化学汽相淀积装置及其净化方法和半导体制造装置的制作方法

专利名称：化学汽相淀积装置及其净化方法和半导体制造装置的制作方法
技术领域：
本发明方面涉及CVD(化学汽相淀积)装置和其净化方法，特别涉及可以缩短在进行了保养后的净化处理方面所需时间的CVD装置的结构和其净化方法。
此外，本发明涉及使用腐蚀性气体例如在反应室内配置的硅基片上进行外延生长等时，监测处理中的腐蚀性气体所包含的水分的水分监视装置和备有该装置的半导体制造装置及半导体制造装置的保养时期判断方法。
CVD装置是通过使导入反应室(反应器)内的半导体材料气体在基片(晶片)上进行化学反应，在晶片上生长半导体膜的装置。但是，由于在原理上不能使所有材料气体在晶片上反应，所以在反应器内壁面各处会付着副生长物。由于这种副生长物作为微粒等在膜生长时产生影响，妨碍良好品质的膜的形成，所以必须进行反应器内壁面的清洗作业(保养)。
例如，在生长厚膜的CVD装置中，必须3～4天进行一次左右的保养。但是，在保养中，由于使装置处于大气中并用乙醇清洗，所以带入大量空气，在装置内壁面上会吸附水分。
在半导体膜的生长中，如果气氛中存在水分，那么与半导体材料气体反应，生成金属杂质，或产生微粒，使膜品质恶化。因此，在保养后，在使膜生长前用高纯度氮等隋性气体来净化装置内部，必须降低水分浓度直至达到不对膜品质产生不良影响的程度。
但是，CVD装置内部具有非常复杂的形状，而且，由于水分子的吸附力非常强，所以在保养后的水分除去方面所需要的时间长，对装置的运转效率也产生大影响。
为了缩短包括净化的装置保养时间，以往，可以实施各种抽真空和加热净化(烘焙)、使用氢或它们的组合等方法。但是，由于由经验来决定抽真空和烘焙条件及组合，所以净化方法的最佳化较困难。
此外，在进行了某种程度净化后，使膜实际地生长，根据其品质的评价来判断净化结束。因此，在得到制品水平的品质的膜之前的生长中，材料气体和时间都浪费了。把它称为舍弃膜(すてエピ)，但因CVD装置的使用时间和保养情况对净化需要的时间不同，所以舍弃膜的次数会大幅度地增加。
此外，近年来，作为MOS器件使用的硅晶片，用外延结晶生长装置来制造在极低电阻率的硅基片上按预定的杂质浓度气相生长单晶硅薄膜(外延层)的外延晶片。该装置在处理室内配置硅基片，流通腐蚀性的源气体，在基片上进行外延生长。再有，在该装置中，也利用作为腐蚀气体的氯化氢来腐蚀付着于处理室内部的多晶硅。
此外，在LSI等半导体制造工序中，采用使用腐蚀生气体并在基片上形成薄膜的各种CVD装置或用于构图用的腐蚀装置。
这些半导体制造装置使用超高浓度的氯化氢气体和氨气体那样的腐蚀性气体，如果其中即使含有一些水分，那么也容易造成装置(处理室内部、气体供给系统、气体排气系统等)中使用的金属部件的腐蚀，因金属部分产生的金属(重金属)成为有害的污染原因。此外，进入处理室内的水分与付着在处理室内壁和排气管上的副生长物反应，存在成为微粒原因的情况。因此，虽然在采取降低处理室内水分的各种对策，但难以使水分完全没有，必须定期地进行装置的保养，即定期地进行处理室的开放、内部部件(石英夹具等)的清洗。以往，例如在枚叶式CVD装置的情况下，保养的时期以晶片的累计处理枚数为基准来判断。
但是，就上述以往的保养时期的判断方法来说，存在以下课题。就是说，根据保养时的作业内容和处理室开放时间，在每次进行保养时，实际上处理室内进入的水分量不同，在如以往那样以晶片的累计处理枚数为基准来判断保养时期的情况下，实际上与处理室内进入的水分无关，每到一定的处理次数就进行保养，未必在合适的时期进行保养。例如，在上次保养时，与假设量相比，在很多水分进入的情况下，如果直至预定的累计处理枚数才进行处理，那么有不能获得品质良好的膜质的可能性。此外，在上次保养时进入的水分比较少的情况下，与实际上必要的保养时期相比，保养被较早地进行，保养的次数变多，导致生产率的下降。
此外，在降低处理室内的水分方面，要求高灵敏度地定量分析处理室内腐蚀性气体的水分。
作为监测气体中的水分的水分计，例如利用监测石英振子的频率变化的石英振子法和吸附气体中的水分并监测电容量变化的静电容量法等是众所周知的，但由于这种水分计必须直接与气体接触，所以在腐蚀生气体的情况下，因气体的腐蚀性而不能进行监测。
因此，近年来，例如在特开平5-99845号公报和特开平11-183366号公报中披露了下述的水分计，即，采用使用激光测定气体中包含的微量杂质的红外吸收分光法的激光水分计。该激光水分计中，向测定管内导入腐蚀性气体，同时向测定管内入射有预定波长的激光，通过分析透过的激光，从吸收波长的强度中检测水分等杂质，不必进行吸附腐蚀性气体，灵敏度高，并且可以进行高速监测。
但是，在利用上述以往的水分计的监测装置中，存在以下的课题。就是说，腐蚀性气体在反应室内被加热后其一部分通过采样配管被导入上述水分计，但在至水分计的采样配管中的其内壁上会付着堆积副反应生长物，有堵塞采样配管的可能性。因此，在处理中难以经常监测腐蚀性气体中的水分，即难以进行在原处监视。
