专利名称：用于生长单晶金属的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明总体涉及晶体生长，特别是涉及用于生长金属单晶的方 法和装置。还更尤其是，本发明涉及通过塑性应变生长大单晶金属 的方法和装置。2、 相关领域的描述由于晶界的存在，多晶的金属经常具有有限的高温抗蠕变性和 低温脆性。相反，由于不存在晶界，单晶金属经常具有良好的机械 特性。因此，对于许多应用，相对于多晶的金属优选单晶金属。当前用于制备单晶金属的技术主要基于以下五种基本方法之(a) 通过各种沉淀处理，緩慢生长薄膜单晶(目前在半导体工业中 使用)；(b) 使用晶种，从熔化金属緩慢生长大量的单晶(即Czochralski方 法、Bridgman方法或改良的Czochralski方法和Bridgman方法)；(c) 通过区域熔化緩慢产生大量的单晶(又称浮区法，在固化之后 使用移动的加热区，以进行多晶金属的局部熔化)；(d) 通过区域退火产生大量的单晶，其中加热区域沿多晶的金属 传递以局部地产生单晶晶粒的再结晶、晶粒长大和晶界迁移；和(e) 通过掺杂(alloying)形成氧化物的元素，然后在低温下变形，
和然后在超过1S0(TC的温度下退火，产生难熔金属的大量单晶。在制备期间，所有的上述方法一般具有很慢的生成速率，和对 于可以产生大单晶的那些方法，例如方法(bO-(e),通常需要很高的温 度。因此，期望提供用于产生大单晶金属的改进方法，该方法具有 更快的生成速率和比上述那些方法更低的温度。发明概述依照本发明优选的实施方案，最初在非氧化性环境中将多晶态 的金属样品加热。然后将最小塑性应变施加于加热的金属样品，以 引发加热的金属样品内选择的晶粒生长。随后将另外的塑性应变施 加于加热的金属样品，以使选择的晶粒蔓延生长，变成大单晶金属。在下面的详述中，本发明的全部特征和优点将变得显而易见。附图简述当结合附图阅读时，通过参考以下示例性的实施方案的详述， 会很好地理解发明本身和优选的使用方式、进一步的目的及其优势， 其中
图1为依照本发明优选的实施方案，用于生长大单晶金属的装 置简图；图2为依照本发明优选的实施方案，使用图1的装置来生长大 单晶金属的方法的高水平逻辑流程图。图3为依照本发明优选的实施方案，用于生长单晶金属样品的 -欽结构处理图；和图4为依照本发明优选的实施方案产生的钼片样品的微结构照片。优选的实施方案详述现在参考附图，特别是参考图1，其中描绘了依照本发明优选的 实施方案，用于生长大单晶金属的装置的简图。如所示，金属样品ll 位于热源12a和12b之间。另外，金属样品11的两个远端固定到能 够向金属样品11施加塑性应变的机械装置(未显示)上。金属样品11 优选为再结晶或处理条件下的多晶样品。金属样品11可为各种形式， 例如片、棒、板、线、管等。金属样品11可为高纯度或工业纯度或 可含有合金添力口剂(alloying additions)。现在参考图2,其中阐述了依照本发明优选的实施方案，使用图 1的装置来生长大单晶金属的方法的高水平逻辑流程图。最初，通过 热源12a-12b将金属样品11加热至金属样品11的熔融温度的约60% (即同系温度(homologous temperature)为0.6)或更高，如方框21所示。 可以通过i午多加热方法实现金属样品11的加热。例如，可由热源 I2a-12b通过辐射传热、传导传热或对流传热，来加热金属样品11。 也可以通过辐射加热(例如用红外线灯)、感应加热或直4秦电阻加热(将 电流穿过金属样品ll)来将金属样品11加热。可在各种非氧化性环 境，例如真空、惰性气体或还原性气氛中进行金属样品11的加热。然后，通过机械装置将最小的初始塑性应变施加于加热的金属 样品ll,如方框22所描述。需要最小的初始塑性应变以引发金属样 品11内的选择的晶粒生长。最小的初始塑性应变量为金属样品11 的温度、微结构和合金组成的函数。最小初始塑性应变的范围优选 在约4%至40%之间。随后将另外的塑性应变施加于加热的金属样品11,以使选择的 晶粒蔓延生长，形成大单晶，如方框23所示。需要另外的塑性应变 以驱使选择的晶粒生长前沿消耗被处理的多晶样品。另外的塑性应 变的速率可以覆盖宽范围，但真应变速率优选大于10」s"并小于10" s"。机械装置能够以控制的方式，拉伸加热的金属样品11。导致塑 性应变所需要的在金属样品11上的应力取决于金属样品11的期望 塑性应变速率、温度、-敞结构和合金组成。也可以通过向金属样品11的两个远端施加位移，因此以期望速
