包含光交联的含氟聚合物的钝化层的制作方法

本公开涉及包含可光交联的含氟聚合物的钝化层、用于形成该钝化层的方法以及包括该钝化层的制品。该含氟聚合物是通过氟化烯烃、烷基乙烯基醚和乙烯基环氧化物的聚合反应制备的共聚物。

发明背景

聚合物被用于电子设备，以提供绝缘以及用于保护该设备免受物理损害和受潮。如果该聚合物在具有确定尺寸的图案中是可光成像的，即可光交联的，以便提供用于多个电子部件和层的互联的三维框架，则这些聚合物的价值大大增加。

随着电子设备的变小、频率的变高以及具有低功耗，通常使用的聚酰亚胺不能满足低介电常数、低损耗角正切和低水分吸收的要求。用于钝化的现有聚合物具有在3.0至3.3的范围内的介电常数和在0.8％至1.7％的范围内的吸水率。

一直需要具有低介电常数和低吸水率、能够光成像的聚合物绝缘体，以制备电子部件和层。

技术实现要素：

本公开涉及一种钝化层，所述钝化层包括设置在基底的至少一部分上的光交联的涂料组合物层，其中该涂料组合物包含；

i)具有重复单元的可光交联的含氟聚合物，该重复单元包括：

(a)氟化烯烃；

(b)烷基乙烯基醚，其中该烷基基团是C1至C6直链的或C3至C6支链的或环状的饱和烃基；以及

(c)乙烯基环氧化物；

ii)光产酸剂；

iii)任选的光敏剂；以及

iv)载体介质；

其中该可光交联的含氟聚合物具有在20,000至300,000的范围内的数均分子量，并且其中该光交联的涂料组合物层具有在100kHz下测定时在1至5的范围内的介电常数，并且其中具有在0.01微米至300微米的范围内的厚度的光交联的涂料组合物层具有以下光交联特征：其具有的最小宽度为a)所施加的光交联的涂料组合物层的厚度的约10％或b)0.5微米中的较大者。

本公开还涉及包括该钝化层的制品。

本公开还涉及方法，其包括；

(1)提供上述可光交联的涂料组合物；

(2)将可光交联的涂料组合物层施加于基底的至少一部分上；

(3)除去载体介质的至少一部分；

(4)用紫外光照射该可光交联的涂料组合物层的至少一部分；

(5)加热所施加的可光交联的涂料组合物层；以及

(6)除去未交联的可光交联的含氟聚合物的至少一部分

其中该可光交联的含氟聚合物具有在20,000至300,000的范围内的数均分子量，并且其中该光交联的涂料组合物层具有在100kHz下测定时在1至5的范围内的介电常数，并且其中具有在0.01微米至300微米的范围内的厚度的光交联的涂料组合物层具有以下光交联特征：其具有的最小宽度为a)所施加的光交联的涂料组合物层的厚度的约10％或b)0.5微米中的较大者。

附图说明

本文所述的附图仅出于示例性目的。附图未必按比例绘制，着重于示出以下公开内容的原理。附图不旨在以任何方式限制本公开的范围。

图1示出了包含涂料组合物层的基底的图示。

图2示出了根据本发明所公开的方法制备的制品的显微照片。

具体实施方式

通过阅读以下具体实施方式，本领域的技术人员将更容易理解本公开的特点和优点。应当理解，为清楚起见，在不同实施例的范围内描述的本公开的某些特征也可在单个要素中以组合方式给出。相反，为简洁起见，在单独实施例中描述的本公开的多个特征也可单独提供或以任何子组合的方式提供。此外，除非上下文特别地另外指明，单数形式的引用内容也可以包括复数(例如，“一个”和“一种”可以指一个或多个、一种或多种)。

除非明确地另外指明，否则在本专利申请中所指明的各个范围内使用的数值均被描述为近似值，如同所述范围内的最小值和最大值之前均有词语“约”。这样，在所述范围之上及之下的微小变化值均可用于获得与这些范围内的值基本上相同的结果。而且，这些范围的公开均旨在表示连续的范围，包括最大值和最小值之间的各个和每一个值。

如本文所用：

术语“光交联的”意指这样的交联的含氟聚合物：其中聚合物网络内的交联作为光作用的结果而形成。例如，包含该可光交联的含氟聚合物的组合物还包含一种或多种光产酸剂和任选的光敏剂。用适当波长的光照射组合物生成酸官能化分子，该酸官能化分子与含氟聚合物上的环氧基团反应，使含氟聚合物发生交联。

短语“可光交联的含氟聚合物”意指在存在一种或多种光产酸剂和任选地光敏剂的情况下，用适当的光波长照射时能够发生光交联的未交联的含氟聚合物。

短语“光交联特征”是指可根据本公开的方法制备的结构的尺寸。光交联特征由所形成的特征的宽度，以及任选地由光交联的涂料组合物层的厚度定义。例如，本发明所公开的方法可在2微米厚的涂料中形成4微米线条。应当指出的是，光交联特征是指未交联的含氟聚合物除去时形成的“孔”。例如，在形成一系列线条的情况下，光交联特征是指未交联的含氟聚合物材料除去时生成的间隙的宽度。光交联特征可通过照射涂料组合物层的至少一部分，加热所施加的涂料组合物层，然后除去涂料组合物的未交联部分(例如通过溶解于溶剂中)来形成。

短语“钝化层”意指这样的层：其提供免受环境损害的基础基底保护，例如水、氧化和化学降解，并且同时具有阻隔性以及在基底上形成介电层，该介电层可用于分开两个导体层或两个半导体层或将导电层与半导体层分开。钝化层也可用作发光二极管结构中的堤层，该堤层将彼此接触的发光二极管材料的各种壁分开。

短语“不反应的溶剂”意指用于可光交联的含氟聚合物或用于包含可光交联的含氟聚合物的涂料组合物的一种或多种溶剂，其中该不反应的溶剂不成为作为与可光交联的含氟聚合物光交联的结果的最终交联网络的一部分。

