一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置与流程

本发明涉及一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置，属于催化剂生产设备技术领域。

背景技术：

tio2是典型的半导体氧化物，在光催化、太阳能转化、传感器及介孔膜等领域应用广泛。它不仅可以净化空气，降解污染物，还可用于医药、涂料、油漆和食品包装等领域的防污杀菌。因tio2纳米纤维有着独特的结构和较大的比表面积，在光催化、电化学等方面的性能更加突出。

中国专利cn201410314975.1公开了一种二氧化钛纳米纤维材料的制备方法，并具体公开了以下技术方案，该方法是以ti(oc4h9)4作钛源、乙醇为溶剂、天然生物材料棉花纤维作模板，利用溶剂热法制备而得。具体制备工艺为：将钛源ti(oc4h9)4先溶于乙醇中，再浸入模板棉花纤维（记为cf），转入反应釜中，于160-200℃下反应2.5-12h；反应结束后沥去溶剂，干燥，得前驱材料（记为tio2/cf）；然后将前驱材料高温煅烧去除棉花模板，得到tio2纳米纤维材料（记为tio2-nf）。为确保钛源ti(oc4h9)4完全水解，并负载于棉花纤维模板上，模板棉花纤维的用量为模板棉花纤维与ti(oc4h9)4质量比为1:1～1:1.5。最后为确保模板棉花纤维的完全去除和目标材料的高光催化性能，高温煅烧是在400～600℃下煅烧1～3h。该方法合成的过程中需要去除棉花纤维，合成工序复杂，制造成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种二氧化钛纳米纤维制备方法及装置，通过静电纺丝的方法合成二氧化钛纳米纤维，合成工序简单，合成的纳米二氧化钛纤维该方法操作简便、反应条件温和、易于规模化生产，通过该方法制备的二氧化钛纳米管具有明显的中空结构和较高的比表面积。

上述的目的通过以下的技术方案实现：

一种二氧化钛纳米纤维制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备前驱体溶液：采用聚乙烯吡络烷酮作为络合剂，加入其质量1.3-1.5倍的钛酸四正丁酯，通过搅拌得到均匀溶液，在所得的溶液中添加聚乙烯吡络烷酮质量等量的去离子水继续搅拌，得到前驱体溶液；

（2）制备纺丝溶液；在步骤（1）制备的前驱体溶液中加入其质量0.25-0.32倍的乙二醇，继续搅拌制得纺丝溶液；

（3）静电纺丝；采用干法纺丝得到长纤维；

（4）热处理：将步骤（3）纺丝得到的长纤维烧至500℃-650℃，并在最高温度点保温30-300分钟，自然降温。

所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（1）中所述的搅拌速度为600-3000转/分钟。

所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（3）中所述的静电纺丝是在常温下进行。

所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（4）中所述的热处理的温度为585℃，保温时间为150分钟。

一种二氧化钛纳米纤维制备装置，包括搅拌桶，所述搅拌桶里面设置有搅拌器，所述搅拌桶上部设置有加料桶，所述加料桶通过计量装置连接所述搅拌桶，所述搅拌桶的出料口连接注射器的加料口，所述注射器连接有注射泵，所述注射器的出口处设置有喷丝头，与所述喷丝头相对的一侧设置有圆柱形转鼓接收装置，所述圆柱形转鼓接收装置通过导丝装置连接焙烧炉。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的圆柱形转鼓接收装置包括转动辊，所述转动辊连接驱动装置，所述转动辊的表面设置有一层陶瓷层，所述陶瓷层的下面布置有冷却水循环水管，所述冷却水循环水管连接冷却水供给装置。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的导丝装置包括牵引罗拉。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的焙烧炉包括炉体，所述炉体内壁设置有加热装置，所述炉体采用卧式结构，所述炉体的一侧设置有进料门，另一侧设置有出料门，所述炉体内沿着所述的进料门到所述出料门的方向设置有料架轨道，所述料架轨道上安装有料架，所述的料架的两端设置有牵引挂耳。

有益效果：

1.本发明通过静电纺丝的方法合成二氧化钛纳米纤维，合成工序简单，合成的纳米二氧化钛纤维该方法操作简便、反应条件温和、易于规模化生产，通过该方法制备的二氧化钛纳米管具有明显的中空结构和较高的比表面积。

2.本发明提供了采用静电纺丝的方法加工二氧化钛纳米纤维的成套设备，设备连续性生产性能好，生产效率高并且便于精确控制。本发明的接收装置采用圆柱形转鼓接收装置，并且在圆柱形转鼓接收装置的外表面下面设置有冷却水管，便于纺丝纤维直接冷却成型后通过牵引罗拉送到焙烧炉的料架上，本发明中焙烧炉的料架采用一备一用，一个料架在焙烧的同时另一个料架接受新的物料，生产效率高。

附图说明：

图1是本发明的结构示意图。

图中1、搅拌桶；2、搅拌器；3、加料桶；4、计量装置；5、注射器；6、注射泵；7、喷丝头；8、导丝装置；9、转动辊；10、驱动装置；11、冷却水供给装置；12、炉体；13、进料门；14、出料门；15、料架轨道；16、料架；17、牵引挂耳。

具体实施方式：

实施例1：

如图1所示：本实施例的一种二氧化钛纳米纤维制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备前驱体溶液：采用聚乙烯吡络烷酮作为络合剂，加入其质量1.3-1.5倍的钛酸四正丁酯，通过搅拌得到均匀溶液，在所得的溶液中添加聚乙烯吡络烷酮质量等量的去离子水继续搅拌，得到前驱体溶液；

（2）制备纺丝溶液；在步骤（1）制备的前驱体溶液中加入其质量0.25-0.32倍的乙二醇，继续搅拌制得纺丝溶液；

（3）静电纺丝；采用干法纺丝得到长纤维；

（4）热处理：将步骤（3）纺丝得到的长纤维烧至500℃-650℃，并在最高温度点保温30-300分钟，自然降温。

本实施例中所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（1）中所述的搅拌速度为600-3000转/分钟。

本实施例中所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（3）中所述的静电纺丝是在常温下进行。

本实施例中所述的二氧化钛纳米纤维制备方法，步骤（4）中所述的热处理的温度为585℃，保温时间为150分钟。

本实施例中用以上方法制备二氧化钛纳米纤维的制备装置，包括搅拌桶1，所述搅拌桶里面设置有搅拌器2，所述搅拌桶上部设置有加料桶3，所述加料桶通过计量装置4连接所述搅拌桶，所述搅拌桶的出料口连接注射器5的加料口，所述注射器连接有注射泵6，所述注射器的出口处设置有喷丝头7，与所述喷丝头相对的一侧设置有圆柱形转鼓接收装置，所述圆柱形转鼓接收装置通过导丝装置8连接焙烧炉。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的圆柱形转鼓接收装置包括转动辊9，所述转动辊连接驱动装置10，所述转动辊的表面设置有一层陶瓷层，所述陶瓷层的下面布置有冷却水循环水管，所述冷却水循环水管连接冷却水供给装置11。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的导丝装置包括牵引罗拉。

所述的二氧化钛纳米纤维制备装置，所述的焙烧炉包括炉体12，所述炉体内壁设置有加热装置，所述炉体采用卧式结构，所述炉体的一侧设置有进料门13，另一侧设置有出料门14，所述炉体内沿着所述的进料门到所述出料门的方向设置有料架轨道15，所述料架轨道上安装有料架16，所述的料架的两端设置有牵引挂耳17。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本发明的未尽事宜，属于本领域技术人员的公知常识。