因此，本发明的第一目的在于提供一种CVD装置及其净化方法，可以高效率进行保养后的净化处理，同时可以可靠地知道净化处理结束，缩短净化处理所需要的时间，可以迅速地进行CVD装置的恢复。
此外，本发明的第二目的在于提供可以判断适当的保养时期的半导体制造装置的保养时期判断方法。
再有，本发明的第三目的在于提供防止配管的堵塞，即使在工序中也可以监测腐蚀性气体水分的水分监视装置和备有该水分监视装置的半导体制造装置。
为了实现上述第一目的，提供本发明的CVD装置，向设置基片的反应器(反应室)内供给半导体材料气体，在所述基片上形成半导体膜，其特征在于，在所述反应器中，供给所述半导体材料气体的材料气体供给路径与供给净化使用的惰性气体的惰性气体供给路径及供给在净化气体中混合氢、氦等热传导系数高的气体的高热传导系数气体供给路径进行连接，同时设有测定从反应器排出的气体中的水分量的水分计和用于对反应器内进行真空排气的真空泵。
此外，为了实现上述第一目的，提供本发明的CVD装置的净化方法，对设置了基片的反应器内供给半导体材料气体，在所述基片上形成半导体膜，其特征在于，在保养后的净化处理中，作为加热流通净化处理时使用的净化气体，使用把氢、氦等热传导系数高的气体和惰性气体进行混合的气体，而且，多次重复进行反应室内的抽真空和惰性气体的导入。
按照本发明的CVD装置和CVD装置的净化方法，可以高效率地进行反应器的净化处理，此外，由于可以可靠地知道开始膜生长的时刻，所以可以实现CVD装置的运转效率的提高和舍弃膜的消除，可以消减材料气体的浪费和时间的浪费。
为了实现上述第二目的，提供本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法，判断在反应室内进行腐蚀性气体处理的半导体制造装置的保养时期，其特征在于，在进行所述腐蚀性气体处理时，用与所述反应室连接的水分计来监测反应室内的水分浓度，根据重复进行腐蚀性气体处理时的所述水分浓度的变化来决定所述保养时期。
在该半导体制造装置的保养时期判断方法中，由于在进行腐蚀性气体处理时用与反应室连接的水分计来监测反应室内的水分浓度，按照重复进行腐蚀性气体处理时的水分浓度的变化来决定保养时期，根据所述水分浓度与反应室内实际进入的水分量的对应变化，所以可以准确地判断适当的保养时期。因此，可以经常维持装置的良好状态，同时可以降低保养次数和延长保养时期，可以实现生产率的提高。
此外，本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法中，也可以根据所述水分浓度的变化，算出所述反应室内进入的来自上次保养的水分的累计量，按照该累计量来决定所述保养时期。
在该半导体制造装置的保养时期判断方法中，由于按照由水分浓度变化算出的水分累计量来决定保养时期，所以可以准确地估计实际进入反应室内的水分量，可以容易地判断适当的保养时期。
而且，本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法中，也可以在进行所述腐蚀性气体处理时，用与所述反应室连接的压力计来监测反应室内的压力，根据重复进行腐蚀性气体处理时的所述压力变化和所述水分的累计量来决定所述保养时期。
在该半导体制造装置的保养时期判断方法中，由于按照反应室内的压力变化和水分的累计量来决定保养时期，所以从反应室内压力变化中通过检测排气系统的配管的流通状态，例如闭塞时产生的压力变动等，把它考虑在水分浓度中，可以决定更合适的保养时期。
此外，本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法的所述水分计是激光水分计，测定入射透过与所述反应室连接的管状单元本体内激光的激光吸收光谱。
近年来，作为测定腐蚀气体中的水分浓度的装置，例如在特开平5-99845号公报和特开平11-183366号公报等中，披露了监测入射透过与处理室连接的管状单元本体内激光的激光吸收光谱的激光水分计。该激光水分计由于在与气体非接触下可进行测定，所以即使是腐蚀性气体也可以高精度地测定。就是说，在上述半导体制造装置的保养时期判断方法中，作为水分计，由于使用上述激光水分计，所以即使在处理中，也可以准确地测定反应室内的水分浓度，而且可以高精度地决定保养时期。
为了实现上述第三目的，在本发明的水分监视装置中，备有一端与流动腐蚀性气体的反应室连接的配管和监测从与该配管的另一端连接的所述反应室导入的腐蚀性气体中包含的水分的水分计，采用备有至少加热所述配管的配管加热机构的技术。
在该水分监视装置中，由于备有至少加热配管的配管加热机构，所以可以加热配管达到预定的高温状态，司以防止反应室中加热的腐蚀性气体在配管部分被急速地冷却，在配管内付着堆积副反应生长物。因此，可以防止堵塞配管，即使在处理中也可以经常监测水分。
在上述水分监视装置中，所述配管加热机构可以为在所述配管的外周卷绕的电阻丝。