本公开涉及包含可光交联的涂料组合物的钝化层，其中该可光交联的涂料组合物包含可光交联的含氟聚合物。该钝化层可用作薄膜晶体管、有机场效应晶体管、半导体、半导体氧化物场效应晶体管、集成电路、发光二极管(LED)、LED(包括有机LED)的堤层、显示设备、柔性电路、焊接掩模、光伏设备、印刷电路板、层间电介质、光波导、微机电系统(MEMS)、电子显示设备的层或微流体设备或芯片的层中的阻挡层和/或绝缘层。钝化层也可形成用于电湿润应用的图案化表面形式的层。交联的涂料组合物可提供非常小的光交联特征，并且同时提供低介电常数和低吸水率。

钝化层包括设置在基底的至少一部分上的光交联的涂料组合物层，其中该涂料组合物包含i)可光交联的含氟聚合物、ii)光产酸剂、iii)任选的光敏剂和iv)载体介质，其中该可光交联的含氟聚合物具有在20,000至300,000的范围内的数均分子量，并且其中该光交联的涂料组合物层具有在100kHz下测定时在1至5的范围内的介电常数，并且其中具有在0.01微米至300微米的范围内的厚度的光交联的涂料组合物层具有以下光交联特征：其具有的最小宽度为a)所施加的光交联的涂料组合物层的厚度的约10％或b)0.5微米中的较大者。在其他实施例中，光交联特征的宽度在0.5微米至5微米的范围内。在一些实施例中，光交联的涂料组合物层具有在100kHz下测定的在最小值和最大值限定的范围内的介电常数，其中该最小值为1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3.0，并且其中该最大值为5.0、4.9、4.8、4.7、4.6、4.5、4.4、4.3、4.2、4.1、4.0、3.9、3.8、3.7、3.6、3.5、3.4、3.3、3.2或3.1。

电子设备中钝化层的另一个重要特性是具有较低的吸水率。本发明所公开的光交联的涂料组合物层在20至22℃的范围内的温度下浸入去离子水24小时时，具有非常低的吸水率。典型的吸水率值可在0.01至1.0重量％的范围内。在其他实施例中，吸水率可在0.03至1.0重量％的范围内，并且在另外其他实施例中，可在0.05至0.9重量％的范围内。在另外其他实施例中，吸水率可在0.05至0.8重量％的范围内。

可光交联的含氟聚合物以基于光交联的涂料组合物的总重量计，在80至99.5％的范围内的量存在。可光交联的含氟聚合物是通过单体混合物的聚合反应制备的共聚物，其中该单体混合物包括：(a)氟化烯烃、(b)烷基乙烯基醚和(c)乙烯基环氧化物，其中单体(a)、(b)和(c)的总量表示100摩尔％的单体混合物。在一些实施例中，可交联的含氟聚合物基本上由上文列出的单体(a)、(b)和(c)组成，在另外其他实施例中，可交联的含氟聚合物由上文列出的单体(a)、(b)和(c)组成。在其中可交联的含氟聚合物基本上由(a)氟化烯烃、(b)烷基乙烯基醚和(c)乙烯基环氧化物组成的那些实施例中，该可光交联的含氟聚合物不含或基本上不含具有环状醚基团(其具有例如氧杂环丁烷或呋喃环的环中的超过3个原子)的单体、具有超过一个烯键式不饱和双键、或后聚合反应步骤引入的另外的烯键式不饱和双键的单体。所谓“基本上不含”意指可光交联的含氟聚合物包含小于5摩尔％的所列单体。在其他实施例中，可交联的含氟聚合物包含小于2摩尔％，并且在其他实施例中，包含小于1摩尔％的那些所列单体。

合适的氟化烯烃可包括例如四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟烷基乙烯基醚、氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟二甲基间二氧杂环戊烯、三氟丙烯、全氟(2-亚甲基-4-甲基-1，3-二氧戊环、六氟异丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1，2，2，2-四氟乙氧基]-2，2，3，3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1，2，2-三氟乙烯基)氧基]甲基]-1，2，2，2-四氟乙氧基]-1，1，2，2-四氟-乙磺酰氟或它们的组合。在一些实施例中，氟化烯烃单体可由或基本上由四氟乙烯、三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚、氟乙烯、偏二氟乙烯、全氟二甲基氧杂环戊二烯、三氟丙烯、全氟(2-亚甲基-4-甲基-1，3-二氧戊环、六氟异丁烯、3-[1-[二氟[(三氟乙烯基)氧基]甲基]-1，2，2，2-四氟乙氧基]-2，2，3，3-四氟丙酸甲酯、2-[1-[二氟[(1，2，2-三氟乙烯基)氧基]甲基]-1，2，2，2-四氟乙氧基]-1，1，2，2-四氟-乙磺酰氟或它们的组合组成。全氟烷基乙烯基醚可具有根据式(I)的结构；

F₂C＝CFOR_f (I)

其中R_f是具有在1至6个碳原子的范围内的全氟烷基基团。在一些实施例中，全氟烷基乙烯基醚是全氟甲基乙烯基醚。氟化烯烃以基于用于形成可光交联的含氟聚合物的单体的总量计，在35至55摩尔％的范围内的量用于可交联的含氟聚合物中。在其他实施例中，氟化烯烃以在40至53摩尔％的范围内的量用于可交联的含氟聚合物中，在另外其他实施例中，以在45至50摩尔％的范围内的量使用。

可交联的含氟聚合物还包含烷基乙烯基醚。合适的烷基乙烯基醚可包括例如烷基乙烯基醚，其中该烷基基团是C1至C6直链的或C3至C6支链的或环状饱和烃基。在一些实施例中，该烷基乙烯基醚是甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、仲丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、正戊基乙烯基醚、异戊基乙烯基醚、己基乙烯基醚、环己基乙烯基醚或它们的组合。在其他实施例中，烷基乙烯基醚由或基本上由甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚或它们的组合组成。烷基乙烯基醚以基于用于形成可光交联的含氟聚合物的单体的总量计，在40至64摩尔％的范围内的量用于可交联的含氟聚合物中。在一些实施例中，烷基乙烯基醚以在42至58摩尔％的范围内的量使用，在另外其他实施例中，以在44至54摩尔％的范围内的量使用。

可交联的含氟聚合物还包含乙烯基环氧化物。合适的乙烯基环氧化物单体可包括例如烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯。在一些实施例中，乙烯基环氧化物由或基本上由烯丙基缩水甘油醚组成。乙烯基环氧化物以基于用于形成可光交联的含氟聚合物的单体的总量计，在1至10摩尔％的范围内的量用于可交联的含氟聚合物。在其他实施例中，乙烯基环氧化物以在1.2至8摩尔％的范围内的量用于可交联的含氟聚合物，并且，在另外其他实施例中，以在1.4至7摩尔％的范围内的量使用。

