专利名称：一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法
技术领域：
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体电镀复合防护技术，特别涉及一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法。
背景技术：
目前，钕铁硼磁体在航空、航天和民用工业等应用越来越广泛，烧结钕铁硼磁体的耐蚀性较差，虽然通过电镀或者涂装保护层来提高钕铁硼磁体的使用寿命、增加耐蚀性，但是，这些技术性能无法满足目前市场的实际需要。主要原因是钕铁硼磁体镀镍层的孔隙率较多，不能单独作为防护性镀层，即现有技术中在镀镍后没有实施阴极电泳工艺，使镀层与基体的结合力和抗蚀性无法保证，另外，单层电镀镍的效果也较差，因此如何能使钕铁硼磁体增强抗蚀性，延长使用寿命，是现有技术中有待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的问题，为烧结钕铁硼磁体提供一种电镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法，可以增强抗蚀性，提高使用寿命2-3倍，能满足目前市场发展的实际需要。
本发明的技术要点是将阴极电泳技术与电镀镍技术相结合，并且在镀镍工艺中实施浸镍、镀半光亮镍及镀光亮镍工序，以达到发明目的。
本发明通过下述技术方案予以实现，钕铁硼磁体电镀镍与阴极电泳工艺步骤(1)将钕铁硼工件放在烘箱内高温烘烤0.5～1h，消磁、除油；(2)将工件放入沸水中煮3～10min，进行封孔处理；(3)将工件放入除油液中，在温度65～70℃下保持3～5min除油；(4)将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；(5)将工件放入活化液中，在室温下活化20～40s；(6)将工件放入浸镍液中，在室温下浸镀20～30s；(7)将浸镀后的工件放入半光亮镍镀液中，在温度50～55℃下保持4～10min镀半光亮镍；(8)将工件立即放入镀光亮镍镀液中，在温度55～60℃下保持6～10min镀光亮镍；(9)将镀镍后的工件放入阴极电泳漆中电泳0.5～3min，经水洗，然后烘干固化成膜。
本发明的优点是将电镀镍技术与阴极电泳技术相结合，并且采用磷酸除油，在镀镍工艺中实施浸镍、镀半光亮镍及镀光亮镍工序，增强电镀层与基体的结合力，抗蚀性效果显著，提高使用寿命2～3倍，能满足目前市场发展的需要。
图1是电镀镍和阴极电泳工艺流程图。
具体实施例方式
如图1所示，结合实施例进一步说明钕铁硼磁体电镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法，具体步骤如下(1)高温烘烤除油将工件在200℃下高温烘烤1h，除去工件表面的油污并消除材料的磁性；(2)沸水封孔钕铁硼基体结构疏松、孔隙多，为了防止钕铁硼基体在除油、除锈、电镀和阴极电泳过程中，将酸碱和槽液渗入孔隙内导致镀层内贮藏有腐蚀介质，使基体在使用过程中与镀层的结合面逐渐腐蚀粉化，造成镀层脱落，所以选择沸水封孔处理。将工件放入沸水(蒸馏水或去离子水)中煮5min，通过毛细管的作用将水吸入孔隙内，使内部的氧化物通过水合作用生成水合氧化物，以增大氧化物体积，从而封闭孔隙。
(3)除油钕铁硼基体对除油配方的要求是碱性不能太强以免对基体造成过腐蚀。
除油液配方及除油工艺为配方1磷酸钠 (Na3PO4.12H2O) 70g/L 碳酸钠(Na2CO3) 50g/L柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H2O) 40g/L OP-10乳化剂(OP-10) 1ml/L将工件放入除油液中，在温度65～70℃下保持3-5min除油；对钕铁硼基体腐蚀不明显，并且表面润湿状况比较好，除油比较彻底。
配方2氢氧化钠 (NaOH) 4g/L 碳酸钠(Na2CO3) 50g/L磷酸钠 (Na3PO4.12H2O) 3g/L
将工件放入除油液中，在温度70～80℃下保持1.5min除油；配方3碳酸钠(Na2CO3)50g/L磷酸钠(Na3PO4.12H2O) 10g/L硅酸钠(Na2SiO3) 5g/L OP-10 1ml/LPH8-10将工件放入除油液中，在温度60～65℃下保持8min除油；(4)除锈钕铁硼磁体极易氧化，一般表面上都有一层氧化膜，为得到良好结合力的镀层，电镀前必须除去其表面的氧化膜，但Nd与Cl-的反应激烈，酸洗时不能使用盐酸，为了避免过腐蚀，在除锈液中采用磷酸，即增加除锈效果，使基体又不被腐蚀，基体表面均匀、且具有亮白色的金属光泽，除锈效果较好。
