本发明涉及一种掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂的制备方法，属于电子工业技术领域。
背景技术
助焊剂在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。助焊剂可分为固体、液体和气体。主要有“辅助热传导”、“去除氧化物”、“降低被焊接材质表面张力”、“去除被焊接材质表面油污、增大焊接面积”、“防止再氧化”等几个方面，在这几个方面中比较关键的作用有两个就是：“去除氧化物”与“降低被焊接材质表面张力”。
助焊剂通常是以松香为主要成分的混合物，是保证焊接过程顺利进行的辅助材料。焊接是电子装配中的主要工艺过程，助焊剂是焊接时使用的辅料，助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金属表面达到必要的清洁度，它防止焊接时表面的再次氧化，降低焊料表面张力，提高焊接性能，助焊剂性能的优劣，直接影响到电子产品的质量。
近几十年来，在电子产品生产锡焊工艺过程中，一般多使用主要由松香、树脂、含卤化物的活性剂、添加剂和有机溶剂组成的松香树脂系助焊剂。这类助焊剂虽然可焊性好，成本低，但焊后残留物高，其残留物含有卤素离子，会逐步引起电气绝缘性能下降和短路等问题，要解决这一问题，必须对电子印制板上的松香树脂系助焊剂残留物进行清洗。
助焊剂在pcb行业中应用极广，其品质直接影响电子工业的整个生产过程和产品质量，被焊金属工件表面存在氧化物、灰尘等污垢，阻碍工件基体金属和焊料之间以原子状态相互扩散，因此必须清除氧化物等以使表面清洁露出金属基体。但是目前助焊剂对焊接处保护能力差导致焊接处易受热分解，并且助焊剂在焊接使用后无抑菌抗菌的性能、力学性能不好。
因此，发明一种掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂对电子工业技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前助焊剂对焊接处保护能力差导致焊接处易受热分解，同时针对助焊剂在焊接使用后焊接处无抗菌性能、力学性能不佳的缺陷，提供了一种掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～800g的秸秆置于烧杯中，向烧杯中加入秸秆质量2～3倍的氢氧化钠溶液，水煮后抽滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，按重量份数计，称取5～7份滤渣、1～2份柠檬酸、1.5～1.8份苹果酸和30～32份去离子水投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得混合液；
（2）将混合液与氯化镁晶体粉末按质量比20:1投入三口烧瓶中，进行磁力搅拌，制得混合乳液，向三口烧瓶中加入混合乳液质量5～8%的氯化铝晶体，滴加碳酸氢钠溶液调节ph值至中性，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，超声振荡制得混合反应液，备用；
（3）将虾壳与氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴中恒温加热，加热后过滤得到滤液，将滤液倒入单口烧瓶中，滴加盐酸调节ph值至中性，制得反应溶液；
（4）将反应溶液与硝酸银溶液投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得混合反应液，按重量分数计，将7～9份混合反应液、3～4份氨水和0.5～0.8份聚乙烯吡咯烷酮投入反应釜中混合搅拌，制得反应分散液；
（5）向上述反应釜中加入反应分散液质量30～40%的双氧水，升高反应釜中温度恒温反应，过滤得到反应滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗反应滤饼3～5次，放入真空干燥箱中干燥，得到干燥产物，将干燥产物与混合反应物按质量比1：15投入高速分散机中混合搅拌，出料即得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为12～15%，搅拌器的搅拌转速为1000～1200r/min。
步骤（2）中所述的磁力搅拌转速为600～650r/min，磁力搅拌时间为20～30min，碳酸氢钠溶液的质量分数为10～15%，超声振荡仪的超声频率为30～32khz，振荡时间为4～5h。
步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10～14%，水浴锅中的水浴温度为90～100℃，盐酸的质量分数为5～8%。
步骤（4）中所述的硝酸银溶液的质量分数为5～8%，搅拌器的搅拌转速为600～650r/min，混合搅拌时间为15～20min，氨水的质量分数为10～12%，反应釜中的搅拌转速为300～320r/min，混合搅拌时间为60～70min。