在一些实施例中，可交联的含氟聚合物由或基本上由四氟乙烯、乙基乙烯基醚和烯丙基缩水甘油醚组成。在其他实施例中，可交联的含氟聚合物由或基本上由三氟氯乙烯、乙基乙烯基醚和烯丙基缩水甘油醚组成。在其他实施例中，可交联的含氟聚合物由或基本上由六氟丙烯、乙基乙烯基醚和烯丙基缩水甘油醚组成。在其他实施例中，可交联的含氟聚合物由或基本上由全氟甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚和烯丙基缩水甘油醚组成。

可光交联的含氟聚合物可根据已知的方法制备，并且可具有在20,000至300,000道尔顿的范围内的数均分子量(MW_n)。在其他实施例中，数均分子量可在包括最小数均分子量至最大数均分子量的范围内，其中该最小数均分子量为25,000、30,000、40,000、50,000、60,000或70,000，并且该最大数均分子量为290,000、280,000、270,000、260,000或250,000道尔顿。

在一些实施例中，单体(a)、(b)和(c)可以不使用溶剂聚合，并且在其他实施例中，单体可在溶剂中聚合，该溶剂可以或可以不是用于可光交联的含氟聚合物的溶剂。在另外其他实施例中，可光交联的含氟聚合物可通过单体的乳液聚合来制备。为制备所需的可交联的含氟聚合物，可将单体、至少一个自由基引发剂以及任选地酸受体加入高压釜，并在大气压至高达1500个大气压的范围内的压力下加热至在25℃至约200℃的范围内的温度10分钟至24小时。然后可将所得的产物从高压釜除去，并干燥得到可交联的含氟聚合物。

合适的自由基引发剂可以是任何已知的偶氮和/或过氧化物引发剂。例如，可使用二(4-叔丁基环己基)二碳酸酯、过氧化二叔丁基、过氧化乙酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、2，2-偶氮二异丁腈、2，2-偶氮二(2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、2，2-偶氮二(异丁酸)二甲酯或它们的组合。可使用的自由基引发剂的量可基于单体混合物中单体的总量计，在0.05重量％至约4重量％的范围内。在其他实施例中，所用的自由基引发剂的量在0.1重量％至约3.5重量％的范围内，并且，在另外其他实施例中，在0.2重量％至3.25重量％的范围内。所有重量百分比均基于单体混合物中单体的总量计。

当形成可光交联的含氟聚合物时，也可使用酸受体。酸受体可以是金属碳酸盐或金属氧化物，例如碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、碳酸镁、氧化钡、氧化钙、氧化镁或它们的组合。酸受体可以在0重量％至约5重量％的范围内的量存在。在其他实施例中，酸受体可以在0.1重量％至4重量％的范围内的量存在，并且，在另外其他实施例中，可以在0.2重量％至3重量％的范围内的量存在。所有重量百分比均基于单体混合物中单体的总量计。存在酸受体以中和酸，诸如可存在于氟化烯烃中或可在聚合反应的过程中生成的氟化氢。

本公开还涉及涂料组合物，其包含i)可光交联的含氟聚合物、ii)光产酸剂、iii)任选的光敏剂；和iv)载体介质。可光交联的涂料组合物也可任选地包含v)添加剂。

合适的ii)光产酸剂是本领域已知的，并且包括例如(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)-硼酸盐、GSID-26-1(它是三[4-(4-乙酰基苯基)硫烷基苯基]锍和三(三氟甲磺酰基)甲基化物的盐，且可得自新泽西州弗洛厄姆帕尔克的巴斯夫公司(BASF，Florham Park，New Jersey))、具有三[(三氟甲烷)磺酰基]甲烷的双(1，1-二甲基乙基苯基)碘鎓盐(也得自巴斯夫公司)、双(4-癸基苯基)碘鎓六氟锑酸盐环氧乙烷、单[(C12-C14-烷氧基)甲基]衍生物(以UV9387C得自迈图公司(Momentive))、4，4’，4”-三(叔丁基苯基)锍三氟甲磺酸盐、4，4’-二-叔丁基苯基碘鎓三氟甲磺酸盐、二苯基碘鎓四(五氟苯基)锍硼酸盐、三芳基锍-四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)锍硼酸盐、4，4’-二-叔丁基苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、三(叔丁基苯基)锍四(五氟苯基)硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐或它们的组合。GSID-26-1光产酸剂特别有用，因为它不需要单独添加光敏剂。光产酸剂可以基于光交联的涂料组合物的总重量计，在约0.1至10重量％的范围内的量存在于可光交联的涂料组合物中。在其他实施例中，光产酸剂可以在0.1至7.5重量％的范围内的量存在，并且，在另外其他实施例中，可以在0.1至5.0重量％的范围内的量存在。在另外其他实施例中，光产酸剂可以基于光交联的涂料组合物的总重量计，在0.3至1.0重量％的范围内的量存在。

该组合物也可包含iii)任选的光敏剂。合适的光敏剂可包括例如苯并芘、荧蒽、嵌二萘、蒽、菲、氧杂蒽酮、阴丹士林、噻吨-9-酮或它们的组合。在一些实施例中，光敏剂可以是2-异丙基-9H-噻吨-9-酮、4-异丙基-9H-噻吨-9-酮、1-氯-4-丙氧基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、吩噻嗪或它们的组合。任选的光敏剂可以在0至约10重量％的范围内的量使用，重量百分比基于光交联的涂料组合物的总重量计。在其他实施例中，光敏剂可以在0.2至7重量％的范围内的量存在于组合物中，并且，在另外其他实施例中，可以在0.5至5重量％的范围内的量存在。所有重量百分比均是基于光交联的涂料组合物的总重量计。

