本发明公开了一种易保存无卤助焊剂的制备方法，属于助焊剂制备技术领域。
背景技术：
随着电子工业的飞速发展和市场的激烈竞争，焊料生产企业都希望能生产出焊接性能优异、价格低廉的产品。助焊剂作为焊膏的辅料(质量分数为10～20%)，不仅可以提供优良的助焊性能，而且还直接影响焊膏的印刷性能和储存寿命。因此，助焊剂的品质直接影响表面贴装技术的整个工艺过程和产品质量。
助焊剂通常是以松香为主要成分的混合物，是保证焊接过程顺利进行的辅助材料。焊接是电子装配中的主要工艺过程，助焊剂是焊接时使用的辅料，助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金属表面达到必要的清洁度。它防止焊接时表面的再次氧化，降低焊料表面张力，提高焊接性能。助焊剂性能的优劣，直接影响到电子产品的质量。
在焊接结束后，助焊剂会有物质残留在基板上，这些残留物对电子元件性能影响极大，同时助焊剂润湿性能较差，焊后容易出现焊点发黑现象，且助焊剂存在不易保存，放置一段时间后易滋生微生物降低助焊剂的活性的缺陷。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的助焊剂使用后会残留在基板上，不易清洗，同时润湿性能较差，焊后易出现焊点发黑现象且助焊剂不易长期保存的问题，提供一种易保存无卤助焊剂的制备方法，该方法首先以丁二酸、己二酸、衣康酸、三异丙醇胺为芯材，以丙烯酸树脂BS965M为壳材，制得微胶囊化活性剂，再将丝瓜处理得到的丝瓜络粉碎后与去离子水混合过滤，得丝瓜络浸提液，再将其与壳聚糖搅拌处理，得丝瓜络抗菌清液，最后将微胶囊化活性剂与硝基乙烷、山梨糖醇、乳化剂等搅拌加热反应，待过滤除去滤渣，即可得易保存无卤助焊剂，
本发明制得的无卤助焊剂活性强、易储存，涂在被焊物的表面，可以清洁表面、提高焊接性能，助焊剂润湿性较好，焊后无黑点，而且残留物极少，有效提高焊接生产效率，具有广阔的应用空间。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取4～8mL丁二酸，3～6mL己二酸，2～4mL衣康酸，1～2mL三异丙醇胺，加入40～60mL去离子水中，加热至55～60℃并以300～400r/min搅拌15～20min，再加入25～50mL丙烯酸树脂BS965M，继续升温至90～95℃，并持续搅拌3～4h，冷却至室温，随后过滤，将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将其加入研钵中研磨，过60目筛，得微胶囊化活性剂，备用；
（2）称取3～5kg丝瓜，除去外皮，随后晒干并去除然风干后，除去种子，得丝瓜络，将丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过60目筛，称取80～100g过筛后的丝瓜络粉末与0.8～1.0L去离子水混合，在70～75℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌3～4h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络浸提液；
（3）称取5～8g壳聚糖，加入500～600mL质量分数为1%醋酸溶液中，以300～400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入150～200mL上述丝瓜络浸提液，在55～60℃下搅拌1～2h后，冷却至室温，并静置10～12h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络抗菌清液；
（4）称取2.0～2.2g步骤（1）备用的微胶囊化活性剂，7.2～7.5g二乙二醇乙醚，4.5～5.0g硝基乙烷，2.2～2.5g山梨糖醇，0.08～0.10g乳化剂OP-10，0.4～0.5g聚乙二醇4000，0.08～0.10g苯并三氮唑，68～70mL去离子水，10～12mL上述丝瓜络抗菌清液，装入反应釜中，加热至70～80℃，以500～600r/min搅拌1～2h，静置2～3h，随后用400目纱布过滤，除去滤渣，得易保存无卤助焊剂。
本发明的应用方法是：取300～500mL本发明制得的无卤助焊剂，将其灌入带有喷嘴的瓶中，随后对准基板进行喷涂，再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测，本发明制得的无卤助焊剂能在130～390℃的宽泛范围内保持较高的活性，其对焊料的扩展率达85%以上，焊后表面绝缘电阻为4.1×1012～6.9×1012Ω，焊后50～70min，焊点未出现氧化发黑现象，同时本发明助焊剂储藏稳定性较好，存放24～36个月后，仍具有较高活性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的无卤助焊剂具有优异的焊接性，焊后基本无残留物，同时助焊剂润湿性好，焊后焊接点光亮饱满，不会出现焊点发黑现象；