除锈液配方及除锈工艺为配方1硝酸 70～80ml/L 磷酸 7～10mg/L硫脲 0.5g/L 十二烷基硫酸钠0.05-0.1g/LOP-10乳化剂5-10ml/L将工件放入除锈液中，在温度30～40℃下保持30-40s除锈；配方2磷酸(85％) 55ml 乙二醇丁醚 40ml非离子表面活性剂5ml 用水稀释到250ml将工件放入除锈液中，在室温下保持50～60s除锈；配方3硝酸(65％)30～40ml/L 硫脲 0.5g/L磷酸 5～10ml/L将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；(5)活化其目的是除去工件待镀过程中所生成的薄层氧化膜，使镀层金属产生金属间或分子间的结合，增强电镀层与基体的结合力，并且表面各点电势趋于一致，有利于获得均匀的沉积层。
活化液配方及活化工艺为
配方1磺基水杨酸 80～100g/L 氟化氢胺 10～20g/L将工件放入活化液中，在室温下活化处理20～40s；配方2硫酸(密度1.84)0.5％缓蚀剂微量将工件放入活化液中，在室温下活化处理30～60s；(6)浸镍浸镀处理可使钕铁硼磁体的平衡电位向正值方向偏移，表面氧化能力下降，从而减缓工序间和施镀过程中的氧化程度；并且浸镍层完整均匀，与镀镍层有相似的点阵结构，提高了镀镍层的结合力；经浸镀的基体在镀镍时更易施镀，同时也避免了磁体与镀层之间夹杂氯元素，而会出现锈蚀的问题。
浸镍液配方及浸镀工艺为醋酸镍 50g/L 硼酸(H3BO3) 30g/L氢氟酸(HF) 70ml/L将工件放入浸镀液中，在温度＞10℃下保持25s浸镀；浸镀后不经过水洗立即进入镀镍槽。
(7)镀半光亮镍在电化学腐蚀中，光亮镍层为阳极，而半光亮镍层为阴极，这样腐蚀只发生在光亮镍层，成了半光亮镍层和基体的牺牲阳极，从而提高了双层镍体系的耐蚀性。
半光亮镍镀镍液配方与镀镍工艺硫酸镍240～280g/L 氯化镍 45～60g/L硼酸 30～40g/L 1，4-丁炔二醇 0.2～0.3g/L冰醋酸1.0～1.5g/L 十二烷基硫酸钠0.01～0.02g/LPH值 4.0～5.0 阴极电流密度 3～4A/dm2将浸镀后的工件不经水洗立即放入半光亮镀液中，在温度55～60℃下电镀半光亮镍4～10min；镍镀层表面在空气中和水洗时容易产生钝化，因此工件可直接从半光亮镍槽进入光亮镍槽(8)镀光亮镍双层镍厚度比例为3∶1，双层镍的总厚度为20-40μm，半光亮镍与光亮镍厚度比例对双镍层的耐蚀性有较大提高，当半光亮镀层的厚度占双层镍总量的60％时，其耐蚀性最佳。
光亮镍镀镍液配方与镀光亮镍工艺硫酸镍280～300g/L 氯化镍 35～45g/L硼酸 35～45g/L 糖精 1.5～2.0g/L921B4～6g/L十二烷基硫酸钠 0.05～0.1g/LPH值 3.8～4.2 阴极电流密度 3.5～4.0A/dm2将半光亮镍镀镍工件放入光亮镍镀液中，在温度55～60℃下保持6～10min镀光亮镍；因磁体表面粗糙多孔，表观面积与实际面积相差很大，故施镀时应以正常电流的1.5～2.5倍电流冲击1～2min，再以正常电流进行镀镍效果最佳。
(9)阴极电泳工艺使用水溶性阳离子型电泳涂料。在直流电场作用离子发生定向移动，酸根负离子向阳极移动，树脂夹带着颜料成为胶体颗粒带正电荷向阴极移动并沉积在阴极工件上，阴极电泳涂层具有显著的抗蚀性。
所用涂料8603双组分环氧酯阴极电泳漆(乳液∶灰浆为3∶1)，原漆固体分为38％，用脱离子水将原漆配制成工作漆液为18～22％。
所用电源G型硅整流设备，电压在0～300v可调，电流为300A左右，电泳槽为船型，以利于槽液搅拌。
工艺参数为电泳电压 160v 槽液温度28℃pH 6.35 电泳时间1.5min固体份 22％ 烘干规范160℃×30min极间距 100mm不溶性阳极 铅板阴阳极面积比 1∶1将镀镍后的工件放入阴极电泳漆中电泳1.5min，经水洗，然后烘干固化成膜。
权利要求