组合物通常以iv)载体介质中的可光交联的涂料组合物的溶液或分散体施加至基底的至少一部分。这允许施加可光交联的涂料组合物层，并在基底上得到平滑无缺陷的光交联含氟聚合物层。合适的载体介质可包括例如酮、醚、醚酯和卤代烃。在一些实施例中，例如，载体介质可以是酮溶剂，例如丙酮、乙酰丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基戊基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-庚酮、3-庚酮、环戊酮、环己酮；酯，例如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸环己酯、乙酸庚酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丙酸异丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯；醚溶剂，例如二异丙基醚、二丁基醚、乙基丙基醚、苯甲醚；卤代烃，例如二氯甲烷、氯仿、四氯乙烯或它们的组合。在一些实施例中，载体介质是甲基异丁基酮、2-庚酮、丙二醇甲醚乙酸酯或它们的组合。在一些实施例中，溶剂是不反应的溶剂，意指载体介质在固化步骤后不成为交联的涂料的一部分。

可光交联的涂料组合物也可包含v)一种或多种任选的添加剂。合适的添加剂可包括例如粘度调节剂、填料、分散剂、接合剂、表面活性剂、消泡剂、润湿剂、pH调节剂、杀生物剂、抑菌剂或它们的组合。此类添加剂是本领域熟知的，并且将不深入讨论。通常，添加剂包含小于约10重量％的交联的涂料组合物。

本公开还涉及使用前述可光交联的涂料组合物的方法，其中该方法包括：

(1)提供可光交联的涂料组合物，其包含：

i)可光交联的含氟聚合物，其包含：

(a)氟化烯烃；

(b)烷基乙烯基醚，其中该烷基基团是C1至C6直链的或C1至C6支链的或环状的饱和烃基；以及

(c)乙烯基环氧化物；

ii)光产酸剂；

iii)任选的光敏剂；以及

iv)载体介质；

(2)将可光交联的涂料组合物层施加于基底的至少一部分上；

(3)除去载体介质的至少一部分；

(4)用紫外光照射该可光交联的涂料组合物层的至少一部分；

(5)加热所施加的可光交联的涂料组合物层，以交联可光交联的含氟聚合物的至少一部分；以及

(6)除去未交联的可光交联的含氟聚合物的至少一部分；

其中该可光交联的含氟聚合物具有在20,000至300,000的范围内的数均分子量，并且其中该光交联的涂料组合物层具有在100kHz下测定时在1至5的范围内的介电常数，并且其中具有在0.01微米至300微米的范围内的厚度的光交联的涂料组合物层具有以下光交联特征：其具有的最小宽度为a)涂料组合物的厚度的约10％或b)0.5微米中的较大者。在其他实施例中，光交联特征的最小宽度在0.5微米至5微米的范围内。

光交联特征的最小宽度与a)所施加的涂料组合物层的厚度和/或b)用于照射可光交联的涂料组合物的光的波长中的一者或二者相关。所施加的层越厚，越难形成非常薄的特征，即具有小于厚度的10％的宽度的特征。在另一个方面，当所施加的层相对较薄，例如小于5微米时，用于光交联可光交联的涂料组合物的光的波长难以形成具有小于0.5微米的宽度的光交联特征。对于具有在150至500纳米的范围内的波长的光，光交联特征限制为大于或等于0.5微米。例如，如果涂料组合物层施加到厚度为10微米的基底，则光交联特征的最小宽度将为约1微米。词语“约”意指特征的最小宽度可变化10％。因此，在上述例子中，光交联特征的最小宽度可在0.9至1.1微米的范围内。

所施加的可光交联的涂料组合物层的厚度在0.01微米至300微米的范围内。在一些实施例中，所施加的光交联的涂料组合物层的厚度在0.1至200微米的范围内。在其他实施例中，光交联的涂料组合物层可具有在0.1微米至50微米的范围内的厚度。

在其他实施例中，该方法还包括在步骤(2)将可光交联的涂料组合物层施加至基底的至少一部分上之前，将粘附促进剂施加至基底的至少一部分的步骤。合适的粘附促进剂可包括例如有机硅烷化合物。例如，3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、双[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺、1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷或它们的组合。如果使用粘附促进剂，则粘附促进剂层可在可光交联的涂料组合物层施加之前施加至基底。

可光交联的涂料组合物层可施加至多种基底，包括导电材料、半导电材料和/或非导电材料。例如，该基底可以是玻璃、聚合物、无机半导体、有机半导体、氧化锡、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、氧化铟、氧化铟锌、氧化锌锡、氧化铟镓、氧化铟镓锌、氧化铟锡锌、硫化镉、硒化镉、氮化硅、铜、铝或它们的组合。可光交联的涂料组合物层可通过旋涂、喷涂、浇涂、帘式涂布、辊涂、刷涂、喷墨印刷、丝网印刷、胶版印刷、凹版印刷、柔性版印刷、平版印刷、浸涂、刮板涂布或滴涂法施加。旋涂涉及将过量的可光交联的涂料组合物施加至基底，然后高速旋转基底以通过离心力涂布组合物。所得的膜的厚度可取决于旋涂速率、可光交联的涂料组合物的浓度以及所用的溶剂。环境条件，诸如温度、压力和湿度也可影响所施加的可光交联的涂料组合物层的厚度。

在施加至基底后，载体介质的至少一部分可通过将所施加的涂料组合物层暴露至高温、暴露于低于大气压，通过直接或间接将气体吹到所施加的层上或通过使用这些方法的组合来除去。例如，所施加的涂料组合物层可在空气中或在真空炉中加热，任选地用少量氮气吹扫。在其他实施例中，所施加的涂料组合物层可加热至在60至110℃的范围内的温度，以除去载体介质。

然后所施加的可光交联的涂料组合物层的至少一部分可通过暴露在光线下来照射(即，交联)。光线通常是波长在150纳米(nm)至约500纳米的范围内的紫外(UV)光。在一些实施例中，紫外光可为在200至450纳米的范围内的波长，并且，在其他实施例中，在325至425nm的范围内的波长。在另外其他实施例中，暴露可通过暴露至多个波长，或通过以选择波长例如404.7纳米、435.8纳米或365.4纳米照射来进行。许多合适的UV灯是行业内已知的，并且可使用。应当指出的是，在可光交联的含氟聚合物暴露至350瓦高压短弧汞灯，然后在不存在光产酸剂和光敏剂二者时经受照射后烘培之后未观察到光交联。

可光交联的涂料组合物可使用UV-A光进行光交联。当光源的总暴露在10毫焦耳/厘米²(毫焦耳/cm²)至500毫焦耳/cm²的范围内时可实现交联。在其他实施例中，紫外光暴露可在10至250毫焦耳/cm²的范围内，并且，在另外其他实施例中，可在10至100毫焦耳/cm²的范围内。暴露可在空气或氮气气氛中进行。