在该水分监视装置中，由于配管加热机构备有在配管外周卷绕的电阻丝，所以可以用简易的结构来加热配管，只要调整供给电阻丝的电流，就可以容易地调整配管的温度。
再有，也可以用耐热性的绝缘材料来覆盖该电阻丝，提高隔热性和保温性。
在上述水分监视装置中，所述水分计是激光水分计，测定入射透过与所述配管的另一端连接的管状单元本体内激光的激光吸收光谱。
在该水分监视装置中，由于水分计是激光水分计，测定入射透过与所述配管的另一端连接的管状单元本体内激光的激光吸收光谱，所以即使是腐蚀性气体，也可以高精度地进行水分的定量分析。
在上述水分监视装置中，所述水分计也可以备有加热所述管状单元本体的管加热机构。
在该水分监视装置中，由于水分计备有加热所述管状单元本体的管加热机构，所以管状单元本体也被加热，可以防止在其内部付着堆积副反应物，可以经常进行高灵敏度的测定。因此，即使在处理中也可以高速地进行水分的定量分析，可以高精度地获得腐蚀性气体造成的结晶生长、薄膜形成以及腐蚀等品质和条件及水分量的相关值，可以制造高品质的半导体基片和半导体元件等的半导体制造装置。
在上述水分监视装置中，所述水分计也可以按照加热的所述腐蚀性气体的温度来调整测定灵敏度。
在水分计中，如果改变测定对象的气体温度，那么其测定灵敏度会变动，特别在要求激光水分计等的高精度测定的情况下，不能忽视温度的影响。但是，在该水分监视装置中，由于按照加热的腐蚀生气体的温度来调整水分计的测定灵敏度，所以即使因配管加热机构等改变作为测定对象的腐蚀性气体的温度，通过调整和校正水分计的测定灵敏度，也可以高精度地测定水分浓度。
为了实现上述第三目的，在本发明的半导体制造装置中，在反应室的基片上流过腐蚀性气体，使基片表面与腐蚀性气体进行反应，该半导体制造装置备有上述水分监视装置。
在该半导体制造装置中，由于备有上述水分监视装置，所以即使在处理中也可以高灵敏度地进行水分的定量分析，可以高精度地获得腐蚀性气体造成的结晶生长、薄膜形成以及腐蚀等品质和条件及水分量的相关值。
在该半导体制造装置中，也可以在所述反应室中备有通过密闭空间运送所述基片的基片运送系统，在该基片运送系统中，除了所述水分计以外也可以设置监测所述密闭空间内水分的水分计。
在该半导体制造装置中，由于基片运送系统除了所述水分计以外还备有监测密闭空间内水分的水分计，所以在用基片运送系统把基片搬入反应室中时，可以个别地测定确认基片运送系统的密闭空间内的水分，可以防止该密闭空间内的水分可能不小心地流入反应室。


图1是表示本发明的CVD装置的一形态的系统图。
图2是表示仅使用氮气进行焙烘净化期间的水分子排出量的时间变化图。
图3是表示使用氮氢混合气体进行焙烘净化期间的水分子排出量的时间变化图。
图4是表示分批净化的次数与排气气体中的水分子量的时间变化关系的图。
图5是表示本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法的一实施例的外延结晶生长装置的示意整体平面图。
图6是表示本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法的一实施例的用于处理的水分计结构的剖面图。
图7是表示本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法的一实施例的重复进行成膜处理时监测的水分浓度变化的曲线图。
图8是表示本发明的水分监视装置和备有该水分监视装置的半导体制造装置的一实施例的外延结晶生长装置的示意整体平面图。
图9是表示本发明的水分监视装置和备有该水分监视装置的半导体制造装置的一实施例的水分监视装置结构的配管图。
图10是表示本发明的水分监视装置和备有该水分监视装置的半导体制造装置的一实施例的激光水分计结构的剖面图。
A．CVD装置和CVD装置的净化方法图1是表示本发明CVD装置的一实施例的系统图。CVD装置本体部分110有在内部设有气流通道111的反应器112、与该反应器112连接的干燥箱113、装有接受器114的旋转机构和热丝等的处理室115。
在反应器112中，连接了供给用于形成半导体膜的半导体材料气体的材料气体供给路径121、供给净化使用的惰性气体的惰性气体供给路径122、供给在净化气体中混合的氢、氦等热传导系数高的气体的高热传导系数气体供给路径123和排出来自反应器112的气体的反应器排气路径131。此外，干燥箱113和处理室115与供给净化气体的净化气体供给路径124、125分别连接，干燥箱113与干燥箱排气路径132连接。
所述反应器排气路径131从主排气路径133分支为分析路径134和真空排气路径135，在分支路径134中，设有测定从反应器112排出的气体中的水分量的水分计141，在真空排气路径135中，设有用于对反应器112内部进行真空排气的真空泵142。在该主排气路径133的下游侧，来自真空泵142的导出路径136、来自水分计141的导出路径137和所述干燥箱排气路径132合流后与除污染装置143连接。
