用的聚乙烯吡咯烷酮分子量而定,分子量越高溶液浓度越低;

步骤S3.混合溶液配制:将步骤S1获得的钛酸四丁酯溶液与步骤S2获得的聚乙烯吡咯烷酮溶液按一定比例进行混合;其中,钛酸四丁酯溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液的混合体积比为0.01:1~0.5:1;

步骤S4.复合纤维的制备:将步骤S3获得的混合溶液加入到注射器中,并固定于电纺推注泵上,旋转推注泵,调整过程参量,使注射器针头方向与水平面呈10~15度,采用滚筒附铝箔接收,负压-5~-7kV,正压11~15kV,接收距离12~18cm,注射泵流速0.01~0.15mm/min,纺丝时间为9~11小时;复合纤维直径范围为200~800nm;

步骤S5.复合纤维的碳化:将步骤S4获得的复合纤维置于管式炉中,持续通入氨气,使复合纤维在氨气氛围下高温碳化,得到氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维;碳化温度在600~800℃,升温速率不高于5℃/min,煅烧6~8h,煅烧过程中保持氨气氛围。

2.一种氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

将钛酸四丁酯的冰醋酸溶液和聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液按照适当比例混合,通过静电纺丝技术制备复合纤维材料,再将该材料在氨气氛围中进行高温碳化得到氮掺杂碳/二氧化钛复合纤维。

3.根据权利要求2所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:

步骤S1.钛酸四丁酯溶液的配制:在低湿度环境下将钛酸四丁酯加入到冰醋酸中,密封搅拌、配成溶液;

步骤S2.聚乙烯吡咯烷酮溶液的配制:室温下将聚乙烯吡咯烷酮溶解于乙醇,配成透明黏稠状溶液;

步骤S3.混合溶液配制:将步骤S1获得的钛酸四丁酯溶液与步骤S2获得的聚乙烯吡咯烷酮溶液按一定比例进行混合;

步骤S4.复合纤维的制备:将步骤S3获得的混合溶液加入到注射器中,并固定于电纺推注泵上,旋转推注泵,调整过程参量,使注射器针头方向与水平面呈10~15度,采用滚筒附铝箔接收,负压-5~-7kV,正压11~15kV,接收距离12~18cm,注射泵流速0.01~0.15mm/min,纺丝时间为9~11小时;

步骤S5.复合纤维的碳化:将步骤S4获得的复合纤维置于管式炉中,持续通入氨气,使复合纤维在氨气氛围下高温碳化,得到氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维。

4.根据权利要求3所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于:

步骤S1中,钛酸四丁酯浓度范围在0.01~0.5g/ml,密封搅拌15~60min。

5.根据权利要求3所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于:

步骤S2中,聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液浓度在10~20wt.%,磁力搅拌6~8h,聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量范围在40000~1500000,所配溶液浓度视选用的聚乙烯吡咯烷酮分子量而定,分子量越高溶液浓度越低。

6.根据权利要求3所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于:

步骤S3中,钛酸四丁酯溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液的混合体积比为0.01:1~0.5:1。

7.根据权利要求3所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于:

步骤S4中,复合纤维直径范围为200~800nm。

8.根据权利要求3所述的氮掺杂碳/二氧化钛复合纳米纤维载体的制备方法,其特征在于:

步骤S5中,碳化温度在600~800℃,升温速率不高于5℃/min,煅烧6~8h,煅烧过程中保持氨气氛围。

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