为了形成所需的交联特征，可照射所施加的可交联的涂料组合物层的至少一部分，以便仅对那些照射部分开始进行交联过程。可遮蔽所施加的可光交联的涂料组合物层，或照射步骤可使用聚焦光源进行，以使得光仅接触那些待交联部分。这些技术是本领域所熟知的。例如，掩模可直接施加至所施加的可光交联的涂料组合物层。该方法称为接触印刷。在另一个实施例中，即接近式印刷，掩模保持在所施加的可光交联的涂料组合物层之上约20至50微米，而不实际接触该层。在第三实施例中，光暴露设备使光精确投射和聚焦，从而不需要实际的物理掩模。在一些实施例中，掩模可以是铬或其他金属掩模。

图1示出了光交联特征的例子。在图1A中，示出其上施加有可光交联的涂料组合物层2的基底1。图1B示出了在照射可光交联的涂料组合物的一部分并除去涂料组合物的未交联部分之后的基底1和光交联的涂料组合物2a。由宽度3测量的距离为光交联特征的宽度。

在暴露至UV光后，可加热所施加的可光交联的涂料组合物层。加热步骤可在80至200℃的范围内的温度下进行。在其他实施例中，加热可在100至175℃的范围内的温度下进行，并且在另外其他实施例中，在130℃至约150℃的范围内的温度下进行。可光交联的涂料组合物可暴露至高温约30秒至约30分钟。在其他实施例中，时间可在45秒至约15分钟的范围内，并且在另外其他实施例中，在1分钟至7分钟的范围内。

一旦已加热可光交联的涂料组合物，即可通过使用溶解可光交联的含氟聚合物的载体介质溶解可光交联的涂料组合物来除去未交联的可光交联的涂料组合物。有时，可在除去步骤后保留少量未交联的可光交联的涂料组合物。剩余的聚合物可使用等离子体或第二洗涤步骤除去。载体介质可以是用于可光交联的含氟聚合物的溶剂和非溶剂的混合物。在一些实施例中，溶剂与非溶剂的比率可在1∶0至3∶1的范围内。在其他实施例中，溶剂与非溶剂的比率可在1∶0.1至3∶1的范围内。溶剂可以是在能够使可光交联的含氟聚合物溶剂化的载体介质之下列出的那些任何溶剂。在一些实施例中，溶剂可以是甲基异丁基酮、2-庚酮、丙二醇单甲醚乙酸酯或它们的组合。在其他实施例中，非溶剂可以是己烷和/或异丙醇。

本公开的钝化层也可在发光二极管中用作堤层。在该具体应用中，钝化层可用于使二极管彼此分开，例如在使用有机发光二极管制备显示设备的过程中，堤层可作为分开红色、蓝色和绿色发光二极管的阻挡层。钝化层可特别用作有机发光二极管的堤层。

本公开还涉及包含光交联的涂料组合物层的制品。

实例

除非另外指明，所有成分均得自密苏里州圣路易斯的西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company，Saint Louis.Missouri)。

V-601引发剂2，2’-偶氮双异丁酸二甲酯得自弗吉尼亚州里士满的和光化工公司(Wako Chemicals，Richmond，Virginia)。

聚四氟乙烯和聚酰亚胺片材得自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(E.I.Du Pont de Nemours and Company(Wilmington，Delaware)。

ST504热稳定聚酯膜得自弗吉尼亚州切斯特的杜邦帝人薄膜公司(DuPont Teijin Films，Chester，Virginia)。

OAI 200型掩模对准器得自加利福尼亚州圣何塞的OAI公司(OAI，San Jose，California)。

长波紫外灯B100AP型得自加利福尼亚州阿普兰的UVP有限责任公司(UVP，LLC，Upland，California)。

GSID-26-1光产酸剂得自新泽西州弗洛厄姆帕尔克的巴斯夫公司(BASF Corporation，Florham Park，New Jersey)。

UV9387C光引发剂得自俄亥俄州哥伦布的迈图公司(Momentive，Columbus，Ohio)。

LC6B型台式输送带和F300紫外灯均得自马里兰州盖瑟斯堡的贺利氏特种光源辐深紫外公司(Heraeus Noblelight Fusion UV，Gaithersburg，Maryland)。

干燥剂得自俄亥俄州齐尼亚的W.A.哈蒙德燥石膏有限公司(W.A.Hammond Drierite Co.Ltd.，Xenia，Ohio)。

Autovial^TM过滤器得自宾夕法尼亚州匹兹堡的通用电气生命科学公司(GE Life Sciences，Pittsburgh，Pennsylvania)。

含氟聚合物#1的制备

将400毫升(ml)高压釜冷却至小于-20℃，并加入1克(g)粉末状碳酸钾、0.24g V-601引发剂和2g溶解于36g乙基乙烯基醚的烯丙基缩水甘油醚。抽空高压釜，再加入50g四氟乙烯。摇动反应混合物并加热至66℃。在反应期间，高压釜中压力的峰值为333磅每平方英寸(psi)，约12小时后降至139psi。反应生成69克胶质物质。用氮气吹扫62g部分产物约3天，然后在74℃真空炉中进一步干燥19小时，得到57g胶质弹性体。C¹³ NMR显示出47.3摩尔％四氟乙烯、50.5摩尔％乙基乙烯基醚和2.2摩尔％烯丙基缩水甘油醚。四氢呋喃(THF)中的尺寸排阻色谱(SEC)显示数均分子量为262,000，并且重均分子量为578,000。差示扫描量热(DSC)显示Tg为-4℃。

光交联含氟聚合物#1的制备

将4g含氟聚合物#1样品溶解于16g甲基异丁基酮中，并加入0.2g光产酸剂(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.05g光敏剂2-异丙基噻吨酮。用铝箔包裹混合容器以限制曝光，并滚动直到光产酸剂和光敏剂二者溶解。将溶液旋涂至ST504聚酯膜上得到薄膜，在65℃下预烘培该薄膜60秒以除去剩余溶剂的至少一部分。将铬光掩模轻轻压入膜的顶部，并将组件置于氮气吹扫盒中，并暴露至350瓦高压短弧灯25秒，输出为12毫瓦/平方厘米(使用200型掩模对准器和发出约360-400纳米的UVA辐射的UV曝光工具)。然后在130℃下对暴露的膜进行后烘培3分钟，以允许光生酸通过环氧基团交联聚合物，生成光交联含氟聚合物#1。然后使该膜冷却至室温，然后将交联膜/聚酯层合物浸入甲基异丁基酮65秒，以除去未交联的材料。该方法产生具有3微米行距的交联的含氟聚合物图案。