作为所述水分计141，使用可在该场合监测和连续监测的水分计。此外，即使在保养后，由于从CVD装置排出的气体中含有很多反应生长物，因烘焙而蒸发的反应生长物冷却后再付着，所以期望水分计141的检测部分(单元141a)是非接触的，可以加热排气气体流通部分。而且，由于大多数CVD装置没有耐压设计，在净化中内部也处于常压以下，所以可以从中进行采样。作为满足这些条件的单一水分计141，可以列举出利用近红外吸收分光分析法的激光分光计，该分光计除了作为光源的激光器和检测部分不与被测定其他接触外，还可以加热所有被测定气体的流路，在单元141a的后段备有真空泵(图中未示出)。
膜生长时的CVD装置在把接受器114上装载的晶片(图中未示出)加热至预定温度的状态下向反应器112内部供给来自材料气体供给路径121的预定组成的半导体材料气体，在晶片上生长半导体膜。此时，从反应器112排出的排出气体通过反应器排气路径131、过滤器151、阀门152、预备过滤器153、阀门154从除污染装置143通过排出。此外，从净化气体供给路径124、125向干燥箱113和处理室115内部分别导入用于保持清洁状态的净化气体，干燥箱113内部的气体从干燥箱排气路径132经阀门155与所述主排气路径133的排气气体合流，处理室115内的气体流入连通状态的反应器112内，与所述排气气体一起排出。
因保养作业造成的大气开放后的净化处理这样进行，首先，使各供给路径的阀门处于关闭状态，关闭所述阀门152和分析路径134的阀门156，同时在打开真空排气路径135的阀门157的状态下使真空泵142工作，重复把反应器112内部抽真空的操作(真空净化)，和把来自惰性气体供给路径122的惰性气体例如氮气导入反应器112内部，使压力恢复的操作，进行分批净化。此时，在水分计141的单元141a中，处于使来自路径141b供给的高纯度氮等流通的状态。接着，从隋性气体供给路径122供给隋性气体例如氮气，同时从高热传导系数气体供给路径123供给热传导系数高的气体例如氢气，把反应器112内部加热到预定温度，进行加热流通净化(烘焙净化)。此时，使真空泵142停止，关闭阀门157，打开阀门152，而且，打开水分计141的阀门158、159，把一部分排气气体导入水分计141，连续地测定排气气体中的水分量。然后，重复进行所述分批净化和烘焙净化，直至排气气体中的水分量达到预定浓度以下。
这样，作为净化气体供给路径，设有惰性气体供给路径122和高热传导系数气体供给路径123，在烘焙净化处理时通过使用把隋性气体和热传导系数高的气体进行适当混合的净化气体，与仅使用惰性气体进行净化处理的情况相比，可以大幅度地缩短净化处理所需要的时间。再有，惰性气体和热传导系数高的气体的混合比率可以按照实际的膜形成条件来适当地设定。
而且，通过设有连续地测定排气气体中的水分量的水分计141，可以可靠地知道净化处理的结束点。此外，通过设有真空泵142，多次重复进行膜形成前的反应器112的净化处理、净化气体导入和真空净化组成的分批净化，可以进行时间短效率高的净化处理。
再有，通过把所述分批净化和烘焙净化适当地组合，可以进行与CVD装置的状态对应的最佳净化处理。
实施例首先，比较以往的仅使用惰性气体的净化处理与使用惰性气体和热传导系数高的气体混合的气体的净化处理的净化效果。在预先使从反应器112排出的气体中的水分浓度达到0．1ppm以下进行充分净化后，一边流通氮气，一边把反应器112和干燥箱113间的门在实际的膜形成运转时打开设置晶片时的标准时间的15分钟。
然后，在关闭所述门后，在反应器112内作为净化气体仅流通氮气，排气气体中的水分子排出量稳定后至热丝加热到120℃为止，在经过40分钟后停止热丝的加热，使温度缓慢降低。测定进行该烘焙净化期间的排气气体中的水分量。图2表示其结果。再有，氮气气体的供给量(1分钟的流量)从净化开始至14分钟为止为24升，从14分钟至15分钟为34升，从15分钟至55分钟为38升，55分钟以后为184升。
此外，作为烘焙净化时的净化气体，使用混合氮气和氢气的氮氢混合气体，同样测定排气气体中的水分量。图3表示其结果。此时的氮、氢各气体的供给量(1分钟的流量)从净化开始至11分钟氮为20升、氢为4升，从11分钟至12分钟氮为30升、氢为4升，从12分钟至53分钟氮为78升、氢为60升，53分钟以后仅有氮为184升。
再有，由于图2、图3中的水分量忽略了净化气体流量条件的不同，所以按平均单位时间的水分子排出量来表示。此外，干燥箱13内时常流通来自净化气体供给路径124的高纯度氮，内部的水分浓度是固定的。
如果比较图2和图3，水分子的排出量在加热开始后大约15分钟中迎来峰值前急剧上升，然后在保持1200℃期间缓慢地下降。此外，加热中的水分子排出量仅有氮的一方较少，加热停止后的水分子排出量氮氢混合气体的一方较少。