步骤（5）中所述的双氧水的质量分数为6～9%，反应釜中温度升高至45～50℃，恒温反应时间为4～6h，真空干燥箱中的温度为55～60℃，真空度为30～50pa，干燥时间为3～4h，高速分散机中的转速为1000～1200r/min，混合搅拌时间为100～120min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将秸秆置于碱液中水煮，并加入柠檬酸、苹果酸混合反应制得混合液，再将混合液与氯化镁晶体混合、混合后加入氯化铝混合制得混合反应液，然后将虾壳置于碱液中水煮，并加入硝酸银和氨水反应，反应后滴加双氧水过滤、干燥制得干燥产物，最后将干燥产物与混合反应液混合制得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂，本发明从秸秆中利用高温碱液水煮的方式提取植物纤维，并用柠檬酸、苹果酸对植物纤维表面进行修饰，将羧基基团引入植物纤维表面，随后加入镁离子使镁离子通过离子键、螯合作用吸附于植物纤维上，随后加入铝离子，铝离子自身的活性比镁离子低，因此将部分镁离子从植物纤维表面置换析出，从而将铝离子填充入植物纤维之中，使助焊剂在焊接时，植物纤维受热形成碳纤维，同时表面填充的镁离子和铝离子反应形成氧化镁、氧化铝，在焊接处表面形成致密的氧化膜层，不仅促进焊接进程，同时碳纤维、氧化铝和氧化镁化学性质稳定，防止焊接过程中发生燃烧、爆炸等现象，同时金属氧化物力学性能优异，使焊接处表面的耐磨性以及抗冲击性得到提高；
（2）本发明从虾壳中提取出甲壳素和壳聚糖，同时将硝酸银与氨水混合制得银氨溶液，壳聚糖、甲壳素中具有丰富的羟基，可以对银氨分子形成共价键、离子键以及分子间作用力吸附，使银氨分子吸附于有机物上，同时有机物中所具有的醛基使银氨分子还原成银单质，使助焊剂在受热时有机物反应生成碳，银氨受热生成银单质，糖分物质在高温下凝结银单质，将银单质吸附于焊接基材表面，使焊接处具有一定的抗菌性能，同时银的化学性质稳定，具有良好的耐高温性能，能够有效防止焊接处在受热时被分解氧化，具有良好的应用前景。
具体实施方式
称取500～800g的秸秆置于烧杯中，向烧杯中加入秸秆质量2～3倍的质量分数为12～15%的氢氧化钠溶液，水煮后抽滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次，按重量份数计，称取5～7份滤渣、1～2份柠檬酸、1.5～1.8份苹果酸和30～32份去离子水投入烧杯中，用搅拌器以1000～1200r/min的转速混合搅拌40～50min制得混合液；将混合液与氯化镁晶体粉末按质量比20:1投入三口烧瓶中，在转速为600～650r/min的条件下进行磁力搅拌20～30min，制得混合乳液，向三口烧瓶中加入混合乳液质量5～8%的氯化铝晶体，滴加质量分数为10～15%的碳酸氢钠溶液，调节ph值至中性，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30～32khz的条件下振荡4～5h，制得混合反应液，备用；将虾壳与质量分数为10～14%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温加热60～80min，加热后过滤得到滤液，将滤液倒入单口烧瓶中，滴加质量分数为5～8%的盐酸调节ph值至中性，制得反应溶液；将反应溶液与质量分数为5～8%的硝酸银溶液投入烧杯中，用搅拌器以600～650r/min的转速混合搅拌15～20min，制得混合反应液，按重量分数计，将7～9份混合反应液、3～4份质量分数为10～12%的氨水和0.5～0.8份质量分数为3～5%的聚乙烯吡咯烷酮投入反应釜中，以300～320r/min的转速混合搅拌60～70min，制得反应分散液；向上述反应釜中加入反应分散液质量30～40%的质量分数为6～9%的双氧水，升高反应釜中温度至45～50℃，恒温反应4～6h，过滤得到反应滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗反应滤饼3～5次，放入真空干燥箱中，在温度为55～60℃和真空度为30～50pa的条件下干燥3～4h，得到干燥产物，将干燥产物与混合反应物按质量比1：15投入高速分散机中，在转速为1000～1200r/min的条件下混合搅拌100～120min，出料即得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂。
称取500g的秸秆置于烧杯中，向烧杯中加入秸秆质量2倍的质量分数为12%的氢氧化钠溶液，水煮后抽滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次，按重量份数计，称取5份滤渣、1份柠檬酸、1.5份苹果酸和30份去离子水投入烧杯中，用搅拌器以1000r/min的转速混合搅拌40min制得混合液；将混合液与氯化镁晶体粉末按质量比20:1投入三口烧瓶中，在转速为600r/min的条件下进行磁力搅拌20min，制得混合乳液，向三口烧瓶中加入混合乳液质量5%的氯化铝晶体，滴加质量分数为10%的碳酸氢钠溶液，调节ph值至中性，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为30khz的条件下振荡4h，制得混合反应液，备用；将虾壳与质量分数为10%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温加热60min，加热后过滤得到滤液，将滤液倒入单口烧瓶中，滴加质量分数为5%的盐酸调节ph值至中性，制得反应溶液；将反应溶液与质量分数为5%的硝酸银溶液投入烧杯中，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌15min，制得混合反应液，按重量分数计，将7份混合反应液、3份质量分数为10%的氨水和0.5份质量分数为3%的聚乙烯吡咯烷酮投入反应釜中，以300r/min的转速混合搅拌60min，制得反应分散液；向上述反应釜中加入反应分散液质量30%的质量分数为6%的双氧水，升高反应釜中温度至45℃，恒温反应4h，过滤得到反应滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗反应滤饼3次，放入真空干燥箱中，在温度为55℃和真空度为30pa的条件下干燥3h，得到干燥产物，将干燥产物与混合反应物按质量比1：15投入高速分散机中，在转速为1000r/min的条件下混合搅拌100min，出料即得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂。
