一种用于Cu‑Mg‑Sn‑Fe复合纳米材料激光助焊剂及其制备方法与流程

文档序号:13677796阅读:118来源:国知局
一种用于Cu‑Mg‑Sn‑Fe复合纳米材料激光助焊剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种激光助焊剂及其制备方法,尤其是一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂及其制备方法,属于材料技术领域。



背景技术:

Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料是一种用途广泛的工程材料,与其他工程材料相比具有优异的机械性能和较好的热性能,如高强度、高模量、高硬度;相对较高的热变形温度,本身是色泽均匀,加入Cu-Mg-Sn-Fe纤维增强,机械强度等大幅提高,但刚度会随之下降,耐热级别也明显提高,热变形温度可达250℃(1.8MPa);此外还表现出优异的自润滑耐磨性、抗疲劳、耐蠕变性;良好的耐油和溶剂性。但是由于加入Cu-Mg-Sn-Fe纤维,导致其尺寸稳定性较差,在高湿度环境下性能下降明显。通过填充办法可大幅提高其综合性能,改善不足,所以Cu-Mg-Sn-Fe纤维填充成为一个非常常见的Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料改性方法。随着冶金、军事装备、家用电器等行业的不断发展,对材料的使用也不断的提出新的要求,轻量化、高性能、环保成为了新的趋势,大量的金属材料被纳米材料所取代,Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料作为其中的代表占着很重要的地位。通用的Cu-Mg-Sn-Fe纤维增强改性Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料作为一个经典的方式为很多厂家使用生产,在现阶段的市场上销量很大,不同厂家的产品在性能和稳定性上也存在一定差异。Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料作为许多功能件被广泛应用,特别是许多军事装备上使用越来越多,并且装配顺序对后期加工提出了新的要求,激光焊接就是其中发展最快的新工艺之一。激光焊接是利用高能量密度的激光束作为热源的一种高效精密焊接方法。激光焊接是激光材料加工技术应用的重要方面之一。20世纪70年代主要用于焊接薄壁材料和低速焊接,焊接过程属热传导型,即激光辐射加热工件表面,表面热量通过热传导向内部扩散,通过控制激光脉冲的宽度、能量、峰值功率和重复频率等参数,使工件熔化,形成特定的熔池。由于其独特的优点,己成功应用于微、小型零件的精密焊接中。与传统材料焊接工艺相比,激光焊接具有焊接强度高,加热和冷却速度极快,热影响区小,焊接应力和变形很小;非接触加工,对焊件不产生外力作用,可焊接难于接触的部位;焊接工艺稳定,焊缝表面和内在质量好,性能高;激光在真空、空气及某种气体环境中均能施焊,通过Cu-Mg-Sn-Fe材料进行焊接等诸多优点。激光焊接也对材料提出了新的要求,要求材料能够最高限度的让激光光束穿过,以确保焊接部位得到足够的能量,然而现有Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料,不能满足激光焊接的需要。



技术实现要素:

为了解决现有技术的不足,本发明提供一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,其特征在于,由以下组分按重量份数配比组成:纯净水230.613~455.439份,C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚22.161~64.891份,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐25.578~134.724份,N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺21.628~38.399份,3-硝基邻苯二甲酰亚胺24.210~81.753份,1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌27.873~88.944份,1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌24.130~47.586份,间甲氧基苯甲醇21.398~66.925份,汞纳米微粒29.47~84.965份,3,4-二氨基苯甲腈22.543~64.738份,N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺12.224~55.842份,2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯13.970~49.564份,2-氨基三氟甲苯24.742~64.271份,5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯31.207~75.906份,质量浓度为21.882ppm~288.859ppm的十二烯基琥珀酸酐54.815~108.75份。

进一步的,由以下组分按重量份数配比组成:纯净水231.613~454.439份,C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚23.161~63.891份,脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐26.578~133.724份,N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺22.628~37.399份,3-硝基邻苯二甲酰亚胺25.210~80.753份,1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌28.873~87.944份,1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌25.130~46.586份,间甲氧基苯甲醇22.398~65.925份,汞纳米微粒30.47~83.965份,3,4-二氨基苯甲腈23.543~63.738份,N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺13.224~54.842份,2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯14.970~48.564份,2-氨基三氟甲苯25.742~63.271份,5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯32.207~74.906份,质量浓度为22.882ppm~287.859ppm的十二烯基琥珀酸酐55.815~107.75份。