从加热停止(降服开始)至水分子排出量达到2×10s17s[个／min]水平的时间，司知氮氢混合气体快10分钟以上，可以缩短净化处理所需要的时间。此外，由于氢的热传导系数与氮相比大10倍左右，即使相同的热丝温度，反应器壁面和周边细小部分的温度是氮氢混合气体的一方高，由于脱离的水分量增加，100分钟期间的测定中排出的水分子总数在仅有氮的情况下为3．94×1020[个]，而在氮氢混合气体的情况下增加为8．20×1020[个]。就是说，通过把热传导系数高的氢混合在净化气体中，提高净化气体的热传导系数，显然可以提高烘焙净化的效率。即使使用与氢同样的热传导系数高的氦，也可得到同样的结果。
其次，进行确认同时使用真空净化的分批净化的重复效果的实验。与上述一样，在进行净化直至排气气体中的水分浓度达到0．1ppm以下后，把反应器112和干燥箱113之间的门打开15分钟。在0次分批净化时，在关闭门后，使反应器112处于常温下每分钟流通24升氮气的状态，测定排气气体中的水分浓度。
在一次分批净化时，在关闭所述门后，停止氮气的供给，进行真空排气，直至反应器112内部达到6．65Pa，然后，每分钟流通24升的氮气，测定排气气体中的水分浓度。在两次分批净化的情况下，在第一次抽真空后，对反应器112导入氮气，直至达到大气压，进行10分钟密封中断，然后进行第二次抽真空。即，按门开闭、抽真空、氮气导入、大气压下保持、抽真空、氮气导入和流通的顺序来进行。
图4表示把关闭所述门之时作为开始点，0次分批净化、一次分批净化、两次分批净化时的各自水分浓度的变化。由图4可知，即使考虑抽真空所需要的时间，通过进行分批净化，也可以缩短净化处理(干燥下降)所需要的时间。此外，与一次相比，通过两次重复，显然其效果大。
此时，通过用水分计141连续地测定水分量，在两次重复分批净化时，在经过约110分钟时，由于可以知道排气气体中的水分量达到0．1ppm以下，所以在该时刻可以开始通常的膜生成操作。此外，即使因CVD装置的使用经历之故在净化效果上存在差异的情况下，由于可以确切地知道净化处理的结束，所以可以几乎没有以往的舍弃膜(すてエピ)。
B．半导体制造装置的保养时期判断方法以下，参照图5至图7说明本发明的半导体制造装置的保养时期判断方法的一实施例。
在这些图中，符号1表示处理室，2表示运送室，3表示送入负载锁定室，4表示送出负载锁定室，5表示水分监视装置。
图5是表示例如在枚叶式的外延结晶生长装置中使用本发明的半导体制造装置情况的图。该外延结晶生长装置，如图5所示，备有三个石英制的处理室(反应室)1，是在内部配置硅基片(基片)W的空心的气密容器；运送室2，在把硅基片W送入这些处理室1内时在内部的密闭空间进行气氛的置换；送入负载锁定室3，把处理前的硅基片W送入该运送室2；和送出负载锁定室4，从运送室2中取出处理后的硅基片W。
在所述各处理室1中，设有采样导入该处理室1的气体并监测气体中包含的水分的用于处理的水分计与和监测处理室1内压力的压力计7。
此外，即使在运送室2内，也设置监测内部气氛中水分的运送系统水分计6。该运送系统水分计6，例如希望是与精度和响应速度好的下述激光水分计10相同的激光水分计，也可以是氧化铝电容器等中的吸附水分以监测其电容量的变化的静电容量方式的水分计和采用质量分析法的水分计等。
所述处理室1与腐蚀性气体等气体供给源(图中省略)连接，可导入来自该气体供给源的气体(SiCl2H2、SiCl3H、HCl、H2、N2、B2H6、PH3等)，通过气体排气系统，可与排气气体处理设备(图中略)连接，把在处理室1内将供给反应后的腐蚀性气体等向排气气体处理设备排气。
如图6所示，所述用于处理的水分计5备有采样配管9，通过处理室1的气体排气系统和阀门(图中略)，其一端连接采样导管；水分计本体10，监测与该采样配管9的另一端连接的来自处理室1的腐蚀性气体中包含的水分；和旋转泵12，通过连接管11与该水分计本体10的后端连接。
所述水分计本体10在框体10a内设有管状单元本体19，就该管状单元本体19来说，一端侧与采样配管9连接，而另一端侧与连接管11连接。管状单元本体19在两端安装透光性窗材料19a，在一个透光性窗材料19a的外侧，把产生红外激光L(波长1．3～1．55μm)的波长可变的半导体激光器LD对置地设置，在另一个透光性窗材料19a的外侧，接收透过管状单元本体19内的红外激光L并将该受光强度变换成电信号的光检测器PD被对置地设置。
再有，在所述采样配管9和所述连接管11上，卷绕与电流供给源(图中略)连接的带状热丝20，而且，在其上卷绕硅酮橡胶的绝热材料21。再有，带状热丝20是这样的部件，调整流动的电流，使采样配管9和连接管11被加热至100℃以上，可抑制这些配管内的反应副生长物的附着。
此外，在水分计10的配管管本体19和透光性窗材料19a中，也安装以加热它们的电阻丝为主的管使用热丝22，将其加热至100℃以上。而且，水分计10按照利用带状热丝20和管使用热丝22加热至100℃以上的气体的温度来预先进行其测定灵敏度的调整和校正。
下面，使用图7来说明本实施例的外延结晶生长装置的保养时期判断方法。