（2）本发明制得的无卤助焊剂能满足焊接过程中不同温度区间的要求，其扩展率高、腐蚀性小，且助焊剂活性高、储藏稳定性好，易于长期保存。
具体实施方式
首先量取4～8mL丁二酸，3～6mL己二酸，2～4mL衣康酸，1～2mL三异丙醇胺，加入40～60mL去离子水中，加热至55～60℃并以300～400r/min搅拌15～20min，再加入25～50mL丙烯酸树脂BS965M，继续升温至90～95℃，并持续搅拌3～4h，冷却至室温，随后过滤，将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，再将其加入研钵中研磨，过60目筛，得微胶囊化活性剂，备用；随后称取3～5kg丝瓜，除去外皮，随后晒干并去除然风干后，除去种子，得丝瓜络，将丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过60目筛，称取80～100g过筛后的丝瓜络粉末与0.8～1.0L去离子水混合，在70～75℃恒温水浴下，以200～300r/min搅拌3～4h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络浸提液；再称取5～8g壳聚糖，加入500～600mL质量分数为1%醋酸溶液中，以300～400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入150～200mL上述丝瓜络浸提液，在55～60℃下搅拌1～2h后，冷却至室温，并静置10～12h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络抗菌清液；最后称取2.0～2.2g上述步骤备用的微胶囊化活性剂，7.2～7.5g二乙二醇乙醚，4.5～5.0g硝基乙烷，2.2～2.5g山梨糖醇，0.08～0.10g乳化剂OP-10，0.4～0.5g聚乙二醇4000，0.08～0.10g苯并三氮唑，68～70mL去离子水，10～12mL上述丝瓜络抗菌清液，装入反应釜中，加热至70～80℃，以500～600r/min搅拌1～2h，静置2～3h，随后用400目纱布过滤，除去滤渣，得易保存无卤助焊剂。
实例1
首先量取4mL丁二酸，3mL己二酸，2mL衣康酸，1mL三异丙醇胺，加入40mL去离子水中，加热至55℃并以300r/min搅拌15min，再加入25mL丙烯酸树脂BS965M，继续升温至90℃，并持续搅拌3h，冷却至室温，随后过滤，将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，再将其加入研钵中研磨，过60目筛，得微胶囊化活性剂，备用；随后称取3kg丝瓜，除去外皮，随后晒干并去除种子，得丝瓜络，将丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过60目筛，称取80g过筛后的丝瓜络粉末与0.8L去离子水混合，在70℃恒温水浴下，以200r/min搅拌3h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络浸提液；再称取5g壳聚糖，加入500mL质量分数为1%醋酸溶液中，以300r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入150mL上述丝瓜络浸提液，在55℃下搅拌1h后，冷却至室温，并静置10h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络抗菌清液；最后称取2.0g上述步骤备用的微胶囊化活性剂，7.2g二乙二醇乙醚，4.5g硝基乙烷，2.2g山梨糖醇，0.08g乳化剂OP-10，0.4g聚乙二醇4000，0.08g苯并三氮唑，68mL去离子水，10mL上述丝瓜络抗菌清液，装入反应釜中，加热至70℃，以500r/min搅拌1h，静置2h，随后用400目纱布过滤，除去滤渣，得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便，使用时，取300mL本发明制得的无卤助焊剂，将其灌入带有喷嘴的瓶中，随后对准基板进行喷涂，再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测，本发明制得的无卤助焊剂能在130℃的宽泛范围内保持较高的活性，其对焊料的扩展率达86%，焊后表面绝缘电阻为4.1×1012Ω，焊后50min，焊点未出现氧化发黑现象，同时本发明助焊剂储藏稳定性较好，存放24个月后，仍具有较高活性。
