纳米氧化铋的制备工艺的制作方法

专利名称：纳米氧化铋的制备工艺的制作方法
专利说明纳米氧化铋的制备工艺 本发明涉及纳米氧化铋的一种生产工艺。对于纳米氧化铋的制备，主要方法有等离子体法、熔融喷雾氧化法、化学气相凝聚法、溶胶—凝胶法、化学沉淀法等，各种方法各有其特点，其中等离子体法具有流程短的优点，但需要特殊设备，一次性投资大，成本高；熔融喷雾氧化法流程短，但存在铋氧化不完全，喷嘴寿命短，操作环境危险等问题；化学气相凝聚法对设备材质要求比较高，工业化发展受限；溶胶—凝胶法制备超细氧化铋粉末，具有化学均匀性好，纯度高，颗粒细，可容纳不溶性组分或不沉淀组分等优越性，但存在粉体烧结性不好，干燥时收缩大等缺点；化学沉淀法采用化学手段制备超细氧化铋粉末，具有设备相对简单、粒度分布均匀、粉末活性好的优越性，但目前化学沉淀法制备氧化铋粉末都是以金属铋锭为原料，其用硝酸溶解产生的氧化氮气体对环境造成严重的污染，成本也较高。本发明的目的在于克服常规化学法中的技术难点，而提供一种以氯氧铋精矿为原料，生产工艺简单，成本低，环保达标，产品活性高而平均粒度小于0.010μm的生产纳米氧化铋的方法。
具体的工艺过程为用盐酸对氯氧铋精矿进行浸出、除杂；浸液用水解法进行除杂；用氢氧化钠溶液将氯氧铋转化为Bi2O3进行除杂；用硝酸将Bi2O3溶解除杂；用氢氧化钠溶液沉淀硝酸铋溶液；生产的氧化铋用去离子活性水洗涤，过滤后，于真空干燥箱中干燥，即得纳米氧化铋产品。
发生的化学反应主要有(1)(2)(3)(4)
(5)采用该法制备纳米氧化铋，具有流程短、成本低、环境友好的特点；由于原料直接采用铋精矿，试剂采用价廉的盐酸，生产成本较常规化学沉淀法低20-30％；环保达标，无常规化学沉淀法产生的氧化氮气体对环境造成的污染；通过添加少量分散剂的情况下，利用硝酸铋与氢氧化钠一步反应生成纳米氧化铋产品，省略了前驱体制备和锻烧、球磨工序。1.将100g BiOCl精矿(含Bi60％)，在温度80℃，时间1h，液固比为2∶1，酸耗为理论量1.75倍的条件下进行浸出后过滤，浸出液在水量与BiCl3溶液体积比为10∶1左右，温度95℃的条件下水解得到BiOCl，所得BiOCl在温度95℃，液固比为5∶1，时间2小时，NaOH溶液浓度为5％的条件下得到Bi2O3，，将所得Bi2O3的40℃左右用硝酸溶解，控制铋浓度300g/l，游离硝酸浓度80g/l，过滤，同时加入DBS分散剂，维持其浓度为0.1M，此时溶液总体积为200ml。将110g含量95％的NaOH溶于100ml去离子水中，备用。
在90℃搅拌的条件下，快速加入NaOH溶液于Bi(NO3)3溶液中，不断搅拌2h后，过滤，用去离子水洗涤至检验NO3-根合格后，在60℃左右于干燥箱中干燥，即得纳米氧化铋产品。
权利要求
1.一种纳米氧化铋的制备工艺，其特征在于本发明用盐酸对氯氧铋精矿进行浸出、除杂；浸液用水解法进行除杂；用氢氧化钠溶液将氯氧铋转化为Bi2O3进行除杂；用硝酸将Bi2O3溶解除杂；用氢氧化钠溶液沉淀硝酸铋溶液；生在的氧化铋用去离子活性水洗涤，过滤后干燥，即得纳米氧化铋产品。
全文摘要
纳米氧化铋的制备工艺。本发明用盐酸对氯氧铋精矿进行浸出、除杂；浸液用水解法进行除杂；用氢氧化钠溶液将氯氧铋转化为Bi
文档编号C22B3/00GK1544337SQ200310110558
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月25日 优先权日2003年11月25日
发明者李卫, 李 卫 申请人:中南大学