首先，如果说明使用上述生长装置在硅基片W上进行外延生长的工序，那么把硅基片W从送入负载锁定室3送入运送室2内，把运送室2内的气氛置换成N2等隋性气体，同时用运送系统水分计6监测气氛中的水分，在确认达到水分充分降低的状态后，把硅基片W运送至处理室1内。
在处理室1内，在处理前，处于N2等隋性气体的净化状态，但在配置从运送室2送入的硅基片W并加热至预定温度后，导入预定的腐蚀性气体，在硅基片W的表面上进行外延生长。此时，驱动旋转泵12，同时打开采样配管9的阀门等，一边调整流入量，一边通过采样配管9把处理室1中供给反应的已加热的一部分腐蚀生气体时常导入水分计本体10。
被采样的气体流入水分计本体10内的管状单元本体19内，被来自半导体激光器LD的红外激光L照射。透过管状单元本体19内气体的红外激光L被光检测器PD接收，根据由该接收量得到的吸收光谱强度来监测气体中的水分浓度，进行气体中包含的水分的定量分析。再有，流入管状单元本体19的气体通过连接管11、旋转泵12向排气系统排出。此外，处理室1内的压力常时由压力计7来监测。
在外延生长结束后，对处理室1内部用惰性气体来置换，而且，通过运送室2从送出负载锁定室4运出处理后的硅基片W。
重复上述处理，在多枚硅基片W上依次进行外延生长，但如图7所示，此时由用于处理的水分计5常时监测处理室1的水分浓度，记录该过程。再有，在图7中，在一枚成膜处理中检测水分浓度大小的峰值，但小峰值是实际成膜中的水分浓度，而大峰值是利用HCl(氯化氢)腐蚀处理室内付着的多晶硅时的水分浓度。
由图7还可知，每次增加处理枚数时，水分浓度慢慢变小。由于该水分的减少量被认为与处理室1内实际进入的供给腐蚀和微粒等反应的水分量相当，所以根据该水分浓度的变化(水分浓度的减少)，算出处理室1内进入的从上次保养开始的水分的累计量，按照该累计量来决定下次的保养时期。就是说，从监测的水分浓度的变化中推测水分累计量的推移，把作为预定累计量的时期作为下次的保养时期来设定，同时在由水分浓度的变化算出的水分累计量实际达到预定的累计量的时刻，进行保养。再有，根据其它因素(配管内的副生长物付着等)来预先设定最大处理枚数，与该最大处理枚数相比，在预计前时期达到上述预定的累计量的情况下，进行上述保养，但在水分浓度低，达到预定累计量的时期比达到该最大处理枚数时期晚的情况下，在一旦达到最大处理枚数的时刻就进行保养。
在本实施例中，由于按照根据水分浓度的变化算出的水分累计量来决定保养时期，所以可以准确地预测处理室1内实际进入的水分量，可以在合适的时期进行保养。因此，按照每次保养中不同的实际水分进入量，可以决定下次的保养时期，可以经常维持良好的成膜处理，同时可以降低保养次数和延长保养时期，可以提高生产率。
此外，处理室1内的压力也与水分浓度一样，由于利用压力计7进行常时监测，所以可以检测气体排气系统配管的流通状态(例如，因生成副反应物的付着，在配管的闭塞中产生的处理室1内的压力变动等)，通过同时考虑上述水分的累计量和上述压力变化来估计保养时期，可以决定更合适的保养时期。再有，在上述水分的累计量和上述压力变化中，还通过比较制造时的不良品发生率的数据等来估计下次的保养时期，可以决定更合适的保养时期。
再有，由于常时监测处理室1内的水分浓度和压力，所以在其变化相对于通常显示出异常倾向的情况下，根据该情况，可以直接进行该原因的调查和保养作业。
此外，作为水分浓度检测装置，由于在用于处理的水分计5中采用上述激光水分计，所以即使在处理中也可以准确地测定处理室1内的水分浓度，可以高精度地决定保养时期。
再有，本发明包括以下实施例。
在上述实施例中，作为半导体制造装置，采用了进行外延生长的气相生长装置，但如果是在反应室内使腐蚀性气体进行反应的装置，也可以应用于其它半导体制造装置。例如，可以采用把其它薄膜形成在基片上的CVD装置和使用腐蚀性气体腐蚀基片表面的干式腐蚀装置等。
此外，在上述实施例中，采用了枚叶式的外延生长装置，但并不限于此，也可以采用其它方式(各种分批方式等)。
C．水分监视装置和备有该装置的半导体制造装置以下，参照图8至图10说明本发明的水分监视装置和备有该装置的半导体制造装置的一实施例。
在这些图中，符号1表示处理室，2表示运送室，3表示送入负载锁定室，4表示送出负载锁定室，25表示水分监视装置。
图8是表示例如在枚叶式的外延结晶生长装置中使用本发明的半导体制造装置情况的图。该外延结晶生长装置，如图8所示，备有三个石英制的处理室(反应室)1，是在内部配置硅基片(基片)W的空心的气密容器；运送室(基片运送系统)2，在把硅基片W送入这些处理室1内时在内部的密闭空间进行气氛置换；送入负载锁定室3，把处理前的硅基片W送入该运送室2；和送出负载锁定室4，从运送室2中取出处理后的硅基片W。
在所述各处理室1中，设有采样导入该处理室1的腐蚀性气体并监测腐蚀性气体中包含的水分的水分监视装置25。