含氟聚合物#2的制备

该实例显示含氟聚合物可通过溶液聚合方法制备。

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入1g碳酸钾、0.24g V-601引发剂、100ml乙酸乙酯和溶解于36g乙基乙烯基醚的2g烯丙基缩水甘油醚。抽空该高压釜，并再加入50g四氟乙烯。摇动反应混合物并加热至66℃。在反应期间，高压釜中压力的峰值为276psi，约8小时后降至56psi。该反应得到粘稠溶液，在托盘中将该粘稠溶液转移至片材。在75℃下用氮气吹扫约21小时得到65g灰白色聚合物。THF中的SEC显示数均分子量为150,000，并且重均分子量为316,000。

含氟聚合物#3的制备

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入12g烯丙基缩水甘油醚、36g乙基乙烯基醚、1g碳酸钾和0.24g V-601引发剂。抽空高压釜，并再加入59g三氟氯乙烯。摇动反应混合物并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为127psi，约16小时后降至64psi。该反应得到黄色流体，在旋转蒸发仪上汽提得到粘稠流体。将粘稠流体加入1200ml水和300ml甲醇的冷却混合物，剧烈搅拌得到有弹性的白色固体，在托盘中将该固体转移至片材。用氮气吹扫，然后将托盘放入80℃的真空炉3小时，得到69g有韧性的透明聚合物。C¹³ NMR显示出49摩尔％三氟氯乙烯、44.4摩尔％乙基乙烯基醚和6.7摩尔％烯丙基缩水甘油醚。SEC显示数均分子量为26,000，并且重均分子量为66,000。DSC显示Tg为8℃。

光交联含氟聚合物#3的制备

将0.1g含氟聚合物#3样品与0.006g光产酸剂(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、0.002g光敏剂2-异丙基噻吨酮和5ml甲基异丁基酮混合。滚动混合物直到形成溶液，并将溶液点在两块载玻片上并干燥。在140℃氮气下加热第一载玻片5分钟，然后冷却至室温，该膜易于溶解于甲基异丁基酮中，表明未发生交联。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#3。在冷却至室温后，该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明其为交联的膜。

含氟聚合物#4的制备

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入2g烯丙基缩水甘油醚、36g乙基乙烯基醚、1g碳酸钾和0.24g V-601引发剂。抽空高压釜，并加入75g六氟丙烯。摇动反应混合物并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为186psi，约15小时后降至110psi。使用丙酮将反应混合物洗出高压釜，并得到两相混合物，使用瓦林混碎机高速混合该混合物，同时加入200ml甲醇。倾出液相，并加入另外200ml甲醇。再倾出液相，并加入另外200ml甲醇，剧烈混合。固体产物转移至衬里托盘，用氮气吹扫几天，并最后在90℃真空炉中加热3小时。这得到76g有弹性的固体。C13 NMR显示出49.3摩尔％六氟丙烯、49.2摩尔％乙基乙烯基醚和1.6摩尔％烯丙基缩水甘油醚。THF中的SEC显示数均分子量为99,000，并且重均分子量为179,000。DSC显示Tg为18℃。

光交联含氟聚合物#4和#4a的制备

将0.1g含氟聚合物#4样品与0.004g光产酸剂(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、0.002g光敏剂2-异丙基噻吨酮和5ml甲基异丁基酮混合。滚动混合物直到形成溶液，并将溶液点在两块载玻片上并干燥。在140℃下加热第一载玻片5分钟，然后冷却至室温，该膜易于溶解于甲基异丁基酮中，表明未发生交联。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#4。在冷却至室温后，该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明膜已发生交联。

将0.1g含氟聚合物#4样品与0.002gGSID-26-1光产酸剂和5ml甲基异丁基酮混合，并滚动得到溶液。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#4a。在冷却至室温后，该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明膜已发生交联。

含氟聚合物#5的制备

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入2g烯丙基缩水甘油醚、36g乙基乙烯基醚、1g碳酸钾和0.24g V-601引发剂。抽空高压釜，并再加入83g全氟甲基乙烯基醚。摇动反应混合物并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为157psi，约14小时后降至79psi。将反应混合物溶解于几百毫升丙酮中，并且所得的溶液在瓦林混碎机中剧烈搅拌，加入1200ml甲醇和300ml水中。将沉淀胶转移至衬里托盘，用氮气吹扫几天，并最后在75℃真空炉中加热3.5小时，得到78g有弹性的固体。THF中的SEC显示数均分子量为53,000，并且重均分子量为119,000。DSC显示Tg为-6℃。

光交联含氟聚合物#5和#5a的制备

将0.1g含氟聚合物#5样品与0.004g光产酸剂(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、0.002g光敏剂2-异丙基噻吨酮和5ml甲基异丁基酮混合。滚动混合物直到形成溶液，并将溶液点在两块载玻片上并干燥。在140℃下加热第一载玻片5分钟，然后冷却至室温，该膜易于溶解于甲基异丁基酮中，表明未发生交联。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#5。在冷却至室温后，该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明膜已发生交联。

将0.1g含氟聚合物#5样品与0.002gGSID-26-1光产酸剂和5ml甲基异丁基酮混合，并滚动得到溶液。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#5a。在冷却至室温后，该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明膜已发生交联。

含氟聚合物#6的制备

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入12g烯丙基缩水甘油醚、36g乙基乙烯基醚、1g碳酸钾和0.24g V-601引发剂。抽空高压釜，并再加入83g全氟甲基乙烯基醚。摇动反应混合物并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为142psi，约12小时后降至115psi。将反应混合物溶解于几百毫升丙酮中，以将反应混合物从高压釜除去，然后蒸发至约113g粘稠流体。所得的粘稠流体在瓦林混碎机中剧烈搅拌，加入1200ml甲醇和300ml水中。将沉淀粘稠层转移至衬里托盘，用氮气吹扫过夜，并最后在75℃真空炉中加热3小时。THF中的SEC显示数均分子量为22,000，并且重均分子量为37,000。DSC显示Tg为-16℃。

