聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法_2

文档序号:8248614阅读:来源:国知局
酸(IA)按比例98:2、固含量22%,偶氮二异庚腈(ABVN)占共聚单体的0.6wt%、调节剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)占总投料量的
0.8wt%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂加入到反应器中,在氮气保护下,在38°C的恒定温度下反应20小时,得到二元丙烯腈共聚物纺丝液。然后纺丝液经减压脱除残余单体和气泡后,经过5 μ m过滤材料的过滤,得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液。经测试,分子量为146837,分子量分布为2.09,粘度在60°C下为75Pa.S。
[0019]其余步骤按照实施例1。
[0020]所得原丝的纤度为1.21dtex,单丝强度为6.5cN/dtex,原丝密度为1.183。
[0021]【实施例4】
1、原液制备:将经蒸馏的丙烯腈(AN)、衣康酸(IA)按比例99:1、固含量26%,偶氮二异庚腈(ABVN)占共聚单体的0.6wt%、调节剂二甲基乙酰胺占总投料量的lwt%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂加入到反应器中,在氮气保护下,在38°C的恒定温度下反应20小时,得到二元丙烯腈共聚物纺丝液。然后纺丝液经减压脱除残余单体和气泡后,经过5 μ m过滤材料的过滤,得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液。经测试,分子量为189877,分子量分布为
2.19,粘度在 60°C下为 88Pa.S。
[0022]其余步骤按照实施例1。
[0023]所得原丝的纤度为1.21dtex,单丝强度为6.7cN/dtex,原丝密度为1.185。
[0024]【实施例5】
1、原液制备:将经蒸馏的丙烯腈(AN)、衣康酸(IA)按比例96:4、固含量20%,偶氮二异庚腈(ABVN)占共聚单体的0.6被%、调节剂队^二甲基甲酰胺(DMF)占总投料量的0.4wt%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂加入到反应器中,在氮气保护下,在38°C的恒定温度下反应20小时,得到二元丙烯腈共聚物纺丝液。然后纺丝液经减压脱除残余单体和气泡后,经过5 μ m过滤材料的过滤,得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液。经测试,分子量为116579,分子量分布为2.28,粘度在60°C下为50Pa.S。
[0025]其余步骤按照实施例1。
[0026]所得原丝的纤度为1.21dtex,单丝强度为5.3cN/dtex,原丝密度为1.171。
[0027]【实施例6】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0028]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度30°C,浓度为60%,牵伸比为-40%,第2道凝固浴为50°C,浓度为30%,牵伸比为100%,第3道凝固浴为60°C,浓度为20%,牵伸比为105%,得到初生纤维。
[0029]其余步骤按照实施例1。
[0030]所得原丝的纤度为1.21dtex,单丝强度为5.9cN/dtex,原丝密度为1.176。
[0031]【实施例7】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0032]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度40°C,浓度为65%,牵伸比为-50%,第2道凝固浴为60°C,浓度为30%,牵伸比为100%,第3道凝固浴为60°C,浓度为20%,牵伸比为115%,第4道凝固浴为70°C,浓度为20%,牵伸比为150%,得到初生纤维。
[0033]其余步骤按照实施例1。
[0034]所得原丝的纤度为1.15dtex,单丝强度为5.9cN/dtex,原丝密度为1.176。
[0035]【实施例8】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0036]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度50°C,浓度为65%,牵伸比为-30%,第2道凝固浴为60°C,浓度为20%,牵伸比为100%,第3道凝固浴为70°C,浓度为10%,牵伸比为120%,得到初生纤维。
[0037]其余步骤按照实施例1。
[0038]所得原丝的纤度为1.05dtex,单丝强度为6.lcN/dtex,原丝密度为1.178。
[0039]【实施例9】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0040]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度60°C,浓度为75%,牵伸比为-35%,第2道凝固浴为70°C,浓度为30%,牵伸比为110%,第3道凝固浴为70°C,浓度为10%,牵伸比为120%,得到初生纤维。
[0041]3、牵伸及水洗:初生纤维通过3道凝固后,进行热水3道牵伸,3道热水牵伸温度分别为70°C、80°C和90°C,牵伸倍数分别为1.2、1.2和1.2。经过3道热水牵伸后,丝条进行9道水洗,采用阶梯升温的方式,1-3道水洗温度为50 °C, 4-6道水洗温度为60 °C, 7-9道水洗温度为70°C,水洗阶段不进行牵伸。
[0042]4、上油及干燥致密化:将步骤3得到的纤维进行I道上油后进行干燥致密化,温度为90°C,随后再进行一次上油,上油后,进行第2道干燥致密化,干燥致密化的温度为120。。。
[0043]5、蒸汽牵伸:将步骤4得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.15Mpa,牵伸比为1.6倍。
[0044]6、蒸汽热定型及收丝:将步骤5得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,得到高性能碳纤维原丝,蒸汽热定型的压力为0.2Mpa。
[0045]所得原丝的纤度为1.21dtex,单丝强度为6.5cN/dtex,原丝密度为1.178。
[0046]【实施例10】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0047]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度60°C,浓度为75%,牵伸比为-35%,第2道凝固浴为70°C,浓度为30%,牵伸比为110%,第3道凝固浴为70°C,浓度为10%,牵伸比为120%,得到初生纤维。
[0048]3、牵伸及水洗:初生纤维通过3道凝固后,进行热水3道牵伸,3道热水牵伸温度分别为70°C、80°C和90°C,牵伸倍数分别为1.4、1.6和1.8。经过3道热水牵伸后,丝条进行9道水洗,采用阶梯升温的方式,1-4道水洗温度为50°C,5-8道水洗温度为60°C,9-12道水洗温度为70°C,水洗阶段不进行牵伸。
[0049]4、上油及干燥致密化:将步骤3得到的纤维进行I道上油后进行干燥致密化,温度为80°C,随后再进行一次上油,上油后,进行第2道干燥致密化,干燥致密化的温度为140。。。
[0050]5、蒸汽牵伸:将步骤4得到的纤维进行蒸汽牵伸,蒸汽牵伸的压力为0.4Mpa,牵伸比为3倍。
[0051]6、蒸汽热定型及收丝:将步骤5得到的纤维进行蒸汽热定型后收丝,得到高性能碳纤维原丝,蒸汽热定型的压力为0.2Mpa。
[0052]所得原丝的纤度为0.75dtex,单丝强度为7.8cN/dtex,原丝密度为1.188。
[0053]【实施例11】
1、原液制备:按照实施例1的原液制备过程。
[0054]2、凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3 μ m过滤后,通过喷丝头挤出后进入第I道凝固浴,凝固浴温度50°C,浓度为75%,牵伸比为-30%,第2道凝固浴为50°C,浓度为30%,牵伸比为105%,第3道凝固浴为60°C,浓度为15%,牵伸比为110%,得到初生纤维。
[0055]3、牵伸及水洗:初生纤维通过3道凝固后,进行热水3道牵伸,3道热水牵伸温度分别为70°C、80°C和90°C,牵伸倍数分别为1.6、2和1.8。经过3道热水牵伸后,丝条进行9道水洗,采用阶梯升温的方式,1-4道水洗温度为50°C,5-8道水洗温度为60°C,9-12道水洗温度为70°C,水洗阶段不进行牵伸。
[0056]4、上油及干燥致密化:将步骤3得到的纤维进行I道上油后进行干燥致密化,温度为85°C,随后再进行一次上油,上油后,进行第2道干燥致密化,干燥致密化的温度为155。。。
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