进一步的,本发明还公开了一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂的制备方法,按重量份计,包括如下步骤:

第1步:在搅拌釜反应罐中,加入纯净水和C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为23.576rpm~69.272rpm,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至38.941℃~39.314℃,加入脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐搅拌均匀,进行酶原自催化反应15.201~26.887分钟,加入N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺,通入流量为14.501m3/min~55.665m3/min的氙气0.23~0.88小时;之后在搅拌釜反应罐中加入3-硝基邻苯二甲酰亚胺,再次启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至55.941℃~88.314℃,保温15.501~26.66分钟,加入1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌,调整搅拌釜反应罐中溶液的pH值为4.8695~8.9842,保温15.501~255.66分钟;

第2步:另取汞纳米微粒,将汞纳米微粒在功率为5.55399KW~10.9966KW下超声波处理0.21~0.88小时,粉碎研磨,并通过410.586~510.665目筛网;将汞纳米微粒加入到另一个搅拌釜反应罐中,加入质量浓度为25.747ppm~255.671ppm的3,4-二氨基苯甲腈分散汞纳米微粒,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使溶液温度在4.8501×10℃~8.9314×10℃之间,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,并以4.8941×102rpm~8.9272×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.8399~8.966之间,保温搅拌5.55×10-1~10.99×10-1小时;之后停止反应静置5.55×10~10.99×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-氨基三氟甲苯,调整pH值在1.501~2.665之间,形成沉淀物用纯净水洗脱,通过离心机在转速4.586×103rpm~9.665×103rpm下得到固形物,在2.671×102℃~3.272×102℃温度下干燥,研磨后过8.586×103~9.665×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和第2步处理后汞纳米微粒,混合均匀后采用X射近背向顶射辐照,X射近背向顶射辐照的能量为12.542MeV~40.318MeV、剂量为60.717kGy~100.11kGy、照射时间为24.405~49.274分钟,得到性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物;将1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物置于另一搅拌釜反应罐中,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定温度23.695℃~69.665℃,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,转速为15.501rpm~410.399rpm,pH调整到4.8542~8.9318之间,脱水24.272~38.201分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为25.747ppm~255.671ppm的3,4-二氨基苯甲腈中,并流加至第1步的搅拌釜反应罐中,流加速度为160.300mL/min~888.979mL/min;启动搅拌釜反应罐搅拌机,设定转速为29.256rpm~69.81rpm;搅拌4.8576~8.9318分钟;再加入N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,升温至59.879℃~96.603℃,pH调整到4.8747~8.9671之间,通入氙气通气量为14.576m3/min~55.887m3/min,保温静置49.662~79.663分钟;再次启动搅拌釜反应罐搅拌机,转速为24.970rpm~69.753rpm,加入2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯,使其反应液的疏水-亲水成胶值为5.55399~10.9966,并使得pH调整到4.8879~8.9603之间,保温静置48.158~88.148分钟;

第5步:启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为21.611rpm~88.98rpm,边搅拌边向搅拌釜反应罐中加入2-氨基三氟甲苯,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为4.888×102℃~9.810×102℃,保温48.158~88.148分钟后,加入5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,酶原自催化反应15.201~26.665分钟;之后加入十二烯基琥珀酸酐,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为99.888℃~155.810℃,pH调整至4.8576~8.9887之间,压力为0.21985MPa~0.22123MPa,反应时间为0.414~0.939小时;之后降压至0MPa,降温至54.21879℃~59.21671℃出料,即得到一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂。

进一步的,所述汞纳米微粒的粒径为29.439μm~39.891μm。

进一步的,本发明还公开了一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂的应用;主要用于针对Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光焊接的应用。

进一步的,所述Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料为Cu-Mg合金、Cu-Sn合金、Cu-Fe合金、Mg-Sn合金、Mg-Fe合金、Sn-Fe合金中的至少一种。

进一步的,所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合使用,一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合质量比为1:450.724~890.399;所述稀释溶剂为:①4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠、②4-[4,5-二氢-3-甲基-4-[[4-甲基-3-[[(4-甲基苯基)氨基]磺酰基]苯基]偶氮]-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸、③5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸三种中的一种,所述稀释溶剂为常见市售商品。