光交联含氟聚合物#6的制备

将0.1g聚合物#6样品与0.0082gUV9387C光引发剂和0.02g 2-异丙基噻吨酮在5ml甲基异丁基酮中混合。滚动混合物直到形成溶液，并将溶液点在两块载玻片上。在140℃下加热第一载玻片5分钟，然后冷却至室温，在载玻片浸渍2分钟后该膜易于溶解于甲基异丁基酮中，表明未发生交联。用长波紫外灯B100AP型照射第二载玻片1分钟，然后在氮气下加热至140℃5分钟得到光交联含氟聚合物#5。在冷却至室温后，在浸渍2分钟后该膜不再溶解于甲基异丁基酮中，表明膜已发生交联。

含氟聚合物#7的制备

将400ml高压釜冷却至小于-20℃，并加入1g粉末状碳酸钾、0.24g V-601引发剂和溶解于36g乙基乙烯基醚的4g烯丙基缩水甘油醚。抽空高压釜，并加入50g四氟乙烯。摇动高压釜并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为345psi，约16小时后降至160psi。将反应混合物溶解于丙酮中，并以四部分加入瓦林混碎机，每次加入1200ml甲醇和300ml水。用氮气吹扫沉淀物，在65℃真空炉中干燥过夜，并在80℃真空炉中磨光6小时，以得到61g胶质弹性体。THF中的SEC显示数均分子量为137,000，并且重均分子量为283,000。

光交联含氟聚合物#7的制备

将6g含氟聚合物#7样品加入16g甲基异丁基酮，并滚动得到溶液。通过0.45微米聚四氟乙烯注射器过滤器过滤溶液。将0.075g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.3g 2-异丙基噻吨酮加入过滤的溶液以得到透明的溶液，将该溶液转移至片材，在其中首先用氮气吹扫至部分干燥，然后在用氮气吹扫的50℃真空炉中加热28小时。切开干燥的物质，将切片置于直径为60毫米、厚度为1毫米的圆形模具的中心，然后用4,536千克(10,000磅)的力按压1分钟，并用13,607千克(30,000磅)的力按压3分钟。将聚合物取出模具，将其折叠，放回模具，并在100℃下用0千克的力按压3分钟，然后在100℃下用9071千克(20,000磅)的力按压3分钟。从模具回收含氟聚合物，切断闪光，留下直径为60毫米、厚度为1毫米的圆形含氟聚合物试样块。将试样块加入具有F300灯的LC6B型台式输送带，在灯下通过两次，翻转，并在灯下再通过两次，总暴露为约4焦耳/cm²。在空气中完成暴露。然后在140℃下氮气吹扫的真空炉中加热聚合物5分钟，然后允许搁置在户外1天。

光交联含氟聚合物#7的吸水率

在真空炉中50℃下加热光交联含氟聚合物#7的试样块24小时，热转移至包含干燥剂的瓶子中，一旦干燥，立即称重，得到4.3947g。将试样块在环境温度(20至22℃)下浸入去离子水24小时。从水中除去试样块，迅速用薄纸擦干，并再次称重，得到4.3989g，这显示重量增益为0.096％。切开0.0572g长条试样块，将该长条在甲基异丁基酮中滚动44小时，导致重量增加至0.2130，或272％的重量增益。长条不溶解确认样品是交联的。

含氟聚合物#7的光成像

将4g含氟聚合物#7加入22.7g丙二醇单甲醚乙酸酯，并滚动成为溶液。用铝箔包裹瓶子，不让光线进入，并加入0.05g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓硼酸盐和0.1g 2-异丙基噻吨酮。在滚动产生溶液后，通过0.45微米玻璃微纤维过滤器(AUTOVIAL^TM AV125UGNF)过滤溶液，用铝箔包裹接收瓶。以4500转/分钟(rpm)将溶液旋涂在硅片上。将膜以65℃在热板上预烘培30秒。将铬光掩模轻轻压入膜的顶部，并将组件置于氮气吹扫盒中，并使用350瓦高压短弧灯暴露至UV光3秒，输出为12毫瓦/cm²(OAI 200型掩模对准器和发出约360-400纳米的UVA辐射的UV曝光工具)。然后在170℃下对膜进行后烘培40秒。将膜/硅片支承物浸入丙二醇单甲醚乙酸酯/甲醇65秒，得到具有10微米线条和间隔以及约100纳米的厚度的图案。

含氟聚合物#7的介电常数和tanδ

在100℃下用0磅的力将3g含氟聚合物#7样品压入片材之间3分钟，然后在100℃下用约4536千克(10,000磅)的力按压3分钟，得到具有约11.4厘米的直径和约254微米的厚度的圆形膜。将所得的膜切为跨越右分体圆柱谐振器的腔，标称直径为约7厘米(2.75英寸)，并且标称高度为约11.9厘米(4.7英寸)。含氟聚合物膜沿谐振器的顶部和底部半块之间的中心线插入，其中TE011模式的电场为其最大值。在5365.81MHz下平行于膜的表面进行测定，得到的介电常数为并且tanδ为0.031±0.001。

光交联含氟聚合物#7的介电常数和tanδ

将4g含氟聚合物#7样品与16g甲基异丁基酮一起滚动。一旦含氟聚合物溶解，即加入0.05g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.2g 2-异丙基噻吨酮。然后避免混合物暴露在光线下。将所得的溶液转移至衬里托盘，并用氮气吹扫。在100℃下用0千克的力按压干燥聚合物3分钟，然后在100℃下用2268千克的力(5000磅)按压3分钟，形成约12.7厘米和203微米厚的圆形膜。使用UV Fusion Systems，Inc.具有F300UV灯的LC6B型台式输送带将膜暴露至约1焦耳/cm2的UV光。在140℃氮气吹扫炉中加热膜5分钟。切下小部分(0.0338g)膜，并与1g甲基异丁基酮滚动15天。其后，回收膜并称重(0.1320g，290％重量增益)，以确认样品交联。将剩余的膜切到右分体圆柱谐振器的腔，标称直径为约7厘米(2.75英寸)，并且标称高度为约11.9厘米(4.7英寸)。膜沿谐振器的顶部和底部半块之间的中心线插入，其中TE011模式的电场为其最大值。在5384.84MHz下平行于膜的表面进行测定，得到的介电常数为2.89±0.24，并且tanδ为0.022±0.001。