此外，即使在运送室2内，也设置监测内部气氛中水分的运送系统水分计6。该运送系统水分计6，例如希望是与精度和响应速度好的下述激光水分计10相同的激光水分计，也可以是氧化铝、电容器等中的吸附水分以监测其电容量的变化的静电容量方式的水分计和采用质量分析法的水分计等。
在所述处理室1中，如图9所示，用于导入来自腐蚀性气体等气体供给源(图中省略)的气体(SiCl2H2、SiCl3H、HCl、H2、N2、B2H6、PH3等)的处理气体导入管27与处理室1内中在供给反应后把腐蚀性气体等向排气处理设备(图中略)排气的处理气体排气管28连接。
所述水分监视装置2备有采样配管9，备有阀9a的一端侧通过处理气体排气管28的前端侧连接采样处理室1；激光水分计10，监测该采样配管9的另一端通过可变阀9b连接的来自处理室1的腐蚀性气体中包含的水分；和旋转泵12，通过可变阀11a用连接管连接该激光水分计10的后端。
在所述采样配管9的前端侧，通过阀13a来连接采样导管N2净化用的配管净化导管13，此外，处理气体导入管27通过阀14a用分支管14与配管净化导管13连接。再有，配管净化导管13备有与分支管14的连接部分相比处于上流的阀13b。
在所述激光水分计10中，如图9和图10所示，把该框体10a内部与进行N2净化的框体净化导管15连接，同时为了排出该N2，连接了其另一端与处理气体排气管28连接的N2排气导管16。
再有，所述旋转泵12通过阀17a用采样排气管17来连接处理气体排气管28。此外，旋转泵12与气体平稳器使用的N2净化导管18连接。
如图10所示，所述激光水分计10在框体10a内设有管状单元本体19，在该管状单元本体19中，一端连接采样配管9，而另一端与连接管11连接。管状单元本体19在两端安装透光性窗材料19a，在一个透光性窗材料19a的外侧，把产生红外激光L(波长1．3～1．55μm)的波长可变的半导体激光器LD对置地设置，在另一个透光性窗材料19a的外侧，接收透过管状单元本体19内的红外激光L并将该接收光强度变换成电信号的光检测器PD被对置地设置。
在所述采样配管9和所述连接管11上，卷绕带状热丝(配管加热机构，电阻丝)20，而且，在其上卷绕硅酮橡胶的绝热材料21。再有，带状热丝20与图中未示出的电流供给源连接。然后，调整带状热丝20中流动的电流，使采样配管9和连接管11被加热至100℃左右。
此外，在激光水分计10的配管管本体19和透光性窗材料中，也安装以加热它们的电阻丝为主的单元使用热丝(单元加热机构)22，将其加热至100℃。
而且，激光水分计10按照利用带状热丝20和管使用热丝22加热至100℃的腐蚀性气体的温度来预先进行其测定灵敏度的调整和校正。
下面，说明备有本发明的水分监视装置的半导体制造装置的一实施例的外延结晶生长中的水分监视方法。
首先，把进行外延生长的硅基片W从运送负载锁定室3运送至运送室2内，运送室2内的气氛被置换成N2等隋性气体。此时，由运送系统水分计6来监测气氛中的水分，在确认达到水分充分降低的状态后，把硅基片W运送至处理室1内。
处理室1内，在处理前，虽然用N2等惰性气体达到净化状态，但在配置从运送室2运送的硅基片W加热至预定温度后，关闭阀13a、13b、14a，利用处理气体导入管27导入预定的腐蚀性气体等，在硅基片W的表面上进行外延生长。此时，打开阀9a、17a，同时驱动旋转泵12，而且一边用可变阀9b、11a来调整流入量，一边在处理室1中通过采样配管9对激光水分计10常时导入供给反应的加热的一部分腐蚀性气体。
被采样的腐蚀性气体流入激光水分计10内的管状单元本体19内，被来自半导体激光器LD的红外激光L照射。透过管状单元本体19内腐蚀性气体的红外激光L被光检测器PD接收，根据由该接收光量得到的吸收光谱强度，可进行腐蚀性气体中包含的水分的定量分析。
流入管状单元本体19的腐蚀性气体通过连接管11、旋转泵12和采样排气管17向处理气体排气管28排出。
在本实施例中，由于不仅备有激光水分计10，而且在采样配管9和连接管11中还备有加热它们的带状热丝20，所以可以加热采样配管9和连接管11以达到100℃左右的高温状态，可以抑制处理室1中加热的腐蚀性气体的配管内部的副反应，防止反应副生长物会堵塞配管。因此，可以在原处监测平时水分。
而且，由于激光水分计10按照加热到100℃左右的腐蚀性气体的温度来预先进行其测定灵敏度的调整和校正，所以即使是高温的腐蚀性气体，也可以按适当的灵敏度高精度地测定水分浓度。再有，例如通过在与光检测器PD连接的控制部分(图中省略)中运算处理来自光检测器PD的信号来进行测定灵敏度的调整和校正。
此外，由于运送室2除了激光水分计10以外还备有监测内部密闭空间水分的运送系统水分计6，所以在通过运送室2把硅基片W送入处理室1时，可以测定确认运送室2内的水分，可以防止运送室2内的水分在不经意中会流入处理室1。
再有，本发明包括以下实施例。
在上述实施例中，作为半导体制造装置，应用于进行外延生长的气相生长装置，但只要是在反应室的基片上使腐蚀性气体进行反应的装置，也可以应用于其它半导体制造装置。例如，可以应用于把其它薄膜形成在基片上的CVD装置和使用腐蚀性气体腐蚀基片表面的干式腐蚀装置等。