率拉伸金属样品11来产生塑性应变。通过以快于另一端的速率移动 金属样品11的一端，可以连续将样品材料进料通过加工区。通过以这样的方式处理，可以使生长前沿沿着金属样品n的长度传递，以 产生长单晶。现在参考图3,其中图示依照本发明优选的实施方案，用于生长 单晶金属样品的微结构处理。高温下，在塑性应变下选择的单晶晶 粒(即晶体)消耗样品的宽度和厚度。然后单晶晶粒的边界(即生长前 沿)沿着金属样品的长度发展，消耗多晶材料。高温下，通过塑性应 变驱动生长前沿的运动。留在后面的材料是单晶，该单晶从预先选 择的晶粒生长。如前所述，驱动选择的晶粒的生长前沿所需要的另 外应变量为金属样品的温度、微结构和合金组成的函数。生长成为最终单晶的晶粒的选择，可以通过许多机制发生。最 简单的是自然选择方法，通过该方法，多晶样品内的有利取向的单 晶晶粒比周围的晶粒以更快的速率生长。通过多晶样品中晶体结构 的演变可以影响这样的自然选择过程。附着于多晶样品的晶种，例 如通过以选择的方向将多晶样品熔接到晶种上，可作为选择的晶粒， 由该选择的晶粒生长单晶金属。最终的单晶金属的晶体取向由选择 的晶粒控制，由该选择的晶粒生长该单晶金属。一旦选择的晶粒的生长前沿通过期望的金属样品长度，单晶金 属的生成就结束了。因为在处理期间，生成的单晶可以塑性变形， 所以生成的单晶可包含一些位错密度和一些位错结构，例如亚晶粒。 这样的缺陷不会显著影响单晶的大多数期望的性质。大多数缺陷可 通过在高温下退火来消除。已通过将片状工业纯钼在140(rc-i80or的高温下加热，同时以每秒1.0><10-6至l.OxlO"1的真应变速率机械拉伸，成功地证明了本发明的方法。在上述温度范围和上述应变速率范围内进行的试验中，在累积应变为4%至40%之后，产生了单晶从多晶钼片的生长。现在参考图4，其中描述了依照本发明优选的实施方案，在l640
。C下，以lxl0"4 s"的塑性真应变速率处理的钼片样品的^:结构照片。 如所示，钼片样品表现为从具有平均粒径小于70pm的晶粒的多晶片 生长的大单晶(约5 mm宽，l5 mm长)。单晶(左侧)终止于较宽的多 晶区域(右侧)。虽然只使用了片状钼来阐迷本发明，但是本领域的技 术人员可以理解，本发明的方法也适用于任何其它形式的其它金属。如所述，本发明提供生长大单晶金属的方法和装置。本发明的 方法允许使用常规设备，以有成本效益的方式产生大单晶金属。相 对于当前的制备技术，本发明的方法具有简单和快速的优点。本发 明的方法也能够确保比其它现有方法更低温度的大量的单晶制备。虽然已经参考优选的实施方案具体显示和描述了本发明，但本 领域的技术人员可以理解，可在形式和细节上进行各种变化，而不 背离本发明的宗旨和范围。
权利要求
1.一种用于生长大单晶金属的方法，所述方法包括在非氧化性环境中加热多晶态的金属样品；将最小塑性应变施加于所述加热的金属样品，以引发所述加热的金属样品内选择的晶粒生长；和将另外的塑性应变施加于所述加热的金属样品，以使所述选择的晶粒蔓延生长，形成大单晶金属。
2. 权利要求1的方法，其中所述金属样品为选自钼、钨、铌或 钽的难熔金属。
3. 权利要求1的方法，其中所述金属样品为含有合金添加剂的 难熔金属。
4. 权利要求1的方法，其中所述非氧化性环境为真空、惰性气 体或还原性气氛。
5. 权利要求1的方法，其中所述加热通过外部热源经辐射、传 导或对流提供。
6. 权利要求1的方法，其中所述加热通过红外线灯辐射加热、 感应加热或将电流通过所述金属样品经直接电阻加热提供。
7. 权利要求1的方法，其中所述金属样品在约0.55至0.8 L之 间加热，其中Tm为所述金属样品的熔融温度。
8. 权利要求1的方法，其中所述塑性应变在张力、压力、剪切 力或其组合下。
9. 权利要求1的方法，其中所述选择的晶粒自然选自再结晶微 结构、织构4敫结构或晶种。
10. 权利要求l的方法，其中所述方法还包括为了以连续的方式 产生所述金属样品的长单晶，在应变期间将所述金属样品通过加热 区或将加热区沿着所述金属样品传递。
11. 权利要求1的方法，其中所述金属样品为钼，且在1400 。C 。C至1800。C的温度下所述塑性应变大于4%。
12. —种用于生长大单晶金属的装置，所述装置包含 用于在非氧化性环境中加热多晶态的金属样品的加热手段；和 机械装置，该装置用于将最小塑性应变施加于所述加热的金属样品，以引发所述加热的金属样品内选择的晶粒生长，并用于将另 外的塑性应变施加于所述加热的金属样品，以使选择的晶粒蔓延生 长，形成大单晶金属。
13. 权利要求12的装置，其中所述金属样品为选自钼、鴒、铌 或钽的难熔金属。
14. 权利要求12的装置，其中所述金属样品为含有合金添加剂 的难熔金属。
15. 权利要求12的装置，其中所述非氧化性环境为真空、惰性 气体或还原性气氛。
16. 权利要求12的装置，其中所述加热手段通过辐射、传导或 对流向所述金属样品提供热量。
17. 权利要求12的装置，其中所述加热手段为红外线灯。
18. 权利要求12的装置，其中所述金属样品在约0.55至0.8 Tm 之间加热，其中Tm为所述金属样品的熔融温度。
19. 权利要求12的装置，其中所述塑性应变在张力、压力、剪切力或其组合下。
20. 权利要求12的装置，其中所述选择的晶粒自然选自再结晶 孩么结构、织构纟效结构或晶种。
全文摘要
公开了生长金属大单晶的方法。最初在非氧化性环境中将多晶态的金属样品加热。然后将最小塑性应变施加于加热的金属样品，以引发加热的金属样品内选择的晶粒生长。随后将另外的塑性应变施加于加热的金属样品，以使选择的晶粒蔓延生长，变成大单晶。
文档编号C22C45/00GK101213318SQ200680024342
公开日2008年7月2日 申请日期2006年5月3日 优先权日2005年5月12日
发明者E·M·塔尔夫, J·R·丘利克 申请人:得克萨斯系统大学评议会