壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法
【专利说明】 壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种防腐剂的制备方法，具体涉及一种壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]尼泊金酯又称为对羟基苯钾酸酯，是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂。它具有高效、低毒、光谱、易配伍等优点，广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面。尼泊金乙酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与乙醇在浓硫酸作用下直接制备，但硫酸具有严重的腐蚀性，易发生副反应及污染环境。
[0005]

【发明内容】

[0006]本发明的目的在于，提供一种壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法，壳聚糖硫酸盐是一种新颖的固体酸盐催化剂，催化活性高，用量少，选择性好，能减少副反应的发生，产品收率高，后处理简单方便，连续催化性能稳定，防止设备腐蚀，大大减少了废液的排放，对环境无污染，适合工业化生产。
[0007]所述壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法，包括以下步骤:
一、在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、无水乙醇、壳聚糖硫酸盐和带水剂环己烷，加热回流分水；
二、酯化完毕，停止搅拌，趁热过滤，回收催化剂；
三、蒸馏蒸出乙醇和环己烷，剩余物倾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽滤干燥得粗品，用乙醇重结晶得精品。
[0008]本发明提供的壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法，其有益效果在于，壳聚糖硫酸盐是一种新颖的固体酸盐催化剂，催化活性高，用量少，选择性好，能减少副反应的发生，产品收率高，后处理简单方便，连续催化性能稳定，防止设备腐蚀，大大减少了废液的排放，对环境无污染，适合工业化生产。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、无水乙醇、壳聚糖硫酸盐和带水剂环己烷，加热回流分水；
二、酯化完毕，停止搅拌，趁热过滤，回收催化剂；
三、蒸馏蒸出乙醇和环己烷，剩余物倾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽滤干燥得粗品，用乙醇重结晶得精品。
【主权项】
1.一种壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、无水乙醇、壳聚糖硫酸盐和带水剂环己烷，加热回流分水； 二、酯化完毕，停止搅拌，趁热过滤，回收催化剂； 三、蒸馏蒸出乙醇和环己烷，剩余物倾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽滤干燥得粗品，用乙醇重结晶得精品。
【专利摘要】本发明公开了一种壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金乙酯的方法，它包括以下步骤：一、在三口烧瓶中加入对羟基苯甲酸、无水乙醇、壳聚糖硫酸盐和带水剂环己烷，加热回流分水；二、酯化完毕，停止搅拌，趁热过滤，回收催化剂；三、蒸馏蒸出乙醇和环己烷，剩余物倾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽滤干燥得粗品，用乙醇重结晶得精品。本发明提供的方法，壳聚糖硫酸盐是一种新颖的固体酸盐催化剂，催化活性高，用量少，选择性好，能减少副反应的发生，产品收率高，后处理简单方便，连续催化性能稳定，防止设备腐蚀，大大减少了废液的排放，对环境无污染，适合工业化生产。
【IPC分类】C07C69-84, C07C67-08
【公开号】CN104744259
【申请号】CN201310722718
【发明人】郝永明
【申请人】青岛休闲食品有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月25日