本发明专利公开的一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂及其制备方法,其优点在于:

(1)在采用本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂时,该方法能够提高焊接强度,使得焊接应力和焊接形变大幅度减小;

(2)本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂能够大大降表面张力,工艺稳定、适用广、冷却快、效果好,满足不同焊接要求;

(3)本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂具有化学性质稳定、适用广、pH值范围广、附着牢固率高、金属表面洁净比高的优点;

(4)本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂不会对周边环境造成污染;应用本发明所述的一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,设备要求简单、运营成本低。

附图说明

图1是一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例形变稳定率变化图。

图2是一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例助焊剂稳定率变化图。

图3是一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例焊接强度提升率变化图。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

按照以下步骤制备本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,并按重量份计:

第1步:在搅拌釜反应罐中,加入纯净水230.613份,C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚22.161份,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为23.576rpm,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至38.941℃,加入脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐25.578份搅拌均匀,进行酶原自催化反应15.201分钟,加入N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺21.628份,通入流量为14.501m3/min的氙气0.23小时;之后在搅拌釜反应罐中加入3-硝基邻苯二甲酰亚胺24.210份,再次启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至55.941℃,保温15.501分钟,加入1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌27.873份,调整搅拌釜反应罐中溶液的pH值为4.8695,保温15.501分钟;

第2步:另取汞纳米微粒29.47份,将汞纳米微粒在功率为5.55399KW下超声波处理0.21小时,粉碎研磨,并通过410.586目筛网;将汞纳米微粒加入到另一个搅拌釜反应罐中,加入质量浓度为25.747ppm的3,4-二氨基苯甲腈22.543份,分散汞纳米微粒,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使溶液温度在4.8501×10℃之间,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,并以4.8941×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.8399之间,保温搅拌5.55×10-1小时;之后停止反应静置5.55×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-氨基三氟甲苯24.742份,调整pH值在1.501之间,形成沉淀物用纯净水洗脱,通过离心机在转速4.586×103rpm下得到固形物,在2.671×102℃温度下干燥,研磨后过8.586×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌24.130份、间甲氧基苯甲醇21.398份和第2步处理后汞纳米微粒29.47份,混合均匀后采用X射近背向顶射辐照,X射近背向顶射辐照的能量为12.542MeV、剂量为60.717kGy、照射时间为24.405分钟,得到性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物;将1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物置于另一搅拌釜反应罐中,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定温度23.695℃,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,转速为15.501rpm,pH调整到4.8542之间,脱水24.272分钟,备用;第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为25.747ppm的3,4-二氨基苯甲腈22.543份中,并流加至第1步的搅拌釜反应罐中,流加速度为160.300mL/min;启动搅拌釜反应罐搅拌机,设定转速为29.256rpm;搅拌4.8576分钟;再加入N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺12.224份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,升温至59.879℃,pH调整到4.8747之间,通入氙气通气量为14.576m3/min,保温静置49.662分钟;再次启动搅拌釜反应罐搅拌机,转速为24.970rpm,加入2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯13.970份,使其反应液的疏水-亲水成胶值为5.55399,并使得pH调整到4.8879之间,保温静置48.158分钟;

第5步:启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为21.611rpm,边搅拌边向搅拌釜反应罐中加入2-氨基三氟甲苯24.742份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为4.888×102℃,保温48.158分钟后,加入5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯31.207份,进行酶原自催化反应15.201分钟;之后加入21.882ppm的十二烯基琥珀酸酐54.815份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为99.888℃,pH调整至4.8576之间,压力为0.21985MPa,反应时间为0.414小时;之后降压至0MPa,降温至54.21879℃出料,即得到一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂。

其中所述汞纳米微粒的粒径为29.439μm。

在应用中,所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂需要与稀释溶剂配合使用,一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合质量比为1:450.724;所述稀释溶剂为:4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠,所述稀释溶剂4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠为常见市售商品。

实施例2

按照以下步骤制备本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,并按重量份计:

第1步:在搅拌釜反应罐中,加入纯净水455.439份,C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚64.891份,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为69.272rpm,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至39.314℃,加入脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐134.724份搅拌均匀,进行酶原自催化反应.26.887分钟,加入N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺38.399份,通入流量为55.665m3/min的氙气0.88小时;之后在搅拌釜反应罐中加入3-硝基邻苯二甲酰亚胺81.753份,再次启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至88.314℃,保温26.66分钟,加入1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌88.944份,调整搅拌釜反应罐中溶液的pH值为8.9842,保温255.66分钟;

第2步:另取汞纳米微粒84.965份,将汞纳米微粒在功率为10.9966KW下超声波处理0.88小时,粉碎研磨,并通过510.665目筛网;将汞纳米微粒加入到另一个搅拌釜反应罐中,加入质量浓度为255.671ppm的3,4-二氨基苯甲腈64.738份,分散汞纳米微粒,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使溶液温度在8.9314×10℃之间,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,并以8.9272×102rpm的速度搅拌,调整pH值在8.966之间,保温搅拌10.99×10-1小时;之后停止反应静置10.99×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-氨基三氟甲苯64.271份,调整pH值在2.665之间,形成沉淀物用纯净水洗脱,通过离心机在转速9.665×103rpm下得到固形物,在3.272×102℃温度下干燥,研磨后过9.665×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌47.586份、间甲氧基苯甲醇66.925份和第2步处理后汞纳米微粒84.965份,混合均匀后采用X射近背向顶射辐照,X射近背向顶射辐照的能量为40.318MeV、剂量为100.11kGy、照射时间为49.274分钟,得到性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物;将1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物置于另一搅拌釜反应罐中,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定温度69.665℃,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,转速为410.399rpm,pH调整到8.9318之间,脱水38.201分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为255.671ppm的3,4-二氨基苯甲腈64.738份中,并流加至第1步的搅拌釜反应罐中,流加速度为888.979mL/min;启动搅拌釜反应罐搅拌机,设定转速为69.81rpm;搅拌8.9318分钟;再加入N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺55.842份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,升温至96.603℃,pH调整到8.9671之间,通入氙气通气量为55.887m3/min,保温静置79.663分钟;再次启动搅拌釜反应罐搅拌机,转速为69.753rpm,加入2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯49.564份,使其反应液的疏水-亲水成胶值为10.9966,并使得pH调整到8.9603之间,保温静置88.148分钟;

第5步:启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为88.98rpm,边搅拌边向搅拌釜反应罐中加入2-氨基三氟甲苯64.271份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为9.810×102℃,保温88.148分钟后,加入5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯75.906份,进行酶原自催化反应26.665分钟;之后加入288.859ppm的十二烯基琥珀酸酐108.75份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为155.810℃,pH调整至8.9887之间,压力为0.22123MPa,反应时间为0.939小时;之后降压至0MPa,降温至59.21671℃出料,即得到一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂。

其中所述汞纳米微粒的粒径为39.891μm。

在应用中,所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂需要与稀释溶剂配合使用,一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合质量比为1:890.399;所述稀释溶剂为:5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸,所述稀释溶剂5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸为常见市售商品。

实施例3

按照以下步骤制备本发明所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,并按重量份计:

第1步:在搅拌釜反应罐中,加入纯净水230.9613份,C8脂肪醇聚氧乙烯(4)醚22.9161份,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为23.9576rpm,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至38.9941℃,加入脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚梭酸盐25.9578份搅拌均匀,进行酶原自催化反应15.9201分钟,加入N-甲基(13C)-N-亚硝基对甲苯磺酰胺21.9628份,通入流量为14.9501m3/min的氙气0.923小时;之后在搅拌釜反应罐中加入3-硝基邻苯二甲酰亚胺24.9210份,再次启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使温度升至55.9941℃,保温15.9501分钟,加入1-羟基-4-(对甲苯氨基)蒽醌27.9873份,调整搅拌釜反应罐中溶液的pH值为4.89695,保温15.9501分钟;