含氟聚合物#8的制备

将400ml高压釜冷却至-20℃，并加入12g烯丙基缩水甘油醚、36g乙基乙烯基醚、1g粉末状碳酸钾和0.24g V-601引发剂。抽空高压釜，并再加入58g三氟氯乙烯。摇动反应混合物并加热至66℃。高压釜中压力的峰值为128psi，约16小时后降至83psi。这得到凝胶状的反应混合物，该混合物溶解于丙酮中，并在旋转蒸发仪上汽提得到稠油。将粘稠流体加入1200ml水和300ml甲醇的冷却混合物，剧烈搅拌得到固体，在托盘中将该固体转移至片材。用氮气吹扫，然后在80℃真空炉中3小时，得到43克含氟聚合物#8。

含氟聚合物#8的介电常数和tanδ

在热压下将3g含氟聚合物#8样品压入两个聚酰亚胺片材之间。热压条件如下：100℃、0千克力、3分钟，100℃、1,361千克(3,000磅)力、3分钟，然后通过以下方式回收含氟聚合物：将其从聚酰亚胺片材除去，得到直径为约11.4厘米、厚度为约218微米的膜。将所得的膜切为跨越右分体圆柱谐振器的腔，标称直径为约7厘米(2.75英寸)，并且标称高度为约11.9厘米(4.7英寸)。含氟聚合物膜沿谐振器的顶部和底部半块之间的中心线插入，其中TE011模式的电场为其最大值。在5370.26MHz下平行于膜的表面进行测定，得到的介电常数为2.44±0.19，并且tanδ为0.032±0.002。

含氟聚合物#9的制备

向1升搅拌高压釜加入0.7g V-601引发剂、3g碳酸钾、300ml乙酸甲酯和溶解于108g乙基乙烯基醚的7g烯丙基缩水甘油醚。密封，抽空高压釜，并压入50psi四氟乙烯，并排气3次，然后向高压釜压入150psi四氟乙烯，并在搅拌下加热至66℃。一旦达到66℃，则将另外的四氟乙烯加入高压釜，直到压力增加至250psi，然后在接下来的188分钟内保持约250psi，在这个时间内加入76g四氟乙烯。冷却高压釜的内容物，然后以粘稠流体回收。用约1500毫升丙酮稀释该流体，并使其通过1微米聚四氟乙烯过滤器顶部的5微米聚丙烯预过滤器。在旋转蒸发仪上汽提该滤液得到粘稠浆液。将浆液热转移至衬里盘，在其中蒸发至粘稠固体，然后在75℃氮气吹扫的真空炉中磨光约3天。这得到作为透明、淡黄色、略带气泡的片材的162g含氟聚合物#9。

含氟聚合物#9的光成像

将4g含氟聚合物#9、0.05g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.05g 2-异丙基噻吨酮溶解于22.7g丙二醇单甲基醚乙酸酯中制成溶液。将该溶液以3000rpm旋涂在1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷处理的硅片上，得到1.9微米厚的涂料。在100℃热板上预烘培该膜三分钟，随后使用Karl Suss MA6型掩模对准器，利用350瓦汞灯成像。使用校准透射掩模将37.5毫焦耳/cm²总暴露剂量减少至21毫焦耳/cm²。然后使仍在硅片上的暴露膜在135℃下进行后烘培3分钟，以允许光生酸交联含氟聚合物#9。将膜浸入丙二醇单甲醚乙酸酯90秒，然后用1∶2丙二醇单甲醚乙酸酯/异丙醇冲洗，在1.9微米厚的膜上得到约4.5微米特征的图案。图2示出了该实例的成像制品的显微照片。

介电常数与不同水平的光产酸剂/光敏剂的比较

将4g含氟聚合物#9、0.05g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.05g 2-异丙基噻吨酮溶解于22.7g丙二醇单甲基醚乙酸酯中制成溶液。使该溶液通过0.45微米玻璃过滤器，然后以1000rpm旋涂在氧化铟锡(ITO)涂覆的玻璃板上。在100℃下预烘培该膜5分钟，暴露至200mJ/cm²UV光，并在135℃下后烘培3分钟，得到3.6微米厚的光交联膜。

使用Gamry Reference 600稳压器/恒流器/ZRA的稳压器模式测定介电常数。用于测定的电池是有效地具有2.54厘米(1英寸)内径的管。电解质是0.5M氯化钠溶液。参比电极和反电极分别是Ag/AgCl和铂。在零伏特、亚赫兹至100KHz范围内的频率对10mV AC信号的开路电位下进行测定。根据频率十进位进行十次测定。使用Randles电池模式拟合数据，并在100kHz下测定膜电容。地平面为ITO涂覆玻璃基底。在不存在聚合物膜的情况下进行测定的计算中考虑ITO电阻和溶液电阻二者。在100kHz下得到的介电为2.5±0.2。

将4g含氟聚合物#9、0.025g(对异丙基苯基)(对甲基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和0.025g 2-异丙基噻吨酮溶解于22.7g丙二醇单甲基醚乙酸酯中制成溶液。使该溶液通过0.45微米玻璃纤维过滤器，然后以1000rpm旋涂在氧化铟锡涂覆的玻璃板上。然后在100℃下预烘培该膜5分钟，覆盖暴露至200mJ/cm²，并在135℃下后烘培3分钟，得到4微米厚的光交联膜。

使用Gamry Reference 600稳压器/恒流器/ZRA的稳压器模式测定介电常数。用于测定的电池是有效地具有2.54厘米(1英寸)内径的管。电解质是0.5M氯化钠溶液。参比电极和反电极分别是Ag/AgCl和铂。在零伏特、亚赫兹至100kHz范围内的频率对10mV AC信号的开路电位下进行测定。根据频率十进位进行十次测定。使用Randles电池模式拟合数据，并在100kHz下测定膜电容。地平面为ITO涂覆玻璃基底。在不存在聚合物膜的情况下进行测定的计算中考虑ITO电阻和溶液电阻二者。在100kHz下得到的介电为2.3±0.2。