此外，在上述实施例中，采用了枚叶式的外延生长装置，但并不限于此，也可以采用其它方式(各种分批方式等)。
而且，在处理前，在把各配管和处理室内进行N2净化后，导入作为反应气体的腐蚀性气体，但也可以在充分的N2净化后，用HCl(氯化氢)再进行净化，然后导入提供生长的腐蚀性气体。这种情况下，在各配管和处理室的内壁上吸附的水分与HCl分子结合被送出，可以降低进入后来供给的腐蚀性气体中的水分。
权利要求
1．一种CVD装置，其中，向设置基片的反应室(112)内供给半导体材料气体，在所述基片上形成半导体膜，其特征在于，在所述反应室(112)中，连接供给所述半导体材料气体的材料气体供给路径(121)与供给净化使用的惰性气体的惰性气体供给路径(122)及供给在净化气体中混合的氢、氦等热传导系数高的气体的高热传导系数气体供给路径(123)，同时设有测定从反应室(112)排出的气体中的水分量的水分计(141)和用于对反应室内进行真空排气的真空泵(143)。
2．一种CVD装置的净化方法，其中，向设置基片的反应室(112)内供给半导体材料气体，在所述基片上形成半导体膜，其特征在于，作为加热流通净化处理时使用的净化气体，使用把氢、氦等热传导系数高的气体与惰性气体进行混合的气体。
3．一种CVD装置的净化方法，其中，向设置基片的反应室(112)内供给半导体材料气体，在所述基片上形成半导体膜，其特征在于，在反应室内设置基片后的半导体膜形成前，多次重复进行反应室(112)内的抽真空和惰性气体的导入。
4．一种半导体制造装置的保养时期判断方法，其中，判断在反应室(1)内进行腐蚀生气体处理的半导体制造装置的保养时期，其特征在于，在进行所述腐蚀性气体处理时，用与所述反应室(1)连接的水分计(5)来监测反应室(1)内的水分浓度，根据重复进行腐蚀性气体处理时的所述水分浓度的变化来决定所述保养时期。
5．如权利要求4所述的半导体制造装置的保养时期判断方法，其特征在于，根据所述水分浓度的变化，算出所述反应室(1)内进入的来自上次保养的水分的累计量，按照该累计量来决定所述保养时期。
6．如权利要求5所述的半导体制造装置的保养时期判断方法，其特征在于，在进行所述腐蚀性气体处理时，用与所述反应室(1)连接的压力计(7)来监测反应室(1)内的压力，根据重复进行腐蚀性气体处理时的所述压力变化和所述水分的累计量来决定所述保养时期。
7．如权利要求4所述的半导体制造装置的保养时期判断方法，其特征在于，所述水分计(5)是激光水分计，该水分计测定使激光入射到与所述反应室(1)连接的管状单元本体(19)内而透过的激光的激光吸收光谱。
8．一种水分监视装置(25)，其中，备有一端与流过腐蚀性气体的反应室(1)连接的配管(9)和与该配管(9)的另一端连接、监测从所述反应室(1)导入的腐蚀性气体中包含的水分的水分计(10)，其特征在于，备有至少加热所述配管(9)的配管加热机构(20)。
9．如权利要求8所述的水分监视装置(25)，其特征在于，所述配管加热机构(20)备有在所述配管(9)的外周卷绕的电阻丝。
10．如权利要求8所述的水分监视装置(25)，其特征在于，所述水分计(10)是激光水分计，该水分计测定使激光入射到与所述配管(9)的另一端连接的管状单元本体(19)内而透过的激光的激光吸收光谱。
11．如权利要求10所述的水分监视装置(25)，其特征在于，所述水分计(10)备有加热所述管状单元本体(19)的管加热机构(22)。
12．如权利要求8所述的水分监视装置(25)，其特征在于，所述水分计(10)按照被加热的所述腐蚀生气体的温度来调整测定灵敏度。
13．一种半导体制造装置，其中，在反应室(1)的基片上流过腐蚀性气体，使基片表面与腐蚀性气体进行反应，其特征在于，备有如权利要求8所述的水分监视装置(25)。
14．如权利要求13所述的半导体制造装置，其特征在于，在所述反应室(1)中备有通过密闭空间运送所述基片的基片运送系统，该基片运送系统与所述水分计(10)分开地备有监测所述密闭空间内水分的水分计(6)。
全文摘要
为了能高效率地进行保养后的净化处理,同时能可靠地知道净化处理的结束,缩短净化处理所需要的时间,进行CVD装置的恢复,在保养后的加热流通净化处理时,把混合了热传导系数高的气体和惰性气体的气体作为净化气体来使用。在半导体膜形成前的净化处理中,多次重复进行抽真空和惰性气体的导入。此外,为了判断在反应室内进行腐蚀性气体处理的半导体制造装置的适当保养时期,按照重复进行腐蚀性气体处理时的水分浓度的变化来决定所述腐蚀性气体的保养时期。
文档编号C23C16/44GK1289860SQ00131310
公开日2001年4月4日 申请日期2000年8月31日 优先权日1999年8月31日
发明者长谷川博之, 山冈智则, 石原良夫, 增崎宏, 佐藤贵之, 铃木克昌, 德永裕树 申请人:三菱麻铁里亚尔硅材料株式会社, 日本酸素株式会社