称取700g的秸秆置于烧杯中，向烧杯中加入秸秆质量2倍的质量分数为14%的氢氧化钠溶液，水煮后抽滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次，按重量份数计，称取6份滤渣、1份柠檬酸、1.7份苹果酸和31份去离子水投入烧杯中，用搅拌器以1100r/min的转速混合搅拌45min制得混合液；将混合液与氯化镁晶体粉末按质量比20:1投入三口烧瓶中，在转速为620r/min的条件下进行磁力搅拌25min，制得混合乳液，向三口烧瓶中加入混合乳液质量7%的氯化铝晶体，滴加质量分数为12%的碳酸氢钠溶液，调节ph值至中性，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为31khz的条件下振荡4.5h，制得混合反应液，备用；将虾壳与质量分数为12%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温加热70min，加热后过滤得到滤液，将滤液倒入单口烧瓶中，滴加质量分数为7%的盐酸调节ph值至中性，制得反应溶液；将反应溶液与质量分数为7%的硝酸银溶液投入烧杯中，用搅拌器以620r/min的转速混合搅拌17min，制得混合反应液，按重量分数计，将8份混合反应液、3份质量分数为11%的氨水和0.7份质量分数为4%的聚乙烯吡咯烷酮投入反应釜中，以310r/min的转速混合搅拌65min，制得反应分散液；向上述反应釜中加入反应分散液质量35%的质量分数为8%的双氧水，升高反应釜中温度至47℃，恒温反应5h，过滤得到反应滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗反应滤饼4次，放入真空干燥箱中，在温度为57℃和真空度为40pa的条件下干燥3.5h，得到干燥产物，将干燥产物与混合反应物按质量比1：15投入高速分散机中，在转速为1100r/min的条件下混合搅拌110min，出料即得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂。
称取800g的秸秆置于烧杯中，向烧杯中加入秸秆质量3倍的质量分数为15%的氢氧化钠溶液，水煮后抽滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次，按重量份数计，称取7份滤渣、2份柠檬酸、1.8份苹果酸和32份去离子水投入烧杯中，用搅拌器以1200r/min的转速混合搅拌50min制得混合液；将混合液与氯化镁晶体粉末按质量比20:1投入三口烧瓶中，在转速为650r/min的条件下进行磁力搅拌30min，制得混合乳液，向三口烧瓶中加入混合乳液质量8%的氯化铝晶体，滴加质量分数为10～15%的碳酸氢钠溶液，调节ph值至中性，将三口烧瓶置于超声振荡仪中，在超声频率为32khz的条件下振荡5h，制得混合反应液，备用；将虾壳与质量分数为14%的氢氧化钠溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温加热80min，加热后过滤得到滤液，将滤液倒入单口烧瓶中，滴加质量分数为8%的盐酸调节ph值至中性，制得反应溶液；将反应溶液与质量分数为8%的硝酸银溶液投入烧杯中，用搅拌器以650r/min的转速混合搅拌20min，制得混合反应液，按重量分数计，将9份混合反应液、4份质量分数为12%的氨水和0.8份质量分数为5%的聚乙烯吡咯烷酮投入反应釜中，以320r/min的转速混合搅拌70min，制得反应分散液；向上述反应釜中加入反应分散液质量40%的质量分数为9%的双氧水，升高反应釜中温度至50℃，恒温反应6h，过滤得到反应滤饼，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗反应滤饼5次，放入真空干燥箱中，在温度为60℃和真空度为50pa的条件下干燥4h，得到干燥产物，将干燥产物与混合反应物按质量比1：15投入高速分散机中，在转速为1200r/min的条件下混合搅拌120min，出料即得掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂。
对比例以深圳某公司生产的掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂作为对比例对本发明制得的掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂和对比例中的掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
腐蚀性测试按照ipcj-std-004a标准对制得的助焊剂进行铜镜腐蚀测试。
扩展率和剪切强度测试根据电子行业标准sj/t11273-2002进行检测。
热分解性测试：将实例1～3和对比例中的助焊剂用于焊接中，观察焊接时焊接处颜色变化情况及是否有碳化物或挥发。
磨料粒径测试采用磨料粒度机械仪表进行检测，磨料粒径越大耐磨性能越高。
表1助焊剂性能测定结果
注：上述数据均是对助焊剂用于焊接后的焊接处进行检测。
根据上述检测数据可知本发明制得的掺杂镁铝银元素植物纤维壳聚糖基助焊剂抗腐蚀性好，对焊接处保护能力好，扩展率达到84%以上，表明润湿性好，在焊接过程中不会因高温而分解碳化或挥发，色泽浅，外观澄清，力学性能好，耐磨性好，抑菌率高，抗菌性好，具有广阔的应用前景。