实例2
首先量取6mL丁二酸，5mL己二酸，3mL衣康酸，1.5mL三异丙醇胺，加入50mL去离子水中，加热至58℃并以350r/min搅拌18min，再加入37mL丙烯酸树脂BS965M，继续升温至93℃，并持续搅拌3.5h，冷却至室温，随后过滤，将滤渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，再将其加入研钵中研磨，过60目筛，得微胶囊化活性剂，备用；随后称取4kg丝瓜，除去外皮，随后晒干并去除种子，得丝瓜络，将丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过60目筛，称取90g过筛后的丝瓜络粉末与0.9L去离子水混合，在73℃恒温水浴下，以250r/min搅拌3.5h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络浸提液；再称取7g壳聚糖，加入550mL质量分数为1%醋酸溶液中，以350r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入175mL上述丝瓜络浸提液，在58℃下搅拌1.5h后，冷却至室温，并静置11h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络抗菌清液；最后称取2.1g上述步骤备用的微胶囊化活性剂，7.4g二乙二醇乙醚，4.8g硝基乙烷，2.4g山梨糖醇，0.09g乳化剂OP-10，0.45g聚乙二醇4000，0.09g苯并三氮唑，69mL去离子水，11mL上述丝瓜络抗菌清液，装入反应釜中，加热至75℃，以550r/min搅拌1.5h，静置2.5h，随后用400目纱布过滤，除去滤渣，得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便，使用时，取400mL本发明制得的无卤助焊剂，将其灌入带有喷嘴的瓶中，随后对准基板进行喷涂，再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测，本发明制得的无卤助焊剂能在260℃的宽泛范围内保持较高的活性，其对焊料的扩展率达87%，焊后表面绝缘电阻为5.5×1012Ω，焊后60min，焊点未出现氧化发黑现象，同时本发明助焊剂储藏稳定性较好，存放30个月后，仍具有较高活性。
实例3
首先量取8mL丁二酸，6mL己二酸，4mL衣康酸，2mL三异丙醇胺，加入60mL去离子水中，加热至60℃并以400r/min搅拌20min，再加入50mL丙烯酸树脂BS965M，继续升温至95℃，并持续搅拌4h，冷却至室温，随后过滤，将滤渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，再将其加入研钵中研磨，过60目筛，得微胶囊化活性剂，备用；随后称取5kg丝瓜，除去外皮，随后晒干并去除种子，得丝瓜络，将丝瓜络加入粉碎机中粉碎，过60目筛，称取100g过筛后的丝瓜络粉末与1.0L去离子水混合，在75℃恒温水浴下，以300r/min搅拌4h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络浸提液；再称取8g壳聚糖，加入600mL质量分数为1%醋酸溶液中，以400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解，再加入200mL上述丝瓜络浸提液，在60℃下搅拌2h后，冷却至室温，并静置12h，随后过滤，收集滤液，得丝瓜络抗菌清液；最后称取2.2g上述步骤备用的微胶囊化活性剂，7.5g二乙二醇乙醚，5.0g硝基乙烷，2.5g山梨糖醇，0.10g乳化剂OP-10，0.5g聚乙二醇4000，0.10g苯并三氮唑，70mL去离子水，12mL上述丝瓜络抗菌清液，装入反应釜中，加热至80℃，以600r/min搅拌2h，静置3h，随后用400目纱布过滤，除去滤渣，得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便，使用时，取500mL本发明制得的无卤助焊剂，将其灌入带有喷嘴的瓶中，随后对准基板进行喷涂，再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测，本发明制得的无卤助焊剂能在390℃的宽泛范围内保持较高的活性，其对焊料的扩展率达88%，焊后表面绝缘电阻为6.9×1012Ω，焊后70min，焊点未出现氧化发黑现象，同时本发明助焊剂储藏稳定性较好，存放36个月后，仍具有较高活性。