第2步:另取汞纳米微粒29.947份,将汞纳米微粒在功率为5.559399KW下超声波处理0.921小时,粉碎研磨,并通过410.9586目筛网;将汞纳米微粒加入到另一个搅拌釜反应罐中,加入质量浓度为25.9747ppm的3,4-二氨基苯甲腈22.9543份,分散汞纳米微粒,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,使溶液温度在4.89501×10℃之间,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,并以4.89941×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.89399之间,保温搅拌5.559×10-1小时;之后停止反应静置5.559×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入2-氨基三氟甲苯24.9742份,调整pH值在1.9501之间,形成沉淀物用纯净水洗脱,通过离心机在转速4.9586×103rpm下得到固形物,在2.9671×102℃温度下干燥,研磨后过8.9586×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌24.9130份、间甲氧基苯甲醇21.9398份和第2步处理后汞纳米微粒29.947份,混合均匀后采用X射近背向顶射辐照,X射近背向顶射辐照的能量为12.9542MeV、剂量为60.9717kGy、照射时间为24.9405分钟,得到性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物;将1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合物置于另一搅拌釜反应罐中,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定温度23.9695℃,启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,转速为15.9501rpm,pH调整到4.89542之间,脱水24.9272分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基-2-[4-[(六氢-2-氧代-1H-氮杂卓-1-基)甲基]苯氧基]-4-羟基-9,10-蒽醌、间甲氧基苯甲醇和汞纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为25.9747ppm的3,4-二氨基苯甲腈22.9543份中,并流加至第1步的搅拌釜反应罐中,流加速度为160.9300mL/min;启动搅拌釜反应罐搅拌机,设定转速为29.9256rpm;搅拌4.89576分钟;再加入N-[5-[双[2-(乙酰基氧)乙基]氨基]-2-[(6-氯-2-苯并噻唑基)偶氮]苯基]-苯酰胺12.9224份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,升温至59.9879℃,pH调整到4.89747之间,通入氙气通气量为14.9576m3/min,保温静置49.9662分钟;再次启动搅拌釜反应罐搅拌机,转速为24.9970rpm,加入2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯13.9970份,使其反应液的疏水-亲水成胶值为5.559399,并使得pH调整到4.89879之间,保温静置48.9158分钟;

第5步:启动搅拌釜反应罐中的搅拌机,设定转速为21.9611rpm,边搅拌边向搅拌釜反应罐中加入2-氨基三氟甲苯24.9742份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为4.9888×102℃,保温48.9158分钟后,加入5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯31.9207份,进行酶原自催化反应15.9201分钟;之后加入21.9882ppm的十二烯基琥珀酸酐54.9815份,启动搅拌釜反应罐中的双频加热装置,设定搅拌釜反应罐内的温度为99.9888℃,pH调整至4.89576之间,压力为0.219985MPa,反应时间为0.4914小时;之后降压至0MPa,降温至54.219879℃出料,即得到一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂。

其中所述汞纳米微粒的粒径为29.9439μm。

在应用中,所述一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂需要与稀释溶剂配合使用,一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合质量比为1:450.9724;所述稀释溶剂为:4-[4,5-二氢-3-甲基-4-[[4-甲基-3-[[(4-甲基苯基)氨基]磺酰基]苯基]偶氮]-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸,所述稀释溶剂4-[4,5-二氢-3-甲基-4-[[4-甲基-3-[[(4-甲基苯基)氨基]磺酰基]苯基]偶氮]-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸为常见市售商品。

对照例

对照例采用市售某品牌的用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂进行焊接试验。

实施例4

将实施例1~3和对照例所获得的用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂进行焊接试验,其中用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂配合使用,用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与稀释溶剂的质量比为1:450.724,所述稀释溶剂在实施例1中为4,5-二氯-2-[[4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-(3-磺酰氧基苯基)-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸二钠、在实施例2中为4-[4,5-二氢-3-甲基-4-[[4-甲基-3-[[(4-甲基苯基)氨基]磺酰基]苯基]偶氮]-5-氧-1H-吡唑-1-基]苯磺酸、在实施例3中为5-氯-2-[[1-(2-氯苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]苯磺酸。

上述实施例焊接性能测试结果如下表1所示。

从表1可见,本发明所述的一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂,其拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度、无缺口冲击强度、1.98MPa热变形温度、刚度提升率均高于现有技术生产的产品。

此外,如图1~3所示,是本发明所述的一种用于Cu-Mg-Sn-Fe复合纳米材料激光助焊剂与对照例所进行的,随使用时间变化试验数据统计。图中看出,实施例1~3在形变稳定率、助焊剂稳定率、焊接强度提升率等技术指标,均大幅优于现有技术生产的产品。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1