1.一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护工艺步骤为(1)将钕铁硼工件放在烘箱内高温烘烤0.8～1h，消磁、除油；(2)将工件放入沸水中煮5～8min，进行封孔处理；(3)将工件放入除油液中，在温度65～70℃下保持3～5min除油；(4)将工件放入除锈液中，在室温下保持30～40s除锈；(5)将工件放入活化液中，在室温下活化20～40s；(6)将工件放入浸镍液中，在室温下浸镀20～30s；(7)将浸镀后的工件放入半光亮镍镀液中，在温度50～55℃下保持4～6min镀半光亮镍；(8)将工件立即放入镀光亮镍镀液中，在温度55～60℃下保持6～8min镀光亮镍；(9)将镀镍后的工件放入阴极电泳漆中电泳0.5～2min，经水洗，然后烘干固化成膜。
2.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述浸镍是将工件放入浸镀液中，在温度＞10℃下保持25s浸镀；浸镍液配方为醋酸镍 50g/L 硼酸(H3BO3) 35g/L氢氟酸 75ml/L
3.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述镀半光亮镍的镀镍液及其工艺为硫酸镍 240～280g/L氯化镍 45～60g/L硼酸 30～40g/L 1，4-丁炔二醇 0.2～0.3g/L冰醋酸 1.0～1.5g/L十二烷基硫酸钠 0.01～0.02g/LPH值 4.0～5.0 阴极电流密度3～4A/dm2将浸镀后的工件不经水洗立即放入半光亮镀液中，在温度55～60℃下电镀4～6min。
4.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述镀光亮镍的镀镍液配方与其工艺硫酸镍 280～300g/L氯化镍 35～45g/L硼酸35～45g/L 糖精 1.5～2.0g/L921B4～6g/L十二烷基硫酸钠 0.05～0.1g/LPH值3.8～4.2 阴极电流密度 3.5～4.0A/dm2将半光亮镍镀镍工件放入光亮镍镀液中，在温度55～60℃下保持6～8min镀镍；
5.如权利要求3所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述半光亮镍和光亮镍的厚度比例为3∶1，总厚度为20～40μm，半光亮镍镀层厚度为双层镍总厚度的60％时，其耐蚀性最佳。
6.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述阴极电泳是将镀镍后的工件放入阴极电泳漆中电泳0.5～2min，经水洗，然后烘干固化成膜，阴极电泳漆为8603双组分环氧酯阴极电泳漆，其工艺参数为电泳电压160v 槽液温度 28℃pH 6.35 电泳时间 1.5min固体份 22％ 烘干规范 160℃×30min极间距 100mm不溶性阳极铅板阴阳极面积比1∶1
7.如权利要求6所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述8603双组分环氧酯阴极电泳漆，原漆固体分为38％，用脱离子水将原漆配制成工作漆液为18～22％。
8.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述镀镍时以正常电流的1.5～2倍的电流冲击1～2min，再以正常电流进行镀镍效果最佳。
9.如权利要求1所述的钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的方法，其特征是，所述除锈的除锈液配方及除锈的工艺为配方1硝酸70-80ml/L 磷酸7-10mg/L硫脲0.5g/L 十二烷基硫酸钠0.05-0.1g/LOP-10乳化剂5-10ml/L将工件放入除锈液中，在温度30～40℃下保持30-40s除锈；配方2磷酸(85％)55ml乙二醇丁醚40ml非离子表面活性剂 5ml 用水稀释到250ml将工件放入除锈液中，在室温下保持50～60s除锈；
全文摘要
一种钕铁硼磁体镀镍和阴极电泳复合防护的工艺方法，本发明的技术要点是将阴极电泳技术与电镀镍技术相结合，并且在镀镍工艺中实施浸镍、镀半光亮镍及镀光亮镍工序，以达到发明目的，其工艺步骤为(1)高温烘烤除油，(2)沸水封孔，(3)除油，(4)除锈，(5)活化，(6)浸镍，(7)镀半光亮镍，(8)镀光亮镍，(9)阴极电泳，本发明的优点是将电镀镍技术与阴极电泳技术相结合，并且采用磷酸除油，在镀镍工艺中实施浸镍、镀半光亮镍及镀光亮镍工序，增强电镀层与基体的结合力，抗蚀性效果显著，提高使用寿命2～3倍，能满足目前市场发展的需要。
文档编号C23C28/00GK1528951SQ03134078
公开日2004年9月15日 申请日期2003年9月27日 优先权日2003年9月27日
发明者赵春英, 任广军, 文松林, 谭勇, 付岩 申请人:沈阳工业学院